Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Очень легко растворим в воде с образованием HIO3. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищенном от света месте. 2-Йодбензойная кислота. C7H5IO2. (М.м. 248,01). Кристаллический порошок от белого до светло-желтого цвета. Мало растворима в воде, растворима в спирте 96%. Температура плавления. Около 160 град. С. 2-Йодгиппуровая кислота. C9H8INO3 x 2Н2О. (М.м. 341,1). 2-(2-Йодбензамидо) уксусная кислота. Кристаллический порошок белого или почти белого цвета. Умеренно растворима в воде. Температура плавления. Около 170 град. С. Йодистоводородная кислота. HI. (М.м. 127,91). Йодистоводородную кислоту перегоняют над красным фосфором, пропуская во время перегонки углерода диоксид или азот. Используют бесцветную или почти бесцветную, кипящую при постоянной температуре смесь (от 55 до 58% HI), перегоняющуюся при температуре от 126 до 127 град. С. Кислоту помещают в небольшие флаконы из стекла коричневого цвета, предварительно продутые углерода диоксидом или азотом, со стеклянными пробками, герметизируют парафином. Хранят в защищенном от света месте. Йодкрахмальная бумага. См. Крахмал растворимый. Йодная кислота. H5IO6. (М.м. 227,94). Бесцветные расплывающиеся кристаллы. Легко растворима в воде, в спирте 96%, эфире. Температура плавления. Около 122 град. С с разложением. Йодной и уксусной кислоты раствор 0,446 г натрия перйодата растворяют в 2,5 мл 25% (об/об) раствора серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора уксусной кислотой ледяной до 100,0 мл. Йодплатината реактив К 3 мл 10% раствора хлорплатиновой кислоты прибавляют 97 мл воды и 100 мл 6% раствора калия йодида. Хранят в защищенном от света месте. Йодсернистый реактив Устройство для приготовления реактива, состоящее из круглодонной колбы емкостью 3000-4000 мл с тремя входными отверстиями для мешалки, термометра и трубки, заполненной осушителем, должно быть закрытым и сухим в процессе подготовки. В колбу помещают 700 мл пиридина безводного и 700 мл монометилового эфира этиленгликоля, прибавляют при постоянном перемешивании 220 г мелкоизмельченного йода, предварительно высушенного над фосфора(V) оксидом. Перемешивание продолжают до полного растворения йода (около 30 мин.). Затем охлаждают колбу до температуры -10 град. С и быстро прибавляют при постоянном перемешивании 190 г серы диоксида. Температура реакционной смеси не должна превышать 30 град. С. По окончании прибавления смесь охлаждают. Установка титра. Около 20 мл метанола безводного помещают в сосуд для титрования и титруют приготовленным йодсернистым реактивом (определение воды). Прибавляют точно взвешенное достаточное количество воды и повторяют определение воды. Вычисляют количество воды, в миллиграммах, соответствующее 1 мл йодсернистого реактива. 1 мл йодсернистого реактива соответствует как минимум 3,5 мг воды. Должны быть приняты меры предосторожности для предотвращения воздействия на растворы атмосферной влаги. Титр устанавливают непосредственно перед использованием. Хранят в сухом контейнере. Йодуксусная кислота. C2H3IO2. (М.м. 185,95). Бесцветные или белого цвета кристаллы. Растворима в воде и спирте 96%. Температура плавления. От 82 до 83 град. С. 5-Йодурацил. C4H3IN2O2. (М.м. 237,98). 5-Йод-1H,3Н-пиримидин-2,4-дион. Температура плавления. Около 276 град. С с разложением. Йодэтан. С2Н5I. (М.м. 155,96). Жидкость от бесцветного до слегка желтоватого цвета, под действием воздуха и света темнеет. Смешивается со спиртом 96% и большинством органических растворителей. 20 d . Около 1,95. 20 20 n . Около 1,513. D Температура кипения. Около 72 град. С. