Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Смола в протонированной форме с группами сульфоновой кислоты, присоединенными к решетке полимера, состоящего из полистирола поперечносшитого 8% дивинилбензола. Выпускают в виде гранул, размер которых указывают после названия реактива в испытаниях, в которых он используется. Катионообменная смола (1) Смола в протонированной форме с группами сульфоновой кислоты, присоединенными к решетке полимера, состоящего из полистирола поперечносшитого 4% дивинилбензола. Выпускают в виде гранул, размер которых указывают после названия реактива в испытаниях, в которых он используется. Катионообменная смола сильная (кальциевая форма) Смола в кальциевой форме с группами сульфоновой кислоты, присоединенными к решетке полимера, состоящего из полистирола поперечносшитого 8% дивинилбензола. Размер частиц указывают после названия реактива в частных статьях. Католит для изоэлектрофокусировки рН от 3 до 5 (0,1 М раствор бета-аланина) 8,9 г бета-аланина растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000 мл. Квасцы железоаммониевые. Квасцы железоаммонийные. См. Железа(III) аммония сульфат. Квасцов железоаммониевых раствор. См. Железа(III) аммония сульфата раствор в азотной кислоте. Квасцов железоаммониевых раствор кислый 0,2% 0,2 г квасцов железоаммониевых растворяют в воде, подкисляют 6 мл разведенной азотной кислоты 16% и доводят объем раствора водой до 100 мл. Квасцы железоаммониевые. Индикатор. FeNH4(SO4)2 x 12Н2О. (М.м. 482,2). Бледно-лиловые прозрачные кристаллы, на воздухе выветриваются. Легко растворимы в воде, практически нерастворимы в спирте 96%. Водный раствор имеет кислую реакцию и с растворами роданидов дает темно-красное окрашивание. Раствор индикатора. 30 г квасцов железоаммониевых растворяют в 100 мл воды, к раствору прибавляют азотную кислоту разведенную 16% до перехода коричневой окраски в желтовато-зеленую. Кетостеариловый спирт. Смесь твердых алифатических спиртов. В его составе должно быть не менее 40% стеарилового спирта (C18H38O; М.м. 270,48); сумма стеарилового спирта и цетилового спирта (С16Н34О; М.м. 242,43) должна быть не менее 90,0%. Белая или светло-желтая воскообразная масса, пластинки, хлопья или гранулы. Практически нерастворим в воде, легко растворим в эфире, растворим в спирте 90% (об/об); в расплавленном состоянии смешивается с жирными маслами, вазелиновым маслом. Кизельгур G Состоит из кизельгура, обработанного хлористоводородной кислотой и кальцинированного прибавлением около 15% кальция сульфата полугидрата. Мелкий порошок серовато-белого цвета; при растирании с водой серый цвет становится более выраженным. Средний размер частиц - от 10 до 40 мкм. Кальция сульфат. Определение проводят методом, указанным для силикагеля G. рН. От 7 до 8. Измеряют рН суспензии, полученной встряхиванием 1 г в 10 мл воды, свободной от углерода диоксида, в течение 5 мин. Хроматографическая разделяющая способность. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии. Пластинки готовят, используя взвесь кизельгура G с раствором 2,7 г/л натрия ацетата. На линию старта хроматографической пластинки наносят 5 мкл раствора, содержащего по 0,1 г/л лактозы, сахарозы, глюкозы и фруктозы в пиридине. Хроматографируют в системе растворителей вода - 2-пропанол - этилацетат (12:23:65). Время прохождения фронта растворителей на расстояние 14 см около 40 мин. Пластинку сушат на воздухе, опрыскивают раствором анисового альдегида, расходуя около 10 мл и нагревают при температуре от 100 до 105 град. С в течение 5 мин. На хроматограмме должны обнаруживаться четыре четких, хорошо разделенных, без "хвостов", пятна. Кизельгур для хроматографии Легкий порошок белого или желтовато-белого цвета. Практически нерастворим в воде, разведенных кислотах и органических растворителях. Скорость фильтрации. Используют хроматографическую колонку размером 0,25 м x 10 мм с пластинкой из пористого стекла (100) и двумя отметками на высоте 0,10 м и 0,20 м над пластинкой. Колонку заполняют испытуемым веществом до первой отметки, а до второй отметки заполняют водой. Когда первые капли начинают вытекать из колонки, снова заполняют до второй отметки водой и измеряют время