Практикум по АХ-2003,часть1. Практикум по аналитической химии в 2 ч. Учебное пособие. Ч. Омск Омский госуниверситет, 1998. 176 с

• Название: Практикум по аналитической химии в 2 ч. Учебное пособие. Ч. Омск Омский госуниверситет, 1998. 176 с
• Анкор: Практикум по АХ-2003,часть1.doc
• Дата: 27.02.2018
• Размер: 1.29 Mb.
• Имя файла: Практикум по АХ-2003,часть1.doc
• Тип: Практикум; #16002
• страница: 3 из 27

4. Оформление отчетов по лабораторным работам

1. Все отчеты по лабораторным работам должны находиться в одном лабораторном журнале. Помещать туда же конспекты лекций, решения задач и т.п. не рекомендуется. Журнал должен быть подписан (фамилия, группа, уч.год). Вести журнал следует очень аккуратно. Черновые записи можно делать в этом же журнале (в конце тетради), а не на отдельных листах.

2. Первые две страницы оставьте для регистрации сдачи коллоквиумов, расчетных заданий, выполнения лабораторных работ и контрольных задач. Выполнение каждой лабораторной работы (с указанием даты выполнения) и получение правильного ответа по контрольной задаче должны быть подтверждены подписью лаборанта; оценки по коллоквиумам и расчетным заданиям на эту же страницу заносит преподаватель.

3. Оформляя отчет о любой работе, следует:

а) указать дату выполнения работы, ее порядковый номер и название;

б) записать цель работы и перечислить основные разделы (части). Если вы получили индивидуальное задание, запишите его. Если работа состоит из нескольких частей (А,Б...), то каждая часть оформляется отдельно, и делаются общие выводы;

в) привести все химические реакции - как основные, так и возможные побочные. Выписать формулы, по которым надо будет рассчитывать результаты анализа;

г) привести заранее сделанные расчеты, обосновывающие методику анализа. Например, в случае гравиметрического анализа следует рассчитать рекомендуемую массу навески, рН осаждения, величину потерь при промывании. В работах по объемному анализу следует обосновать выбор индикатора и т.д. Такие «домашние задания» в настоящем пособии выделены курсивом.

д) кратко описать ход анализа с обязательным обоснованием операций. Однако полностью переписывать методические указания или соответствующие страницы учебника не следует! Если в методических указаниях по данной работе содержались вопросы, в вашем отчете должны быть ответы на каждый из них;

е) привести все технические результаты (данные по взвешиваниям на аналитических весах, результаты параллельных титрований и т.д.). Такие записи удобно вести, заранее подготовив таблицу, в которую на занятии останется только вписать цифры. Технические результаты записываются с учетом погрешности измерений, в частности цены деления;

ж) дать расчет результатов анализа. При этом полученные результаты не забывайте округлять с учетом количества значащих цифр в исходных данных. Результат расчета не может быть точнее исходных данных (результатов измерений)!

з) если проводились параллельные опыты, включить в отчет статистическую обработку данных традиционным методом. Результат анализа приведите в виде доверительного интервала, рассчитанного для надежности 0,95; оцените также величину S_r.

и) если вам станет известно истинное содержание определяемого компонента в вашей пробе, рассчитать относительную погрешность и указать ее возможные причины;

к) записать собственные выводы по работе. В них может содержаться оценка точности, трудоемкости, возможной области применения соответствующей методики, сравнение разных методик или разных методов анализа.

4. При проверке отчета преподаватель не только контролирует точность и полноту записей в лабораторном журнале, но и, как правило, задает дополнительные вопросы по выполненным вами операциям и расчетам, по сделанным выводам; предлагает объяснить химизм процессов и т.п. Поэтому перед собеседованием требуется повторить необходимый теоретический материал.

5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА

5.1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА

Методические указания к лабораторной работе № 1
Данное определение является классическим примером методики, связанной с получением аморфного осадка и используемой в отраслевых лабораториях для точного (арбитражного) определения железа. Для экспрессных определений используются менее трудоемкие методики, основанные на титровании ионов железа или измерении поглощения света соединениями железа. Цель данной работы - ознакомление с гравиметрическим анализом (методом осаждения) и техникой работы в химической лаборатории. В частности, выполняя данную лабораторную работу, студенту необходимо:

а) приобрести навыки работы с аналитическими весами, муфельной печью и другим оборудованием;

б) научиться выполнять операции (взятие навесок, фильтрование, прокаливание, промывание и т.п.) количественно, т.е. без потерь анализируемого материала;

в) научиться обосновывать, используя известные теоретические положения, методику анализа предварительными расчетами;

г) научиться оформлять отчеты о проведенных работах (выполненных анализах) в лабораторном журнале.

