фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 5 из 32

ПРОТОКОЛ №2

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы «Раствор димедрола 1%» состава:

Димедрола 1 г Dimedroli 1,0

Воды для инъекций до 100 мл Aquae pro injectionibus ad 100 ml

Димедрол (Dimedrolum) = Дифенгидрамина гидрохлорид (Diphenhydramini hydrochloridum)



1. Описание.

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха, горьковатого вкуса, вызывает чувство онемения на языке.

2. Испытание на подлинность.

а) Образование оксониевых солей.

Выпаривают 3–4 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4–5 капель концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание (обусловлено образованием солей по основным центрам у атомов N и O), исчезающее при добавлении 2–3 капель воды (соль разлагается):



б) Реакция на хлориды.

К 4–5 каплям раствора прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 2–3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:

R∙HCl + AgNO₃ ––––→ R↓ + H⁺ + NO₃^– + AgCl↓ (белый творожистый осадок)

AgCl↓ + 2NH₃∙H₂O → Ag(NH₃)₂Cl + 2H₂O (растворение осадка)

3. Количественное определение.

а) Неводное титрование.

Возможно благодаря слабоосновным свойствам ЛВ, обусловленным атомом N. Среда – ледяная уксусная кислота с добавлением ацетата ртути для связывания хлорид-ионов (т.к. они могут занизить результат анализа, взаимодействуя с титрантом в качестве основания); титрант – хлорная кислота; индикатор – кристаллический фиолетовый (в КТТ принимает зеленоватое окрашивание):



5 мл препарата помещают в стакан емкостью 100 мл и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 3 мл ацетата окисной ртути и титруют 0,02 М раствором хлорной кислоты до зеленовато-голубого окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый).

1 мл 0,02 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,005836 г димедрола гидрохлорида, которого в 1 мл препарата должно быть 0,0097–0,0103 г.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для приготовления берут 5 мл исходного 1% раствора (1 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 5 мл – 0,05 г ЛВ.

Расчет количественного содержания димедрола гидрохлорида в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (0,4%) не превышает табличного значения (±6% для массы ЛВ свыше 0,8 г до 1 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

б) Аргентометрия.

Основана на взаимодействии остатка гидрохлорида в ЛВ с раствором нитрата серебра (прямое титрование, метод Мора).

Среда – вода с добавлением хлороформа (для растворения образующегося в ходе реакции основания димедрола); титрант – раствор нитрата серебра; индикатор – хромат калия (в КТТ наблюдается появление красно-оранжевого осадка):



2AgNO_3(изб.) + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃ (превращения индикатора)

2 мл раствора титруют 0,1 М раствором нитрата серебра (индикатор – хромат калия).

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,029182 г димедрола гидрохлорида.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 2 мл исходного 1% раствора (1 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 2 мл – 0,02 г ЛВ.

Расчет количественного содержания димедрола гидрохлорида в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (0,7%) не превышает табличного значения (±6% для массы ЛВ свыше 0,8 г до 1 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Раствор димедрола 1%» приготовлена удовлетворительно.