Методические указания для самостоятельной работы и выполнения лабораторнопрактических работ по фармацевтической химии
 Скачать 7.05 Mb.
|
|
ТЕМА 5: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТА, НАТРИЯ НИТРИТА, НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА, ЛИТИЯ КАРБОНАТА. Вопросы для самоконтроля 1. Напишите структурные формулы, латинские названия натрия тиосульфата, натрия нитрита, натрия гидрокарбоната, лития карбоната. 2. Перечислите способы получения изучаемых лекарственных средств, опишите их физические свойства и растворимость. Напишите уравнения химических реакций идентификации данных лекарственных средств. 3. Назовите возможные примеси и способы их обнаружения. Напишите уравнения химических реакций, лежащих в основе количественного определения натрия тиосульфата, натрия нитрита лития карбоната и натрия гидрокарбоната. 4. Опишите медицинское применение, условия хранения перечисленных выше лекарственных средств. НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ Идентификация 1. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют несколько капель кислоты хлороводородной; через некоторое время раствор мутнеет и ощущается запах диоксида серы. 2. Такой же раствор даёт с избытком раствора серебра нитрат белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и, наконец, в черный. Количественное определение Около 0,1 г (точная навеска) препарата растворяют в 5 мл воды и титруют 0,1 н раствором йода (индикатор крахмал ) до синего окрашивания. 1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,02482 г натрия тиосульфата, которого должно быть не менее 99 и не более 102%. НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ Идентификация 1. Соль натрия гидрокарбоната, внесённая в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в желтый цвет. 2. К 0,1 г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной. Наблюдается бурное выделение пузырьков диоксида углевода. Количественное определение 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и титруют 0,5н раствором кислоты хлороводородной (индикатор метиловый оранжевый). 1 мл 0,5 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0420 г натрия гидрокарбоната, которого в препарате должно быть не менее 99%. НАТРИЯ НИТРИТ Идентификация 1. К 10 мг препарата прибавляют несколько капель раствора дифениламина; появляется синее окрашивание. 2. К 50 мг препарата прибавляют 1 мл разведенной кислоты серной; выделяются желто-бурые (или красно-бурые) пары (реакцию выполняют в вытяжном шкафу!). 3. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной кислоты хлороводородной, прибавляют 2 капли 1% раствора натрия нитрита; появляется зеленое окрашивание. Количественное определение Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, и раствор доводят водой до метки. 10 мл полученного раствора медленно вливают в смесь из 8 мл 0,1 н. раствора калия перманганата. 60 мл воды и 5 мл разведенной кислоты серной. Через 20 минут к жидкости прибавляют 0,4 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0.1 н. раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003450 г натрия нитрита, которого в препарате должно быть не менее 98%. ЛИТИЯ КАРБОНАТ Идентификация 1. Несколько кристаллов препарата, смоченные разведенной кислотой хлороводородной, вносят в бесцветное пламя горелки. Наблюдается карминово-красное окрашивание пламени. 2. К 0,05 г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной для растворения, 1 мл раствора аммония гидроксида, 1 мл раствора натрия гидрофосфата. Выпадает белый осадок лития фосфата. 3. К 0,05г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл раствора аммония гидроксида и 1 мл раствора аммония фторида. Выпадает белый студенистый осадок лития фторида. 4. К нескольким кристаллам лития карбоната прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, происходит вспенивание с выделением пузырьков диоксида углерода. Количественное определение К 0,1 г препарата (точная навеска) прибавляют 10 мл 1 н. раствора кислоты хлороводородной и кипятят 3 мин до полного удаления диоксида углерода, охлаждают и титруют избыток кислоты 1 н раствором натрия гидроксида по индикатору метиловому оранжевому. 1 мл 1н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,03695 г лития карбоната, которого в препарате должно быть не менее 99 %. ТЕМА 6: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ ГРУППЫ ПРОИЗВОДНЫХ ГАЛОГЕНОВ Вопросы для самоконтроля 1. Напишите структурные формулы и латинские названия йода кристаллического, кислоты хлороводородной, натрия и калия бромидов, натрия и калия йодидов натрия и калия хлоридов, натрия фторида. 2. Напишите латинские названия фармакопейных препаратов йода. Укажите состав растворов йода спиртовых 5 и 10%. 3. Охарактеризуйте физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) перечисленных выше лекарственных средств. 4. Опишите методики идентификации (реактивы, условия, эффекты реакций) изучаемых препаратов группы галогенов. Напишите соответствующие уравнения химических реакций. 5. Назовите методы количественного определения йода, растворов йода 5% и 10% кислоты хлороводородной, калия и натрия бромидов хлоридов и иодидов, натрия фторида, (методы, титранты, условия, индикаторы). Напишите соответствующие уравнения химических реакций. 