фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 9 из 32

ПРОТОКОЛ №7

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы

«Раствор "Дисоль"» состава:

Натрия хлорида 0,6 г Natrii chloridi 0,6

Натрия ацетата 0,2 г Natrii acetatis 0,2

Воды для инъекций до 100 мл Aquae pro injectionibus ad 100 ml

Натрия хлорид (Natrii chloridum) Натрия ацетат (Natrii acetas)

NaCl CH₃COONa∙3H₂O

1. Описание.

Прозрачная бесцветная жидкость без запаха, соленоватого вкуса.

2. Испытание на подлинность.

а) Испытание на ионы натрия.

Графитовую палочку смачивают раствором и вносят в бесцветное пламя горелки. Наблюдается окрашивание пламени в желтый цвет.

б) Реакция на хлорид-ион.

К 1 мл раствора прибавляют по 2–3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:

KCl + AgNO₃ ––––→ KNO₃ + AgCl↓ (белый творожистый осадок)

AgCl↓ + 2NH₃∙H₂O → Ag(NH₃)₂Cl + 2H₂O (растворение осадка)

в) Реакция на ацетат-ион.

Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 96% спирта, нагревают. Ощущается запах этилацетата.



г) Реакция на ацетат-ион.

Ацетат-ион в нейтральных растворах образует с хлоридом железа(III) соединения, окрашенные в интенсивно-красный или красно-бурый цвет:



3. Количественное определение.

а) Аргентометрия, метод Мора (натрия хлорид).

Титруют 1 мл раствора 0,1 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат):

NaCl + AgNO₃ → NaNO₃ + AgCl↓ (белый творожистый осадок)

2AgNO_3(изб.) + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃ (превращения индикатора)

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида, которого в 1 мл препарата должно быть 0,0057–0,0063 г.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 1 мл исходного раствора (0,2 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 1 мл – 0,002 г ЛВ.

Расчет количественного содержания натрия хлорида в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (2,27%) не превышает табличного значения (±10% для массы ЛВ свыше 0,1 г до 0,2 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

б) Ацидиметрия (натрия ацетат)

Титруют 10 мл раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до желтого окрашивания, сходного с окраской в контрольном опыте (индикатор – бромфеноловый синий):

CH₃COONa + HCl → CH₃COOH + NaCl

1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,013608 г натрия ацетата, которого в 1 мл препарата должно быть 0,00190–0,00210 г.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 10 мл исходного раствора (0,6 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 10 мл – 0,06 г ЛВ.

Расчет количественного содержания натрия ацетата в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–1,83%) не превышает табличного значения (±7% для массы ЛВ свыше 0,5 г до 0,8 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

в) Неводная ацидиметрия (натрия ацетат).

К 5 мл раствора прибавляют 10 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,05 М раствором хлористоводородной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской в контрольном опыте:

CH₃COONa + HCl → CH₃COOH + NaCl (среда – эфир)

1 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,006804 г натрия ацетата, которого в 1 мл препарата должно быть 0,00190–0,00210 г.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 5 мл исходного раствора (0,6 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 5 мл – 0,03 г ЛВ.

Расчет количественного содержания натрия ацетата в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–3,67%) не превышает табличного значения (±7% для массы ЛВ свыше 0,5 г до 0,8 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Раствор "Дисоль"» приготовлена удовлетворительно.