Практикум по АХ-2003,часть1. Практикум по аналитической химии в 2 ч. Учебное пособие. Ч. Омск Омский госуниверситет, 1998. 176 с

• Название: Практикум по аналитической химии в 2 ч. Учебное пособие. Ч. Омск Омский госуниверситет, 1998. 176 с
• Анкор: Практикум по АХ-2003,часть1.doc
• Дата: 27.02.2018
• Размер: 1.29 Mb.
• Имя файла: Практикум по АХ-2003,часть1.doc
• Тип: Практикум; #16002
• страница: 5 из 27

5.3. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СИЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ

Методические указания к лабораторной работе № 3
Цель этой работы – ознакомление студентов с теорией и практикой применения метода нейтрализации для сравнительно простого случая - титрования сильных кислот или сильных оснований в водном растворе. Одновременно вырабатываются навыки приготовления и стандартизации титрованных растворов, то есть работы с мерной посудой и расчета концентраций. Данная работа включает в себя три части: А - приготовление раствора соляной кислоты и его стандартизацию; Б - приготовление раствора едкого натра и его стандартизацию; В - проверку правильности стандартизации обоих растворов. В работе используются цветные кислотно-основные индикаторы: метиловый оранжевый, фенолфталеин, бромкрезоловый пурпурный. Выбор индикатора в каждом отдельном случае студент делает самостоятельно, обосновывая свой выбор в отчете.

Перед выполнением работы следует изучить теоретический материал по теории и технике метода нейтрализации по одному из учебников [1-7]. Желательно заранее проделать все относящиеся к работе расчеты (в том числе связанные с выбором индикатора), так как время, отведенное для выполнения этой работы, ограничено, а объем эксперимента довольно велик.

А. Приготовление раствора НCl и его стандартизация методом пипетирования

Изучите ход выполнения практической части работы. Рассчитайте объем концентрированной соляной кислоты, который следует взять для приготовления 250 или 500 мл примерно 0,1 н. раствора HCl. Расчет массы HCl, требующийся для приготовления этого раствора, ведут по формуле m_мг = N_HCl·V_мл·Э_HCl, а содержание HCl в концентрированной кислоте находят по справочным таблицам [8], определив предварительно плотность кислоты денсиметром. Обычно в лаборатории применяется 35%-й раствор кислоты.

Запишите реакцию между тетраборатом и HСl. Рассчитайте, сколько сухого тетрабората натрия Na₂B₄O_7.10 H₂O следует взять для приготовления 200 мл приблизительно 0,1 н. раствора. Это вещество, обладающее постоянным составом и устойчивое к внешним воздействиям, используется для стандартизации растворов кислот, так как реагирует с ними в строго стехиометрическом соотношении.

По справочным данным о кислотно-основных свойствах продуктов реакции рассчитайте рН раствора в точке эквивалентности и подберите подходящий для этого титрования кислотно-основной индикатор. Желательно рассчитать границы скачка титрования для погрешности в 0,1% и показать, что выбранный индикатор полностью изменяет свою окраску в пределах такого скачка. Аналогичным образом следует поступать и в следующих работах.

1. Поставьте нагреваться дистиллированную воду для приготовления растворов (примерно 200 мл). Проверьте наличие необходимой для работы посуды (бюретки, пипетки, мерные и конические колбы) на своем рабочем месте и вымойте ее.

2. Возьмите на аналитических весах с точностью до 0,2 мг навеску тетрабората натрия (буры), примерно совпадающую с вычисленной, количественно перенесите ее в небольшой стакан, растворите в горячей воде и весь полученный раствор перенесите в мерную колбу на 200 мл. Доводить до метки следует после охлаждения раствора. Рассчитайте концентрацию полученного стандартного раствора буры с необходимой точностью - не менее 4 значащих цифр.

3. Приготовьте 250 (или 500) мл примерно 0,1 н. раствора HСl в соответствующей мерной колбе. Для этого рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты отберите мерной пипеткой с делениями, пользуясь грушей (осторожно!!) при включенной тяге. Перемешайте приготовленный рабочий раствор.

4. Раствор HCl залейте в бюретку со стеклянным краном. Обратите внимание на чистоту бюретки, на заполнение ее носика раствором, на исправность крана. При подтекании или заедании крана обратитесь к лаборанту. Отобрав в конические колбы три аликвоты приготовленного раствора буры по 25,00 мл мерной пипеткой с расширением («моровской») и разбавив их произвольным количеством воды, оттитруйте их рабочим раствором HCl с выбранным индикатором. Результат каждого титрования следует определить с точностью до 0,05 мл, что соответствует абсолютной погрешности измерения объема с помощью хорошей бюретки или пипетки. Если возникают сомнения при определении момента перехода окраски индикатора, то следует приготовить раствор-свидетель (борная кислота, вода и то же количество индикатора), а затем титровать пробы, добиваясь совпадения их окраски в конечной точке титрования с окраской раствора-свидетеля.