Готовясь к занятию, внимательно изучите теорию и технику гравиметрического анализа по одному из учебников [1-7], ознакомьтесь с ходом работы по учебнику [1, стр. 172-173] и данному пособию. Выпишите уравнения реакций. Найдите в справочнике [8] значение аналитического множителя (фактора пересчета) для этой методики и подумайте, как получено это значение. Определите, какую массу пробы (содержащей от 5 до 30 % железа) надо взять, чтобы получить 0,1 г весовой формы Fe₂O₃. Рассчитайте по величине ПР свежеосажденного Fe(OH)₃, при каком минимальном значении рН достигается количественное осаждение железа, какова растворимость Fe(OH)₃ в чистой воде. Сделайте расчет потерь при промывании осадка чистой водой (0,5 литра).Имеет ли при этом значение ионная сила раствора? При выполнении расчетов воспользуйтесь коэффициентами активности (приложение 1 к настоящему пособию). Укажите ионы, при нахождении которых в растворе пробы будут получены неверные результаты из-за совместного осаждения их гидроксидов и Fe(OH)_3, а также из-за связывания ими ионов Fe³⁺ в прочные растворимые комплексные соединения (маскирование) или восстановления ими трехвалентного железа.

1. В начале занятия поставьте греться 200-300 мл дистиллированной воды для разбавления растворов и промывания осадков. Возьмите на аналитических весах с точностью до 0,2 мг навеску исследуемого материала (например, соли Мора), примерно равную заранее рассчитанной массе пробы. Все промежуточные данные (масса тары и т.п.) должны быть записаны в лабораторный журнал.

2. Перенесите навеску в стакан, растворите ее в небольшом объеме дистиллированной воды и добавьте 3 г хлорида аммония (в отчете укажите, зачем это делается). Хлорид аммония взвешивают на технических весах.

3. Когда раствор нагреется, введите в него под тягой 1-2 мл концентрированной азотной кислоты (зачем?) и осторожно кипятите, накрыв часовым стеклом. Концентрированные кислоты и аммиак в пипетку засасывают с помощью груши или используют поршневые устройства; засасывать такие жидкости ртом нельзя. Не допускайте бурного кипения раствора, так как возможны потери железа при разбрызгивании. Цвет раствора должен измениться. Если этого не происходит, добавьте азотной кислоты и продолжайте нагревание.

4. Желто-коричневый раствор снимите с плиты (горячий стакан следует брать резиновыми «пальчиками»). Когда он слегка остынет, обмойте дистиллированной водой из промывалки часовое стекло и стенки стакана, чтобы не потерять анализируемый материал. Добавляйте по каплям, перемешивая, концентрированный раствор аммиака до образования неисчезающего осадка. Получающийся осадок должен быть хлопьевидным, коричневым с красным оттенком. Черный осадок указывает на неполноту окисления железа, в этом случае добавляют кислоту до растворения осадка и повторяют операции по пунктам 3-4.

5. После осаждения гидроксида железа добавляют 100-150 мл горячей воды и проверяют полноту осаждения: ввод новых порций осадителя не должен приводить к образованию новых хлопьев осадка. Раствор должен явно пахнуть аммиаком (тяга!). Необходимо проверить с помощью универсальной индикаторной бумаги величину рН раствора над осадком, его значение должно быть выше рассчитанной вами заранее величины рН осаждения гидроксида железа.

6. Остывший раствор профильтруйте под тягой через плотный бумажный фильтр, вначале не перемешивая. В конце процесса осадок промывают горячей водой по методу декантации и переносят осадок на фильтр, как описано в учебниках [1, стр.147-148]. Хорошо промытый осадок оставляют на фильтре до следующего занятия (удобно хранить его в вашем пронумерованном тигле).

7. Параллельно фильтрованию осадка или на следующем занятии надо взвесить на аналитических весах выданный вам пустой фарфоровый тигель (обратите внимание на его номер, не путайте тигли!). Доведите тигель до постоянной массы. Для этого взвешенный тигель прокалите в муфельной печи (800-900°) в течение часа, охладите в эксикаторе в течение 20-30 минут и снова взвесьте. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0,0002 г. В противном случае считают, что прокаливание не закончено, и повторяют операцию.

8. Осторожно озолите бумажный фильтр с осадком на краю раскаленного муфеля (800-900°). Чтобы фильтр не загорелся, можно закрыть тигель крышкой и закрыть дверцу муфеля, но после озоления крышку надо обязательно снять и подвинуть тигель вглубь печи. Раскаленный тигель вытаскивают ухватом, ставят на кафель, почти сразу же перехватывают тигельными щипцами и переносят в эксикатор. Если тигель перевернется, работу придется повторять заново. Будьте осторожны возле муфеля! Не держите эксикатор открытым и не открывайте его без необходимости.

9. Доведите тигель с весовой формой до постоянной массы и рассчитайте результат анализа с применением фактора пересчета. Обратите внимание: расчеты по уравнениям реакций, основанные на составлении пропорций и известные вам из школьного курса химии, в анализе не применяются; они не дают необходимой точности результатов и слишком длительны.

10. Сообщите лаборанту об окончании работы и проверьте полученный результат анализа. Ошибки свыше 10 % отн. не допускаются, в этом случае работу придется повторить во внеучебное время. Оформите отчет по работе. Оформленный отчет сдайте на подпись преподавателю.