6. Опишите условия хранения и медицинское применение лекарственных средств из группы галогенов. ЙОД (РАСТВОРЫ ЙОДА СПИРТОВЫЕ) Идентификация При добавлении к раствору йода 1 - 2 капель крахмала появляется синее окрашивание, исчезающее при нагревании и появляющееся при охлаждении. КИСЛОТА ХЛОРОВОДОРОДНАЯ Идентификация 1. При нагревании 2 мл кислоты хлороводородной с несколькими крупинками диоксида марганца выделяется хлор. 2. При добавлении к раствору кислоты (1 - 2 мл) 0,5 мл раствор нитрата серебра образуется белый творожистый осадок, растворимый растворе аммиака. НАТРИЯ ХЛОРИД Идентификация 1. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки. 2. Несколько кристаллов натрия хлорида растворяют 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0.5 мл раствора cepeбра нитрата. Выпадает белый творожистый осадок. КАЛИЯ ХЛОРИД Идентификация 1. 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора виннокаменной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, охлаждают; появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах. 2. Несколько кристаллов калия хлорида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок. НАТРИЯ БРОМИД Идентификация 1. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки. 2. Несколько кристаллов натрия бромида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает светло-желтый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака. 3. К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают - хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет. КАЛИЯ БРОМИД Идентификация 1. К 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, I мл раствора натрия ацетата, охлаждают - появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах. 2. Несколько кристаллов калия бромида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает светло-желтый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака. 3. К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают - хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет. НАТРИЯ ИОДИД Идентификация 1. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки. 2. Несколько кристаллов натрия йодида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0.5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает желтый осадок, не растворимый в растворе аммиака 3. К 2 мл раствора препарата (0,02 г) прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 0.2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа - хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. КАЛИЯ ИОДИД Идентификация 1. К 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, 1 мл раствора натрия ацетата, охлаждают, появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах. 2. Несколько кристаллов калия йодида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает желтый осадок, нерастворимый в растворе аммиака. 3. К 2 мл раствора препарата (0,02 г) прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 0,2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа - хлороформный стай окрашивается в фиолетовый цвет. НАТРИЯ ФТОРИД Идентификация 1. 0,05 г натрия фторида растворяют в 2 мл свежепрокипячёной и охлажденной воды, прибавляют 0,5 мл раствора кальция хлорида. Появляется белый желатинообразный осадок, который растворяется при добавлении 5 мл 10,5% раствора железа (III) хлорида. 2. Около 4 мг препарата прибавляют к смеси 0,1 мл раствора ализарина S и 0,1 мл раствора цирконила нитрата и смешивают. Красная окраска переходит в желтую. 3. Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА НАТРИЯ БРОМИДА Подлинность см. выше. Количественное определение 1 мл раствора титруют 0,1н. раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания. 1 мл 0,1н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА НАТРИЯ ХЛОРИДА Подлинность см. выше. Количественное определение К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания. 1 мл 0,1н. раствора серебра нитрата соответствует 0.005844 г натрия хлорида. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА КАЛИЯ ЙОДИДА Подлинность см. выше. Количественное определение К 1 мл раствора прибавляю 1 мл воды, 3 - 4 кап. разведенной кислоты уксусной и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор эозината натрия) до ярко-розового окрашивания осадка. 1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия бромида. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА КАЛИЯ БРОМИДА Подлинность см. выше. Количественное определение К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата (индикатор - раствор калия хромата) до оранжево-желтого окрашивания. 1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0119 г калия бромида. Пепсина_2,0ИдентификацияКислота_хлороводородная'>АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ СОСТАВА: Раствора кислоты хлороводородной 1% -100,0 Пепсина 2,0 Идентификация Кислота хлороводородная К 1 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает белый творожистый осадок. Пепсин К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли 5% раствора танина. Постепенно образуется студенистый осадок. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Кислота хлороводородная 2 мл раствора титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,0439г кислоты хлороводородной. Содержание кислоты хлороводородной рассчитывается по формуле:  Пепсин Содержание пепсина определяется рефрактометрически. Расчет производят по формуле:  где, n - показатель преломления исследуемого раствора; n0 - показатель преломления кислоты хлороводородной; F - фактор пересчета пепсина = 0,00146 ТЕМА 7: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ГРУППЫ СОЕДИНЕНИЙ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, БАРИЯ, ЦИНКА Вопросы для самоконтроля 1. Напишите формулы и латинские названия кальция хлорида, калия сульфата, магния оксида, магния сульфата, цинка оксида, цинка сульфата, бария сульфата для рентгеноскопии. 