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Ионообменная смола сильнокислотная Смола в протонированной форме с группами сульфоновой кислоты, присоединенными к решетке, состоящей из полистирола, поперечно сшитого 8% дивинилбензола. Выпускают в виде гранул шарообразной формы; если нет других указаний, размер частиц составляет от 0,3 до 1,2 мм. Статическая обменная емкость (СОЕ). От 4,5 до 5 ммоль/г при содержании воды от 50 до 60%. Приготовление колонки. Если нет других указаний, используют трубку с вплавленным внутрь диском из пористого стекла длиной 400 мм, внутренним диаметром 20 мм и высотой заполнения около 200 мм. Смолу предварительно смешивают с водой, полученную взвесь вводят в трубку, не допуская образования пузырьков воздуха между частицами. Во время работы жидкость не должна опускаться ниже поверхности смолы. Если смола в протонированной форме, промывают водой до тех пор, пока для нейтрализации 50 мл потребуется не более 0,05 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл 0,1% спиртового раствора метилового оранжевого. Если смола в натриевой форме или нуждается в регенерации, через колонку медленно пропускают около 100 мл смеси равных объемов кислоты 25% хлористоводородной и воды, а затем промывают водой, как описано выше. Кадмий. Cd. (А.м. 112,40). Блестящий металл серебристо-белого цвета. Практически нерастворим в воде, легко растворим в азотной кислоте и горячей хлористоводородной кислоте. Кадмия хлорид. CdCl2 x 2,5Н2О. (М.м. 228,34). Кадмий хлористый. Бесцветные полупрозрачные кристаллы или кристаллический порошок, в массе белого цвета. Очень легко растворим в воде, умеренно растворим в метаноле, слабо растворим в этаноле. Казеин. Смесь родственных фосфопротеинов, полученных из молока. Аморфный порошок или гранулы белого цвета. Очень мало растворим в воде и неполярных органических растворителях, растворим в кислоте хлористоводородной концентрированной с образованием бледно-фиолетового окрашивания. Образует соли с кислотами и основаниями. Изоэлектрическая точка казеина находится при значении рН около 4,7. Щелочные растворы имеют левое вращение плоскости поляризации. Кали едкое. См. Калия гидроксид. Калия ацетат. СН3СО2K (М.м. 98,15). Калий уксуснокислый. Бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%, нерастворим в эфире. Калия ацетата 10% раствор в уксусной кислоте ледяной 10 г ацетата калия смешивают с 50 мл уксусной кислоты ледяной, осторожно перемешивают до полного растворения ацетата калия и доводят объем раствора до 100 мл уксусной кислотой ледяной. Калий азотнокислый. См. Калия нитрат. Калия бикарбонат. См. Калия гидрокарбонат. Калия бикарбоната раствор насыщенный метанольный. См. Калия гидрокарбоната раствор насыщенный метанольный. Калия бисульфат. См. Калия гидросульфат. Калия бисульфата раствор 10%. 10 г калия гидросульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калия бихромат. См. Калия дихромат. Калия бихромата раствор 5%. 5 г калия бихромата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калия бихромата раствор в серной кислоте 1 г калия бихромата растворяют в 60 мл воды и осторожно приливают 7,5 мл концентрированной серной кислоты. Калия бромат. KBrО3. (М.м. 167,01). Калия бромноватокислый. Кристаллы или гранулированный порошок белого цвета. Растворим в воде, мало растворим в спирте 96%. Калия бромид. KBr (М.м. 119,01). Калий бромистый. Бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96%. Калия бромид, используемый в инфракрасной абсорбционной спектрофотометрии, должен выдерживать следующее дополнительное испытание. ИК-спектр диска калия бромида толщиной 2 мм, предварительно высушенного при температуре 250 град. С в течение 1 ч, должен иметь практически ровную -1 базовую линию в интервале длин волн от 4000 до 620 см . Не должен иметь максимумов с поглощением более 0,02 над базовой линией за исключением -1 -1 максимумов для воды при длинах волн 3440 см и 1630 см . Калия бромида раствор 10% 10 г калия бромида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Хранят в банках с притертыми пробками в защищенном от света месте. Калий виннокислый. См. Калия тартрат. Калия гексацианоферрат(III). См. Калия феррицианид. Калия гидрокарбонат. KHCO3. (М.м. 100,12). Калия бикарбонат. Калий двууглекислый. Прозрачные, бесцветные кристаллы. