БАВ. Природные биологически активные вещества
 Скачать 1.93 Mb.
|
|
Точечная проба - количество сырья, которое можно взять за один прием рукой или зерновым щупом. Точечные пробы должны быть примерно одинаковыми по массе. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см от края упаковки рукой сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу. Распоротые по шву мешки, тюки, кипы после взятия проб зашивают. Точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую – после удаления сырья примерно до половины ящика и третью – со дна ящика. Из всех точечных проб составляется объединенная проба. Объединенная проба - совокупность всех точечных проб, отобранных от партии ЛРС и тщательно перемешанных между собой. Масса объединённой пробы не регламентируется и зависит от величины партии, особенностей сырья, величины точечных проб и т.д. В случае, если масса обьединенной пробы недостаточна для проведения испытаний, отбор точечных проб повторяют. Все последующие пробы, необходимые для проведения различных испытаний, выделяют методом квартования. Cуть метода квартования: ЛРС разравнивают на гладкой, ровной поверхности в виде квадрата равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника сырья удаляют, а два оставшихся соединяют вместе, перемешивают и вновь разравнивают в виде квадрата. Эту операцию повторяют до тех пор, пока масса сырья в двух противоположных треугольниках не станет соответствовать массе заданных проб. Допустимые отклонения в массе каждой из проб не должны превышать ± 10%. Из объединенной пробы методом квартования выделяют следующие пробы в приведенной ниже последовательности: пробу для определения степени зараженности амбарными вредителями массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья; пробу для определения подлинности, измельченности и содержания примесей в соответствии с табл. 22. Оставшуюся часть объединенной пробы измельчают ножницами или секатором до размеров частиц около 1 см, перемешивают и выделяют методом квартования аналитические пробы для определения: влажности (эту пробу немедленно упаковывают герметически) в соответствии с т.22; золы и действующих веществ в соответствии с табл.22; микробиологической чистоты (массой 50-200 г); радионуклидов в соответствии с указаниями табл. 23; пестицидов и токсичных элементов (кадмий, свинец, мышьяк) (массой 1 кг). Остатки объединенной пробы присоединяют к партии. Схема 19  Таблица 22 Масса аналитических проб для различных видов сырья
Таблица 23 Масса пробы ЛРС «ангро» для определения радионуклидов
Пробу для установления степени зараженности амбарными вредителями помещают в плотно закрывающуюся ёмкость. Пробы для определения радионуклидов, пестицидов, токсических веществ и микробиологической чистоты упаковывают каждую в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет. К пакету или емкости прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка или емкости. На этикетке указывают следующие данные: наименование сырья; наименование поставщика; номер партии; массу партии; дату отбора пробы, фамилию и должность лица, отобравшего пробу. Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанной в табл. 22, следует из оставшихся двух треугольников отделить сырьё по всей толщине слоя или таким же образом удалить его из отобранных треугольников. Аналитические пробы должны быть взвешены с погрешностью ±: 0,01 – при массе пробы до 50 г; 0,1 – при массе пробы 100 – 500 г; 1,0 – при массе пробы 500 – 1000 г; 5,0 – при массе пробы более 1000 г. Процедура отбора проб оформляется записью в журнале регистрации отбора проб и актом отбора образцов, в котором указывается: наименование лекарственного растительного сырья; номер партии; масса партии; дата отбора проб; фамилия лица, отбиравшего пробы. Примечание. Отбор проб корня женьшеня осуществляется в соответствии с частной фармакопейной статьёй. ОТБОР ПРОБ ФАСОВАННОЙ ПРОДУКЦИИ Фасованная продукция — определенное количество (масса) ЛРС цельного, измельченного или порошка, помещенное в потребительскую упаковку, предназначенное для приготовления настоев и отваров, или в упаковку «ангро», предназначенную для приготовления лекарственных средств (настоек, экстрактов и др.). Потребительская упаковка ЛРС — упаковка лекарственного средства, поступающая к потребителю, обеспечивающая его сохранность и неизменность свойств в течение установленного срока годности. ЛРС и сборы поступают в обращение расфасованные «ангро» (цельное, измельченное и в виде порошка) и в потребительских упаковках (пачках, пакетах, фильтр-пакетах, в виде брикетов). Приемку фасованной продукции ЛРС проводят сериями. Под серией понимают определённое количество однородного по всем показателям фасованного ЛРС (цельное, измельченное, порошок), произведённое в течение одного технологического цикла, оформленное одним документом качества. Серия формируется из одной или нескольких (но не более трёх) партий ЛРС. Единицы продукции в выборку необходимо отбирать из разных мест контролируемой серии. Объем выборки зависит от объема серии и указан в табл. 24. Таблица 24 Объем выборки фасованной продукции
При отборе серии более 500 транспортных единиц для расчета количества транспортных единиц при вскрытии используют формулу:  где n – количество упаковочных единиц в одной серии. Полученное в результате подсчёта по формуле дробное число округляют в сторону увеличения до целого числа, оно должно быть не менее 3 и не более 30. В случае недостаточного количества упаковочных единиц для проведения испытания, повторно отбирают упаковочные единицы, как указано выше. Отобранные потребительские упаковки составляют объединённую пробу. Из объединённой пробы выделяются пробы для определения: допустимых отклонений на промышленное фасование – 10 невскрытых пачек или пакетов, 10 невскрытых контурных ячейковых упаковок, брикетов, 10 невскрытых пачек с фильтр-пакетами; микробиологической чистоты – 5 невскрытых потребительских упаковок общей массой не менее 50 г; радионуклидов в соответствии с таблицей 25; аналитические пробы в соответствии с табл. 22; пестицидов и токсичных элементов – 10 невскрытых потребительских упаковок общей массой не менее 500 г; Таблица 25 Объем выборки фасованного ЛРС для определения радионуклидов
Отобранные упаковки объединённой пробы после выделения проб для определения микробиологической чистоты, пестицидов, токсичных элементов и отклонения в массе вскрывают, содержимое высыпают на гладкую, чистую, ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют пробы, соответствующие по массе одной из заданных проб (табл. 22, 25). Определение допустимых отклонений на промышленное фасование определяют следующим образом. Анализ_ЛРС_и_сборов_в_пачках_и_пакетах,_а_также_фасованного_«ангро»'>Анализ ЛРС и сборов в пачках и пакетах, а также фасованного «ангро»: испытания проводят на 10 упаковках, каждую из которых взвешивают с погрешностью 0,01 г. Массу содержимого упаковки устанавливают как разность между массой сырья в упаковке и массой тщательно очищенной от содержимого упаковки. Анализ ЛРС и сборов в фильтр-пакетах проводят по следующей методике: 10 пачек с фильтр-пакетами пробы для определения допустимых отклонений массы содержимого упаковки при промышленном фасовании вскрывают, отбирают произвольно 20 фильтр-пакетов, содержимое фильтр-пакетов высыпают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Вычисляют отклонение массы порошка в фильтр-пакете от номинальной. Анализ ЛРС и сборов в брикетах проводят по следующей методике: 10 контурных ячейковых упаковок брикетов пробы для определения допустимых отклонений при промышленном фасовании вскрывают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Вычисляют отклонения массы брикета от номинальной. Допустимые отклонения массы содержимого упаковки при промышленном фасовании лекарственного растительного сырья и сборов обозначены в табл. 26. Таблица 26 Допустимые отклонения массы содержимого упаковки при промышленном фасовании ЛРС и сборов
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||