вытекания из колонки первых 5 мл воды. Скорость потока должна быть не менее 1 мл/мин. Цветность. Элюат, полученный при испытании на скорость фильтрации, должен быть бесцветным. Кислотность или щелочность. К 1,00 г прибавляют 10 мл воды, энергично взбалтывают и выдерживают в течение 5 мин. Суспензию фильтруют через фильтр, предварительно промытый горячей водой до нейтральной реакции в промывной воде. К 2,0 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,05% раствора метилового красного; наблюдается желтое окрашивание. К 2,0 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 1% раствора фенолфталеина; допускается слабо розовое окрашивание раствора. Водорастворимые вещества. 10,0 г помещают в хроматографическую колонку размером 0,25 м x 10 мм, элюируют водой, собирая первые 20 мл элюата, выпаривают досуха, остаток сушат при температуре от 100 до 105 град. С. Масса остатка должна быть не более 10 мг. Железо. Не более 0,02% (200 ppm). К 0,50 г прибавляют 10 мл смеси равных объемов 25% хлористоводородной кислоты и воды, энергично встряхивают, выдерживают в течение 5 мин. и фильтруют. 1,0 мл фильтрата должен выдерживать испытание на железо. Потеря в массе после прокаливания. Не более 0,5%. Во время прокаливания (600 град. С) вещество не должно иметь коричневую или черную окраску. Кислород. О2. (М.м. 32,00). Содержит не менее 99,99% (об/об) О2. Азот и аргон. Не более 100 ppm. Углерода диоксид. Не более 10 ppm. Углерода монооксид. Не более 5 ppm. Кислотный синий 1. См. Сульфановый синий. Кислотный синий 83. С45Н44N3NaO7S2. (М.м. 825,9). Бриллиантовый синий. Кумасси бриллиантовый синий Р250. Порошок коричневого цвета. Нерастворим в холодной воде, мало растворим в кипящей воде и этаноле, растворим в серной кислоте, уксусной кислоте ледяной и разведенных растворах гидроксидов щелочных металлов. Кумасси красящий раствор Раствор 1,25 г/л кислотного синего 83 в смеси растворителей уксусная кислота ледяная - метанол - вода (1:4:5). Фильтруют. Обесцвечивающий раствор Смесь растворителей уксусная кислота ледяная-метанол-вода (1:4:5). Кислотный синий 90. C47H48N3NaO7S2. (М.м. 854,0). Натрий [4-[[4-[(4-этоксифенил)амино]фенил][[4-(этил)(3-сульфонатобензил)-амино]фенил]метилен]циклогекса-2,5-диен-1-илиден](этил)-(3-сульфонатобензил) аммоний. Кумасси бриллиантовый синий G. Порошок темно-коричневого цвета с фиолетовым блеском и с вкрапленными частицами, имеющими металлический блеск. Растворим в воде и этаноле. Потеря в массе при высушивании. Не более 5,0%. 0,500 г сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 град. С. 1% A . Более 500, в пересчете на сухое вещество. Определение проводят 1 см при длине волны 577 нм, используя 0,001% раствор в буферном растворе рН 7,0. Кислотный синий 92. С26Н16N3Na3О10S3. (М.м. 695,6). Кумасси синий. Аназолен-натрий. Тринатрия 8-гидрокси-4'-(фениламино)азонафталин-3,5',6-трисульфонат. Кристаллы темно-синего цвета. Мало растворим в спирте 96%, растворим в воде, в ацетоне и моноэтиловом эфире этиленгликоля. Кислотного синего 92 раствор 0,5 г кислотного синего 92 растворяют в смеси 10 мл уксусной кислоты ледяной, 45 мл спирта 96% и 45 мл воды. Кислотный хром черный специальный. C20H12N3NaO7S. (М.м. 461,4). Натриевая соль 1-[(1-гидрокси-2-нафтил)азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты. Эриохром черный Т. Порошок черного или коричневого цвета. Растворим в спирте 96%, мало растворим в воде. Токсичен. В интервале рН 9,5-10,0 имеет синюю окраску, а его комплексы с ионами кальция, магния и цинка в тех же условиях красно-фиолетового цвета. Переход окраски при прямом титровании от красно-фиолетовой к синей. Индикаторная смесь. 0,25 г индикатора и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают. Раствор индикатора. 0,2% раствор в 95% спирте. Кислотный хромовый темно-синий. См. Хромовый темно-синий. Клобетазола пропионат. C25H32ClFO5. (М.м. 467,0). 21-Хлор-9-фтор-11бета,17-дигидрокси-16бета-метилпрегна-1,4-диен-3,20-дион-17-пропионат. Кристаллический порошок белого цвета. Нерастворим в воде, растворим в спирте 96% и ацетоне. 20 [альфа] . Около +104 град. (в диоксане). d Температура плавления. Около 196 град. С. Кобальта нитрат. Co(NO3)2 x 6Н2О. (М.