фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 28 из 32

ПРОТОКОЛ №30

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы (мазь) состава:

Мази стрептоцидовой 10% – 100,0 г Unguenti Streptocidi 10% – 100,0

Стрептоцид, сульфаниламид (Streptocidum)



1. Описание.

Мазь белого цвета.

2. Испытание на подлинность.

К 1 г мази прибавляют 3–4 мл 90% этанола и осторожно нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и проводят реакции.

а) Реакция на первичную ароматическую аминогруппу (образование азокрасителя).

Выпаривают 0,5 мл извлечения на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл воды. Затем прибавляют по 2–3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,2–0,3 мл полученной смеси вливают в 1–2 мл щелочного раствора β‑нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание:



3. Количественное определение.

а) Нитритометрия.

Обрабатывают 1 г мази разведенной соляной кислотой 6 раз по 4 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения солянокислые извлечения переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки.

К 10 мл раствора прибавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18–20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2–0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1–0,2 мл до точки эквивалентности) по 1–2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую:



1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,017221 г стрептоцида.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Расчет количественного содержания стрептоцида в препарате проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 9 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–3,56%) не превышает табличного значения (±15 для массы ЛВ свыше 2,0 г до 10,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Мазь стрептоцидовая 10%» приготовлена удовлетворительно.

ПРОТОКОЛ №31

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы (мазь) состава:

Мази тетрациклиновой 1% – 10,0 г Unguenti Tetracyclini 1% – 10,0

Тетрациклин (Tetracyclinum)



1. Описание.

Мазь желто-бурого цвета без запаха.

2. Испытание на подлинность.

а) В присутствии концентрированной серной кислоты образуется ангидропроизводное фиолетового цвета:



б) Реакция образования азокрасителя.

Образование азокрасителей красного цвета при взаимодействии с различными диазосоединениями, которые присоединяются в положении 9:



3. Количественное определение.

а) Неводное титрование

Титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты в смеси муравьиной, ледяной уксусной кислоты и диоксана (5:10:10). Эквивалентную точку устанавливают потенциометрически. (рН от 5,0 до 7,0):

[R] + CH₃COOH → [R]⁺ + CH3COO^–

HClO₄ + CH₃COOH → ClO₄^– + CH₃COOH₂⁺

CH₃COOH₂⁺ + CH₃COO^– → 2CH₃COOH

ClO₄^– + [R]⁺ → [R]⁺∙ClO₄^–

Заключение: лекарственная форма «Мазь тетрациклиновая 1%» приготовлена удовлетворительно.

ПРОТОКОЛ №32

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы (мазь) состава:

Мази левомицетиновой 0,5% – 10,0 г Unguenti Levomycetini 0,5% – 10,0

Левомицетин, хлорамфеникол (Laevomycetinum)



1. Описание.

Мазь желтоватого цвета, без запаха.

2. Испытание на подлинность.

а) Реакция образования азокрасителя.

К 0,5 г мази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли. Образовавшийся 1-n-аминофенил-2-ацетиламинопропандиол-1,3 диазотируют и превращают в азокраситель:





3. Количественное определение.

а) Нитритометрия.

К 1,5 г мази прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя через тот же фильтр.

К фильтрату добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату и далее добавляют к 3 мл полученного извлечения 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18-20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2–0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1–0,2 мл до точки эквивалентности) по 1–2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую:



Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Расчет количественного содержания левомицетина в препарате проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 9 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (3,408%) не превышает табличного значения (±20% для массы ЛВ до 0,1 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Мазь левомицетиновая 0,1%» приготовлена удовлетворительно.