2. Опишите физические свойства перечисленных выше лекарственных средств (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде органических растворителях, растворах минеральных кислот и щелочей). 3. Опишите определение подлинности перечисленных выше лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций. 4. Опишите методики обнаружения примесей бария, магния в кальция хлориде, растворимых солей бария в бария сульфате для рентгеноскопии; марганца в магния сульфате, железа, меди к алюминия в препаратах цинка (реактивы, условия и эффекты реакции) 5. Назовите методы количественного определения изучаемых лекарственных средств, укажите условия их выполнения (титрант, среда, индикатор). Напишите соответствующие уравнения химически реакций. 6. Применение метода рефрактометрии для количественно определения растворов кальция хлорида, магния сульфата. 7. Опишите стабильность, условия хранения и медицинское применение перечисленных выше лекарственных средств. РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА Идентификация 1. К 1 мл раствора кальция хлорида прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; образуется белый осадок. 2. К 2 мл раствора кальция хлорида прибавляют 0,5 мл раствора кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок. Количественное определение. Выполняется рефрактометрическим методом. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора и рассчитывают концентрацию кальция хлорида с применением рефрактометрических таблиц. Таблица 1. Рефрактометрические таблицы для растворов веществ, изготовленных массообъемным методом
МАГНИЯ ОКСИД Идентификация 0,01 г препарата растворяют в смеси 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 05 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака: образуется белый осадок. Количественное определение Около 0.1 г магния оксида (точная навеска) растворяют в 8 мл 1н растворе кислоты хлороводородной в мерной колбе на 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 4 мл воды, 2 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный). 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния оксида, которого в препарате должно быть не менее 95% магния оксида. МАГНИЯ СУЛЬФАТ Идентификация 1. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 0.5 мл раствора натрия гидрофосфата и 1 мл раствора аммиака; образуется белый осадок. 2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0.5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется белый осадок Количественное определение. 1. Около 0,15 г (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5,0 мл аммиачного буфера и титруют при энергичном встряхивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный). 1мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата. Препарат должен содержать не менее 99% и не более 102% магния сульфата. 2. Рефрактометрическое определение раствора магния сульфата. Измеряют показатель преломления исследуемого раствора и рассчитывают концентрацию магния сульфата с использованием рефрактометрических таблиц (см. табл. 1). ЦИНКА ОКСИД Идентификация 0,05г препарата растворяют в 2 мл разведенной кислоты хлороводородной, добавляют 8 мл воды и используют полученный раствор для проведения реакций подлинности. 1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида: образуется белый осадок. 2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида; образуется белый студенистый осадок. 3. При прокаливании препарат окрашивается в желтый цвет, а при охлаждении снова белеет. Количественное определение. Около 0,2г препарата (точная навеска) помешают в мерную колбу на 25 мл растворяют в 13 мл разведенной кислоты хлороводородной и доводят объем раствора водой до метки. 2,5 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии 1 кап. метилового красного, прибавляют 1,5 мл аммиачного буфера. 15 мл воды и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный). 1 мл 0,05М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка оксида, которого в препарате должно быть не менее 99%. ЦИНКА СУЛЬФАТ Идентификация 0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор используют для выполнения реакций идентификации. 1. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида, образуется белый осадок. 2. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок. 3. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных кислотах. Количественное определение Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл воды, прибавляют 2 мл аммиачного буфера и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром специальный). 1 мл 0,0 5М раствора трилона Б соответствует 0,01438 г цинка сульфата, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 101,0%. БАРИЯ СУЛЬФАТ ДЛЯ РЕНТГЕНОСКОПИИ Идентификация 1,0 г препарата кипятят с 10 мл раствора натрия карбоната. Ocaдок отфильтровывают и промывают водой. 1. К 2 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора бария хлорида; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах. 2. Осадок на фильтре обрабатывают разведенной кислотой хлороводородной и раствор фильтруют. При прибавлении к фильтрату разведенной кислоты серной образуется белый осадок. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||