фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 10 из 32

ПРОТОКОЛ №8

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы

«Раствор натрия бензоата 15%» состава:

Натрия бензоата 15 г Natrii benzoatis 15,0

Воды для инъекций до 100 мл Aquae pro injectionibus ad 100 ml

Натрия бензоат (Natrii benzoas)



1. Описание.

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха, сладковато-соленого вкуса.

2. Испытание на подлинность.

а) Испытание на ионы натрия.

Графитовую палочку смачивают раствором и вносят в бесцветное пламя горелки. Наблюдается окрашивание пламени в желтый цвет.

б) Реакция на ионы натрия.

С раствором цинкуранилацетата наблюдается появление желтого кристаллического осадка:



в) Реакция на бензоат-ион.

К 2–3 каплям раствора прибавляют 0,5–1 мл воды и 1–2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок:



3. Количественное определение.

а) Рефрактометрия.

Измеряют показатель преломления воды (n₀) и раствора (n) при температуре 20°С.

n₀=1,333; n=1,3641

Способ 1

Содержание натрия бензоата (X) в 1 мл препарата в граммах вычисляют по формуле:

г/мл,

где f=0,00213 – фактор преломления, равный величине прироста показателя преломления раствора натрия бензоата при увеличении концентрации на 1%.

В 1 мл препарата должно быть 0,145–0,155 г натрия бензоата.

Рассчитаем отклонение:

,

где Δ_% – отклонения, %;

С_п – содержание компонента по прописи, г/мл;

С_н – найденное содержание, г/мл.

В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–2,67%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Способ 2

Концентрацию раствора в % можно определить в соответствии с таблицей (методические указания):

Показатели преломления раствора натрия бензоата с массо-объемной концентрацией

Показатель преломления	Концентрация, %
1,3639	14,48
1,3640	14,53
1,3650	15,01
1,3660	15,50

В 1 мл препарата должно быть 0,145–0,155 г натрия бензоата.

Рассчитаем концентрацию раствора в процентах (C_x,%) по формуле:



где С₁ – меньшее значение концентрации по таблице;

С₂ – большее значение концентрации по таблице;

– величина, показывающая прирост концентрации раствора;

n – показатель преломления раствора (данные рефрактометра);

n₁ – меньшее значение показателя преломления по таблице;

n₂ – большее значение показателя преломления по таблице.

Рассчитаем отклонение:

,

где Δ_% – отклонения, %;

С_п – содержание компонента по прописи, г/100мл (%);

С_н – найденное содержание, г/100мл (%).

В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–2,81%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

б) Неводная ацидиметрия.

10 мл раствора помещают в мерную колбу и разбавляют водой до 50 мл (раствор А).

К 1 мл раствора А прибавляют 2–3 мл эфира (извлекает выделяющуюся бензойную кислоту, препятствуя изменению рН при этом), 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с окраской в контрольном опыте:



1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,014411 г натрия бензоата, которого в 1 мл препарата должно быть 0,145–0,155 г.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для приготовления разведения берут 10 мл исходного 15% раствора (15 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 10 мл – 1,5 г ЛВ;

1,5 г – в 50 мл

х г – в 1 мл

г

Расчет количественного содержания натрия бензоата в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–0,53%) не превышает табличного значения (±3% для массы ЛВ свыше 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Раствор натрия бензоата 15%» приготовлена удовлетворительно.