фарм химия дневник. Программа и дневник практики
 Скачать 5.43 Mb.
|
|
ПРОТОКОЛ №3 результатов анализа индивидуальной лекарственной формы «Раствор кальция глюконата 10%» состава: Кальция глюконата 10 г Calcii gluconatis 10,0 Воды для инъекций до 100 мл Aquae pro injectionibus ad 100 ml Кальция глюконат (Calcii gluconas)  1. Описание. Прозрачная бесцветная жидкость без запаха. 2. Испытание на подлинность. а) Реакция на ион кальция. К 0,5 мл раствора прибавляют 3–5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах:  б) Реакция на глюконат-ион. К 0,5 мл раствора прибавляют 1–2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется светло-зеленое окрашивание:  3. Количественное определение. а) Рефрактометрия. Измеряют показатель преломления воды (n0) и раствора (n) при температуре 20°С. n0=1,333; n=1,3486 Способ 1 Содержание кальция глюконата (X) в 1 мл препарата в граммах вычисляют по формуле:  г/мл,где f=0,00155 – фактор преломления, равный величине прироста показателя преломления раствора кальция глюконата при увеличении концентрации на 1%. В 1 мл препарата должно быть 0,097–0,103 г кальция глюконата. Рассчитаем отклонение:  ,где Δ% – отклонения, %; Сп – содержание компонента по прописи, г/мл; Сн – найденное содержание, г/мл. В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (0,6%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305. Способ 2 Также концентрацию раствора в % можно определить в соответствии с таблицей (методические указания): Показатели преломления раствора кальция глюконата с массо-объемной концентрацией
В 1 мл препарата должно быть 0,097–0,103 г кальция глюконата. Рассчитаем концентрацию раствора в процентах (Cx,%) по формуле:  где С1 – меньшее значение концентрации по таблице; С2 – большее значение концентрации по таблице; – величина, показывающая прирост концентрации раствора; n – показатель преломления раствора (данные рефрактометра); n1 – меньшее значение показателя преломления по таблице; n2 – большее значение показателя преломления по таблице. Рассчитаем отклонение:  ,где Δ% – отклонения, %; Сп – содержание компонента по прописи, г/100мл (%); Сн – найденное содержание, г/100мл (%). В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (0,52%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305. б) Комплексонометрия. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания:  1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,022420 г кальция глюконата, которого в 1 мл препарата должно быть 0,097–0,103 г. Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:  млМассу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом: для анализа берут 0,5 мл исходного 10% раствора (10 г ЛВ в 100 мл), тогда в 0,5 мл – 0,05 г ЛВ. Расчет количественного содержания кальция глюконата в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):  гДля оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ%) массы ЛВ по прописи (mп) от вычисленного содержания (mв) по формуле:  В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (0,44%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305. Заключение: лекарственная форма «Раствор кальция глюконата 10%» приготовлена удовлетворительно. |