м. 291,06). Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Кобальт (II) азотнокислый, гексагидрат. Буро-красные кристаллы. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде. Кобальта нитрата раствор 5% 5 г кобальта нитрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Кобальта хлорид. СоСl2 x 6Н2О. (М.м. 237,93). Кобальт хлористый 6-водный. Кобальт хлористый, гексагидрат. Кристаллический порошок красного цвета или кристаллы темно-красного цвета. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте 96%. Кобальта хлорида раствор 5% 5 г кобальта хлорида растворяют в воде, приливают 0,2 мл 25% хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 мл. Конго красный. C32H22N6Na2O6S2. (М.м. 697,7). Динатрий (бифенил-4,4'-диил-бис-2,2'-азо)бис(1-аминонафталин-4-сульфонат). Порошок коричневато-красного цвета. Растворим в воде. Конго красного бумага Полоски фильтровальной бумаги погружают на несколько минут в раствор конго красного. Высушивают. Конго красного раствор 0,1 г конго красного растворяют в смеси 20 мл спирта 96% и воды и доводят объем раствора водой до 100 мл. Испытание на чувствительность. К 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, прибавляют 0,2 мл раствора конго красного и 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида; появляется синее окрашивание, которое переходит в розовое при прибавлении не более 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида. Переход окраски от синей до розовой в интервале рН 3,0-5,0. Коричный альдегид. С9Н8О. (М.м. 132,1). 3-Фенилпропеналь. Маслянистая жидкость от желтоватого до зеленовато-желтого цвета. Мало растворим в воде, очень легко растворим в спирте 96% и эфире. 20 d . От 1,048 до 1,051. 20 20 n . Около 1,620. D Хранят в прохладном, защищенном от света месте. Кофейная кислота. С9Н8О4. (М.м. 180,15). (Е)-3-(3,4-Дигидроксифенил) пропионовая кислота. Кристаллы или пластинки белого или почти белого цвета. Легко растворима в горячей воде и спирте 96%, умеренно растворима в холодной воде. Температура плавления. Около 225 град. С с разложением. Свежеприготовленный раствор с рН 7,6 имеет два максимума поглощения при длинах волн 293 нм и 329 нм. Красная кровяная соль. См. Калия феррицианид. Крахмал растворимый. (С6Н10О5)n. (М.м. 162,14)n. Порошок белого или слегка кремоватого цвета. Практически нерастворим в спирте 96%, растворим в кипящей воде с образованием прозрачного или слегка опалесцирующего раствора, не застывающего при охлаждении. Раствор индикатора. 1 г крахмала растворимого смешивают с 5 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном размешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение 2 мин. до получения слегка опалесцирующей жидкости. Срок годности раствора - 3 сут. Примечание. При приготовлении раствора индикатора из картофельного крахмала клейстер, полученный указанным выше образом, дополнительно нагревают в автоклаве при 120 град. С в течение 1 ч. Йодкрахмальная бумага. Обеззоленные бумажные фильтры пропитывают раствором крахмала с калия йодидом и сушат в темном помещении на воздухе, не содержащем паров кислот. Бумагу разрезают на полоски длиной около 50 мм и шириной около 6 мм. Полоска йодкрахмальной бумаги не должна тотчас синеть при смачивании ее 1 каплей 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты. Йодкрахмальную бумагу хранят в банках оранжевого стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте. Крахмала раствор 0,1% 0,1 г крахмала растворимого растирают в порошок с 5 мл воды, полученную смесь медленно при постоянном перемешивании вливают в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида. При использовании реактива каждый раз проводят испытание на чувствительность. Испытание на чувствительность. Смесь, состоящая из 1 мл раствора крахмала, 20 мл воды, около 50 мг калия йодида и 0,05 мл 0,005 М раствора йода, должна иметь синее окрашивание. Крахмала раствор 0,5% 1 г крахмала растворимого смешивают с небольшим количеством холодной воды. Полученную смесь прибавляют к 200 мл кипящей воды, прибавляют 250 мг салициловой кислоты, кипятят в течение 3 мин. и немедленно охлаждают. Срок годности - от 2 до 3 недель при хранении раствора при температуре