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%. Калия гидрокарбоната раствор насыщенный метанольный 0,1 г калия гидрокарбоната растворяют в 0,4 мл воды при нагревании на водяной бане, прибавляют 25 мл метанола и перемешивают круговыми движениями, продолжая нагревание до растворения. Готовят непосредственно перед использованием. Калия гидрокарбоната и калия карбоната раствор 4 г калия гидрокарбоната растворяют в 15 мл воды (при нагревании), прибавляют 2,5 г кристаллического калия карбоната и доводят объем раствора водой до 20 мл. Калия гидроксид. KOH. (М.м. 56,11). Калия гидроокись. Кали едкое. Белые куски, цилиндрические палочки или гранулы с кристаллической структурой на изломе. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте 96%, практически нерастворим в эфире. Калия гидроксида раствор 10% 10 г калия гидроксида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Хранят в стеклянных сосудах с каучуковыми пробками. Калия гидроксида раствор спиртовый 5% 5 г калия гидроксида растворяют в 8 мл воды и доводят объем раствора спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100 мл. Декантируют прозрачный раствор. Раствор должен быть почти бесцветным. Калия гидроксида раствор спиртовый 3% 3 г калия гидроксида растворяют в 5 мл воды и доводят объем раствора спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100 мл. Декантируют прозрачный раствор. Раствор должен быть почти бесцветным. Калия гидроксида раствор спиртовый 0,66% 6,6 г калия гидроксида растворяют в 50 мл воды и доводят объем раствора этанолом до 1000 мл. Калия гидроксида 2М раствор спиртовый 12 г калия гидроксида растворяют в 10 мл воды и доводят объем раствора спиртом 96% до 100 мл. Калия гидроксида 0,5 М раствор спиртовый 28 г калия гидроксида растворяют в 100 мл спирта 96% и доводят объем раствора водой до 1000 мл. Калия гидросульфат. KHSO4. (М.м. 136,17). Калия бисульфат. Калий сернокислый кислый. Прозрачные, бесцветные, гигроскопичные кристаллы. Легко растворим в воде с образованием сильнокислого раствора. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Калия гидротартрат. С4Н5KО6. (М.м. 188,18). Калия гидро-(2R,3R)-2,3-дигидроксибутан-1,4-диоат. Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные, слегка матовые кристаллы. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, очень мало растворим в спирте 96%. Калия гидрофталат. С8Н5KO4. (М.м. 204,23). Калия гидробензол-1,2-дикарбоксилат. Калий фталевокислый кислый. Кристаллы белого цвета. Растворим в воде, мало растворим в спирте 96%. Калия гидрофталата 0,2 М раствор Раствор калия гидрофталата содержит 40,84 г, в пересчете на С8Н5KО4, в 1000,0 мл воды. Калий двууглекислый. См. Калия гидрокарбонат. Калий двухромовокислый. Калия бихромат. См. Калия дихромат. Калия дигидрофосфат. См. Калия фосфат однозамещенный. Калия дигидрофосфата 0,5 М раствор. 68,050 г калия дигидрофосфата растворяют в достаточном количестве воды и разбавляют объем раствора водой до 1000,0 мл. Калия дигидрофосфата 0,2 М раствор 27,220 г калия дигидрофосфата растворяют в достаточном количестве воды и разбавляют объем раствора водой до 1000,0 мл. Калия дигидрофосфата 0,1 М раствор. См. Калия фосфата однозамещенного раствор 0,1 М. Калия дихромат. K2Cr2О7. (М.м. 294,19). Дикалия дихромат. Калия бихромат. Калий двухромовокислый. Кристаллы оранжево-красного цвета. Растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%. Калия дихромат, используемый для калибровки спектрофотометров, должен содержать не менее 99,9% K2Cr2O7, в пересчете на сухое вещество, высушенное при температуре 130 град. С. Количественное определение. 1,000 г калия дихромата растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до 250,0 мл. 50,0 мл полученного раствора помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют свежеприготовленный раствор, состоящий из 4 г калия йодида, 2 г натрия гидрокарбоната и 6 мл хлористоводородной кислоты концентрированной в 100 мл воды. Колбу закрывают пробкой, выдерживают в защищенном от света месте в течение 5 мин. и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала, свободного от йодидов. 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 4,903 мг K2Cr2O7. Калия дихромата раствор 10,6%. Раствор 106 г/л. Калия дихромата раствор 0,5%. Раствор 5 г/л. Калий железистосинеродистый. См. Калия ферроцианид. Калий железосинеродистый. См. Калия феррицианид. Калия йодат. KIO3. (М.