Лабораторные фх. Лабник по ф и к химии. Физическая и коллоидная химия сборник лабораторных работ СанктПетербург 2008 удк 541 076 (075. 83) Физическая и коллоидная химия. Сборник лабораторных работ
 Скачать 4.14 Mb.
|
Лабораторная работа № 14. Определение константы диссоциации слабого электролита потенциометрическим методомЦель работы: определить константу диссоциации гидроксида аммония. Сущность работы: экспериментально определив концентрацию методом ионометрии ионов  и ОН− и установив аналитическую концентрацию водного раствора аммиака находят степень диссоциации и константу диссоциации по соотношению Оствальда. Оборудование и реактивы. рН-метр; иономер; стеклянный электрод (или комбинированный электрод) для измерения рН; ионселективный электрод с аммониевой функцией; хлорсеребряный электрод сравнения (используется в паре со стеклянным или ионоселективным электродами); химический стакан объемом 100 мл – 9 шт. (для получения градуировочной зависимости – 4 шт., для измерения проб – 3 шт., для дистиллированной воды – 1 шт., для серной кислоты – 1 шт.); колбы: мерные объемом 100 мл – 7 шт. (для получения градуировочной зависимости – 4 шт., для измерения проб – 3 шт.); колбы конические объемом 250 мл для титрования – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл – 1 шт.; пипетка Мора объемом 5 мл – 1 шт.; груша или шприц – 1 шт.; штатив с лапкой – 1 шт.; штатив для электродов – 1 шт. серная кислота – 1 н. раствор; хлорид аммония – раствор 0,1 моль/кг; аммиак – раствор, разбавленный 1:3 для исследований. Выполнение работыI. Определение концентрации ионов аммония методом градуировочного графика 1. Приготовить серию контрольных растворов. Для этого стандартный раствор NН4С1 последовательно разбавить в 10; 100 и 1000 раз. В мерную колбу на 100 мл № 1 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл стандартного 1 m раствора хлорида аммония, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 1 получится раствор, разбавленный в 10 раз, т.е. концентрацией 0,1 моль/кг. Из мерной колбы на 100 мл № 1 в мерную колбу на 100 мл № 2 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл 0,1 m раствора, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 2 получится раствор, разбавленный в 100 раз, т.е. концентрацией 0,01 моль/кг. Те же операции повторить с колбами № 2 и 3. Таким образом, в колбе № 3 будет раствор, разбавленный в 1000 раз. 2. В химические стаканчики налить контрольные растворы, в отдельный стаканчик отобрать пробу раствора аммиака. 3. Подсоединить электроды к прибору: хлорсеребряный электрод – к гнезду вспомогательного электрода, ионоселективный электрод – к гнезду «изм». 4. Включить в сеть иономер, нажать кнопку «вкл.» на панели прибора. 5. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги, промыть исследуемым раствором. 6. Поместить электроды в измерительный стакан с самым разбавленным контрольным раствором, дождаться устойчивых показаний прибора и записать значение ЭДС. Примечание: для очень разбавленных растворов показания ЭДС могут устанавливаться в течении не менее 2-3 мин. 7. Измерить ЭДС остальных контрольных растворов следуя в направлении увеличения концентрации. При смене раствора электроды насухо протирать кусочком фильтровальной бумаги. Результаты измерений занести в таблицу 1. 8. Раствор аммиака два раза последовательно разбавить в 10 раз. Получатся пробы: исходный раствор, раствор. Разбавленный в 10 раз и раствор, разбавленный в 100 раз. 9. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги. 10. Измерить ЭДС всех растворов аммиака, начиная с самого разбавленного. При смене раствора электроды насухо вытирать кусочком фильтровальной бумаги. Растворы оставить для определения концентрации ОН−. II. Определение концентрации гидроксид-ионов На рН-метре при помощи комбинированного электрода или пары стеклянный электрод – хлорсеребряный электрод измерить рН всех растворов аммиака. Результаты измерений ЭДС и рН занести в таблицу 2: III. Определение аналитической концентрации NH4OH в задаче 1. В две конические колбы для титрования отобрать по 5 мл раствора аммиака. 2. В каждую колбу добавить 3 – 4 капли метилового оранжевого и дистиллированную воду примерно до 20 мл. 3. Титровать раствором серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Содержание протокола лабораторной работыКонцентрация стандартного раствора хлорида аммония Концентрация раствора серной кислоты (титранта) Объем пробы раствора аммиака, взятой для его анализа титрованием, мл Объем серной кислоты, израсходованный для титрования пробы аммиака, мл: V1, V2, Vсреднее. Таблица 1 Данные измерений ЭДС контрольных растворов
Таблица 2 Результаты измерений ЭДС и рН растворов аммиака
Обработка экспериментальных данных1. Определить аналитическую концентрацию исходного раствора аммиака по формуле:  и вычислить концентрации разбавленных растворов. 2. Построить градуировочную зависимость в координатах Е – рС по данным ионометрического анализа контрольных растворов, где рС = −lgC( ).3. По градуировочной зависимости определить концентрацию ионов аммония в каждом растворе аммиака. 4. Вычислить степень диссоциации 1 по полученным экспериментальным данным по формуле:  5. Определить по данным рН концентрации гидроксид-ионов для каждого раствора: [OH−] = 10 – (14 – pH) 6. Вычислить степень диссоциации 2:  .7. По полученным значениям 1 и 2 рассчитать значения констант диссоциации Kd1 и Kd2:  .7. Результаты вычислений занести в таблицу:
 , Результат представляют в конечном виде: K = Kd, ср K = ….. И определяют отклонение от справочных данных:  .Содержание отчета по лабораторной работе1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. |
], моль/л