от 4 до 10 град. С. Свежий раствор крахмала готовят в том случае, когда в точке эквивалентности переход окраски от синей к бесцветной нерезкий. Испытание на чувствительность. К 2 мл 0,5% раствора крахмала прибавляют 20 мл воды, около 50 мг калия йодида и 0,05 мл 0,005 М раствора йода; полученный раствор должен иметь синее окрашивание. Крахмала раствор 0,5%, содержащий 0,2% сульфаминовой кислоты 1 г крахмала растворимого смешивают с 10 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном размешивании в 200 мл кипящей воды. Добавляют 400 мг сульфаминовой кислоты и продолжают кипячение еще в течение 2 мин. Раствор должен быть свежеприготовленным. Крахмала раствор, свободный от йодидов Готовят раствор, как указано для 0,1% раствора крахмала, но без ртути(II) йодида. Готовят непосредственно перед использованием. Крахмала раствор с калия йодидом 0,75 г калия йодида растворяют в 100 мл воды, нагревают до кипения и прибавляют при перемешивании раствор 0,5 г крахмала растворимого в 35 мл воды. Кипятят в течение 2 мин. и охлаждают. Испытание на чувствительность. Смесь, состоящая из 15 мл раствора крахмала с калия йодидом, 0,05 мл уксусной кислоты ледяной и 0,3 мл 0,0005 М раствора йода, должна иметь синее окрашивание. Крезол. С7Н8О. (М.м. 108,1). о-Крезол. 2-Метилфенол. 4-Окситолуол. Кристаллы или переохлажденная жидкость, темнеющая на свету и воздухе. Смешивается с этанолом и эфиром, растворим примерно в 50 частях воды и растворах гидроксидов щелочных металлов. 20 d . Около 1,05. 20 20 n . От 1,540 до 1,550. D Температура кипения. Около 190 град. С. Температура затвердевания. Не ниже 30,5 град. С. Остаток после выпаривания. Не более 0,1% (м/м). Выпаривают на водяной бане, сушат при температуре от 100 до 105 град. С. Хранят в защищенном от воздействия кислорода и влаги месте, перед использованием перегоняют. Крезоловый красный. С21Н18О5S. (М.м. 382,41). 4,4'-(3Н-2,1-Бензоксатиол-3-илиден)бис(2-метилфенол)-S,S-диоксид. о-Крезолсульфофталеин. Кристаллический порошок красновато-коричневого цвета. Мало растворим в воде, растворим в спирте 96% и разведенных растворах гидроксидов щелочных металлов. Крезолового красного раствор 0,1% 0,1 г крезолового красного растворяют в смеси 2,65 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 20 мл спирта 96%, доводят объем раствора водой до 100 мл. Испытание на чувствительность. К 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, прибавляют 0,1 мл раствора крезолового красного и 0,15 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида; появляется пурпурно-красное окрашивание, которое должно перейти в желтое при прибавлении не более 0,15 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты. Изменение окраски от желтой до красной в интервале рН 7,0-8,6. Крезолового красного раствор 0,04% 0,1 г индикатора растворяют в 13,1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 0,2-1,8 и от желтой к пурпурно-красной в интервале рН 7,2-8,8. Крезолового красного спиртовой раствор 0,1% 0,1 г крезолового красного растворяют в 50 мл спирта 96% и доводят объем раствора водой до 100 мл. Крезоловый красный водорастворимый. C12H21NO5S. (М.м 399,46). Аммонийная соль о-крезолсульфофталеина. Порошок красно-коричневого цвета. Растворим в воде. Переход окраски раствора от красной к желтой в интервале рН 0,2-1,8 и от желтой к пурпурно-красной в интервале рН 7,2-8,8. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Крезоловый пурпурный. С21Н18О5S. (М.м. 382,41). м-Крезолсульфонафталеин. Кристаллический порошок оливково-зеленого цвета. Мало растворим в воде, растворим в спирте 96%, уксусной кислоте ледяной и метаноле. Крезолового пурпурного раствор 0,1% 0,1 г м-крезолового пурпурного растворяют в 13 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают. Переход окраски от красной до желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой до фиолетовой в интервале рН 7,4-9,0. Крезоловый пурпурный раствор 0,04% 0,1 г индикатора растворяют в 13,1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Переход окраски от розово-красной к желтой в интервале рН 1,2-2,8 и от желтой к фиолетовой в интервале рН 7,4-9,0. Крезоловый пурпурный спиртовый раствор 0,1% |