фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 8 из 32

ПРОТОКОЛ №5

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы

«Раствор кислоты глутаминовой 1%» состава:

Кислоты глутаминовой 1 г Acidi glutaminici 1,0

Воды для инъекций до 100 мл Aquae pro injectionibus ad 100 ml

Кислота глутаминовая (Acidum glutaminicum)



1. Описание.

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха, кисловатого вкуса.

2. Испытание на подлинность.

а) К 0,5 мл раствора прибавляют 2–3 капли раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине-фиолетовое окрашивание:



,

где R соответствует структуре (–CH₂–CH₂–COOH).

б) К 3–5 каплям раствора прибавляют 2–3 капли раствора меди сульфата, наблюдают образование комплексного соединения темно-синего цвета:



где R соответствует структуре (–CH₂–CH₂–COOH).

3. Количественное определение.

Алкалиметрия (прямая).

Титруют 2 мл раствора 0,1 М раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую (индикатор – бромтимоловый синий):



1 мл 0,1 М раствора едкого натра соответствует 0,014713 г кислоты глутаминовой, которой в 1 мл препарата должно быть 0,0095–0,0105 г.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 2 мл исходного 1% раствора (1 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 2 мл – 0,02 г ЛВ.

Расчет количественного содержания кислоты глутаминовой в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–0,7%) не превышает табличного значения (±6% для массы ЛВ свыше 0,8 г до 1,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Раствор кислоты глутаминовой 1%» приготовлена удовлетворительно.

ПРОТОКОЛ №6

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы

«Раствор магния сульфата 20%» состава:

Магния сульфата 20 г Magnii sulfatis 1,0

Воды для инъекций до 100 мл Aquae pro injectionibus ad 100 ml

Магния сульфат (Magnii sulfas)

MgSO₄∙7H₂O

1. Описание.

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха, горько-соленого вкуса.

2. Испытание на подлинность.

а) Реакция на ионы магния.

К 3–5 каплям раствора прибавляют по 0,5 мл раствора аммония хлорида и раствора аммиака, 3–4 капли раствора натрия фосфата. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральный и уксусной кислотах:





б) Реакция на сульфат-ион:

К 3–5 каплям раствора прибавляют 3–4 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах:



3. Количественное определение.

а) Рефрактометрия.

Измеряют показатель преломления воды (n₀) и раствора (n) при температуре 20°С.

n₀=1,333; n=1,3509

Способ 1

Содержание магния сульфата (X) в 1 мл препарата в граммах вычисляют по формуле:

г/мл,

где f=0,00090 – фактор преломления, равный величине прироста показателя преломления раствора магния сульфата при увеличении концентрации на 1%.

В 1 мл препарата должно быть 0,194–0,206 г магния сульфата.

Рассчитаем отклонение:

,

где Δ_% – отклонения, %;

С_п – содержание компонента по прописи, г/мл;

С_н – найденное содержание, г/мл.

В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–1%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Способ 2

Концентрацию раствора в % можно определить в соответствии с таблицей (методические указания):

Показатели преломления раствора магния сульфата с массо-объемной концентрацией

Показатель преломления	Концентрация, %
1,3506	19,42
1,3515	20,50
1,3516	20,62

В 1 мл препарата должно быть 0,194–0,206 г магния сульфата.

Рассчитаем концентрацию раствора в процентах (C_x,%) по формуле:



где С₁ – меньшее значение концентрации по таблице;

С₂ – большее значение концентрации по таблице;

– величина, показывающая прирост концентрации раствора;

n – показатель преломления раствора (данные рефрактометра);

n₁ – меньшее значение показателя преломления по таблице;

n₂ – большее значение показателя преломления по таблице.

Рассчитаем отклонение:

,

где Δ_% – отклонения, %;

С_п – содержание компонента по прописи, г/100мл (%);

С_н – найденное содержание, г/100мл (%).

В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–1,1%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

б) Комплексонометрия.

10 мл раствора помещают в мерную колбу и разбавляют водой до 50 мл (раствор А).

К 0,5 мл раствора А прибавляют 25 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотного хром черного специального и при энергичном перемешивании титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Рассмотрим детально механизм протекания реакций.

После добавления индикатора к титруемому раствору ионы магния образуют с ним непрочное комплексное соединение:



Титрант связывает находящиеся в растворе ионы магния в комплексное соединение:

,

а поскольку при этом выделяется серная кислота, для поддержания оптимального значения рН среды необходимо прибавлять аммиачный буферный раствор.

В точке эквивалентности, когда все ионы магния будут связаны в комплексное соединение с трилоном Б, титрант вступает во взаимодействие с ионами магния, содержащимися в составе комплекса металл–индикатор (Mg–Ind), который имеет меньшую константу устойчивости, чем комплексное соединение магния с трилоном Б, поэтому происходит разрушение комплекса Mg–Ind. При этом красно-фиолетовая окраска раствора переходит в синюю окраску свободного индикатора:



1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,012324 г магния сульфата, которого в 1 мл препарата должно быть 0,194–0,206 г.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 10 мл исходного 20% раствора (20 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 10 мл – 2,0 г ЛВ;

2,0 г – в 50 мл

х г – в 0,5 мл

г

Расчет количественного содержания магния сульфата в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–1,408%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Раствор магния сульфата 20%» приготовлена удовлетворительно.