м. 214,00). Калия йодноватокислый. Кристаллический порошок белого цвета. Растворим в воде, легко растворим в горячей воде; нерастворим в спирте 96%. Калия йодата раствор 1%. 1 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Калия йодата раствор 0,005 М 1,070 г калия йодата растворяют в достаточном количестве воды и разбавляют объем раствора водой до 1000,0 мл. Калия йодид. KI (М.м. 166,00). Калий йодистый. Белые кристаллы или белый порошок. Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицерине, растворим в спирте 96%. Калия йодида раствор 16,6%. Раствор 166 г/л. Калия йодида йодированный раствор 2 г йода и 4 г калия йодида растворяют в 10 мл воды, после полного растворения доводят объем раствора водой до 100 мл. Калия йодида насыщенный раствор Насыщенный раствор калия йодида в воде, свободной от углерода диоксида, должен содержать нерастворенные кристаллы. 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида смешивают с 30 мл смеси хлороформ - 12% уксусная кислота (2:3), прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора крахмала; если появляется синее окрашивание, оно должно исчезнуть при прибавлении 0,05 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата. Хранят в защищенном от света месте. Калий йодистый. См. Калия йодид. Калия йодида раствор 10%. 10 г калия йодида растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор должен быть бесцветным. Хранят в банках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Калий йодновато-кислый. См. Калия йодат. Калия йодовисмутата раствор К 0,85 г висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты ледяной и 20 мл 40% раствора калия йодида. Калия йодовисмутата раствор (1) 100 г винной кислоты растворяют в 400 мл воды, прибавляют 8,5 г висмута нитрата основного, встряхивают в течение 1 ч, прибавляют 200 мл 40% раствора калия йодида и энергично встряхивают. Выдерживают 24 ч и фильтруют. Хранят в защищенном от света месте. Калия йодовисмутата раствор (2) Исходный раствор. Суспендируют 1,7 г висмута нитрата основного и 20 г винной кислоты в 40 мл воды. К суспензии прибавляют 40 мл 40% раствора калия йодида, встряхивают в течение 1 ч и фильтруют. Срок годности раствора - несколько дней, при хранении во флаконах оранжевого стекла. Раствор для опрыскивания. Непосредственно перед использованием смешивают 5 мл исходного раствора с 15 мл воды. Калия йодовисмутата раствор разведенный 100 г винной кислоты растворяют в 500 мл воды и прибавляют 50 мл раствора калия йодовисмутата (1). Хранят в защищенном от света месте. Калия карбонат. K2CO3. (М.м. 138,21). Дикалия карбонат. Калий углекислый. Гранулированный порошок белого цвета. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%, ацетоне. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Калия-натрия тартрат. C4H4KNaO6 x 4Н2O. (М.м. 282,23). Калий-натрий виннокислый 4-водный. Сеньетова соль. Бесцветные, призматические кристаллы. Легко растворим в воде, очень мало растворим в спирте 96%. Калий марганцовокислый. См. Калия перманганат. Калий надсернокислый. См. Калия персульфат. Калия нитрат. KNO3. (М.м. 101,11). Калий азотнокислый. Бесцветные, прозрачные кристаллы. Очень легко растворим в горячей воде, легко растворим в воде; очень мало растворим в спирте 96%, эфире. Калия перйодат. KIO4. (М.м. 230,01). Калий йоднокислый. Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы. Мало растворим в холодной воде, растворим в горячей воде; очень мало растворим в спирте 96%. Калия ферриперйодата раствор 1 г калия перйодата растворяют в 5 мл 12% свежеприготовленного раствора калия гидроксида, прибавляют 20 мл воды и 1,5 мл 10,5% раствора железа(III) хлорида, доводят 12% свежеприготовленным раствором калия гидроксида до объема 50 мл. Калий фталевокислый кислый. См. Калия гидрофталат. Калия перманганат. KMnO4. (М.м. 158,04). Темно-фиолетовые, почти черные кристаллы с синевато-стальным блеском. Растворим в холодной воде, легко растворим в горячей воде, метаноле, спирте 96%, ацетоне. |