Практикум по АХ-2003,часть1. Практикум по аналитической химии в 2 ч. Учебное пособие. Ч. Омск Омский госуниверситет, 1998. 176 с
 Скачать 1.29 Mb.
|
5.7. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕМетодические указания к лабораторной работе № 7 Цель настоящей работы - не только ознакомление с таким важным и широко применяемым в лабораториях методом объемного анализа, как перманганатометрия, но и иллюстрация проведения анализа с учетом кинетики и механизма протекающей в ходе титрования многостадийной реакции. Поэтому готовясь к занятию, следует проработать технику метода и теоретический материал по применению в редоксметрии необратимых (“медленных”) систем, борьбе с химической индукцией и т.п. [1, с.370-376; 3, с.351-354; 4, c.272-276]. Все протекающие окислительно-восстановительные реакции должны быть представлены в отчете в виде сокращенных ионных уравнений, следует расставить коэффициенты. А. Стандартизация раствора KMnO4В качестве рабочего раствора в перманганатометрии используется обычно 0,05 н. раствор КМnО4. Поскольку по различным причинам (в отчете укажите, по каким именно) такой раствор нельзя приготовить по точной навеске, для установки точной концентрации титранта используют различные устойчивые восстановители: щавелевую кислоту и ее соли, As2O3, (NH4)2Fe(SO4)2 и др. В данной работе рекомендуется стандартизировать раствор KMnO4 по безводному оксалату натрия - Na2С2О4. Рекомендуется проводить это титрование в горячем сернокислом растворе. Стандартизацию проведите методом отдельных навесок, их следует брать методом отсыпания (см. таблицу). Оксалаты титруют перманганатом без индикатора. Методику титрования предложите самостоятельно или найдите в учебной литературе. Рассчитывая нормальную концентрацию, полезно провести холостой опыт для устранения индикаторной ошибки. Из объема титранта, затраченного на реакцию со щавелевой кислотой, следует вычесть объем, который вызывает появление такого же окрашивания в холостом опыте. Результаты анализа удобно оформить в виде таблицы. Объясните, почему первые капли титранта обесцвечиваются очень медленно, а последующие почти мгновенно? Как, зная механизм этой реакции, изменить методику титрования, чтобы «эффект первых капель» не наблюдался? Пример расчета концентрации перманганата калия:
Б. Определение содержания Fe (II) в соли МораЭто определение может выполняться в среде различных кислот. В сернокислой среде титрование обычно дает более точные результаты (почему?), но в практике часто приходится растворять пробу в HCl, поэтому необходимо ознакомиться и с титрованием в солянокислой среде. Все титрования следует проводить быстро (почему?). 1. Возьмите три рассчитанных навески соли Мора в конические колбы. В одну из них введите 5-10 мл H2SO4 (1:4) и оттитруйте перманганатом до слабого розово-фиолетового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. 2. Во вторую колбу прибавьте 5-10 мл HCl (1:4) и проведите титрование. При повышенном расходе титранта по сравнению с предыдущим опытом вычислите фактор индукции. 3. В третью колбу, кроме навески соли Мора и 5-10 мл НСl (1:4), добавьте 10 мл защитной смеси Циммермана-Рейнгардта, содержащей фосфорную кислоту и сульфат марганца(II). Сильно разбавляют водой и также титруют перманганатом до появления розового окрашивания. Если в этом случае расход титранта снизится по сравнению со второй колбой, укажите, какие процессы происходят в присутствии защитной смеси. 4. По результатам титрования в среде серной кислоты рассчитайте процентное содержание железа в данном образце соли Мора. Как можно было бы определить перманганатометрически общее содержание железа в пробе, если часть его находилась бы в двух-, а часть - в трехвалентной форме? Как можно было бы оценить с помощью перманганата общее содержание органических веществ в природной воде? Учтите, что многие органические вещества реагируют с КМnО4 очень медленно. |