Результаты титрования аликвот не должны расходиться более чем на 0,2 мл. По усредненному объему титранта рассчитайте истинную концентрацию раствора HCl, оставляя три значащие цифры. При расчете используйте соотношение V₁N₁=V₂N₂.

Это определение является типичным примером анализа по методу пипетирования (способу отдельных аликвот).

Б. Приготовление раствора NаOH, стандартизация его методом отдельных навесок

Рассчитайте заранее массу NaOH, необходимую для приготовления 200 мл примерно 0,1 н. раствора. Концентрация раствора едкого натра после его приготовления и стандартизации может меняться во времени («дрейф») за счет поглощения им СО₂ из воздуха. Поэтому надо хранить раствор NaOH закрытым, проводить титрования быстро и не делать длительного перерыва между выполнением частей Б и В. Поглощение СО₂ из воздуха полностью исключается в случае применения специальных титровальных устройств, снабженных патронами-поглотителями.

Рассчитайте величину навески двухосновной щавелевой кислоты Н₂С₂О₄·2Н₂0, чтобы на нейтрализацию уходило примерно 15 мл 0,1 н. раствора NaOH. Обоснуйте выбор индикатора, используемого в этой работе.

1. Приготовьте раствор NaOH, взяв заранее рассчитанную навеску на технических весах и растворив ее в 100-150 мл горячей воды. Нужно очистить этот раствор от примеси карбонатов, добавив к нему 3-5 мл 2 М раствора BaCl₂ и отфильтровывая образующуюся взвесь BaCO₃ с помощью бумажного фильтра средней плотности. Довести раствор до метки в мерной колбе. Примесь Ва(ОН)₂ в приготовленном растворе едкого натра не мешает дальнейшим определениям.

2. Возьмите три точные навески щавелевой кислоты с тем расчетом, чтобы на титрование каждой уходило бы не менее 15 и не более 25 мл 0,1 н. раствора NaOH. Перенесите навески в три пронумерованные конические колбы³. При переносе материала в колбу недопустимы потери!

Пример расчета концентрации едкого натра:

Номер навески	Масса тары, г	Масса тары с навеской, г	Навеска, мг	Объем титранта, мл	Концентрация NaOH
1	24,7110	24,7986	87,6	18,2	0,0764
2	25,8220	25,8982	76,2	16,1	0,0751
3	24,6070	24,7002	93,2	19,6	0,0755

В среднем: 0,0757 н.

3. Растворите навески в колбах, добавив в каждую 10-20 мл воды. Подумайте, почему не имеет значения объем воды, в котором растворяются навески перед титрованием. Оттитруйте навески щавелевой кислоты приготовленным вами рабочим раствором едкого натра с заранее выбранным индикатором. Зная, какой объем пошел на титрование каждой навески, рассчитайте нормальную концентрацию едкого натра в рабочем растворе отдельно по результатам каждого титрования, а затем усредните концентрации. Для расчета используется соотношение m = N·V·Э. Результаты и расчеты удобно представить в виде таблицы. Выполнение этой части лабораторной работы и расчет результатов являются типичным примером работы по методу отдельных навесок.

В. Проверка правильности стандартизации растворов НСl и NaOH

Очевидно, если стандартизация обоих растворов по установочным веществам выполнена верно, то при титровании раствора HCl раствором NaOH или наоборот должно выполняться соотношение V₁N₁ = V₂N₂. В этом случае концентрация раствора едкого натра, рассчитанная по результатам такого титрования («по HCl»), должна совпадать с концентрацией того же раствора, установленной по щавелевой кислоте. Несовпадение укажет на допущенные ошибки или на протекание неучтенных процессов, особенно поглощения СО₂.

Рассчитайте границы скачка титрования HСl едким натром (для 1% погрешности) и укажите, какие индикаторы пригодны для этого титрования.

1. Отберите три аликвоты (например, по 15,00 или 25,00 мл) раствора HCl и оттитруйте их раствором NaOH. Можно поступить и наоборот. Поскольку для данного титрования могут применяться различные индикаторы, интересно провести титрование всех аликвот с разными индикаторами и сопоставить результаты. Действительно ли от величины рТ индикатора зависит результат титрования?

2. По усредненному объему раствора, пошедшего на титрование, рассчитайте нормальную концентрацию раствора NaОH и сравните с концентрацией, определенной в части Б.