фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 17 из 32

ПРОТОКОЛ №16

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава:

Кофеина-бензоата натрия 0,5 г Coffeini-natrii benzoatis 0,5

Натрия бромида 1,0 г Natrii bromidi 1,0

Воды очищенной до 200 мл Aquae purificatae ad 200 ml

Кофеин-бензоат натрия (Coffeinum-natrii benzoas) Натрия бромид (Natrii bromidum) NaBr



1.Описание.

Прозрачная бесцветная жидкость.

2. Испытание на подлинность.

а) Испытание на ионы натрия.

Графитовую палочку смачивают раствором и вносят в бесцветное пламя горелки. Наблюдается окрашивание пламени в желтый цвет.

б) Реакция на ионы натрия.

С раствором цинкуранилацетата наблюдается появление желтого кристаллического осадка:



в) Реакция на бромид-ион.

При добавлении раствора серебра нитрата наблюдается выпадение светло-желтого аморфного осадка:

NaBr + AgNO₃ → NaNO₃ + AgBr↓ (светло-желтый аморфный осадок)

г) Реакция на бензоат-ион.

К 2–3 каплям раствора прибавляют 0,5–1 мл воды и 1–2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок:



д) Мурексидна проба (кофеин в составе препарата).

Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения сухому остатку добавляют 3–5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание:



3. Количественное определение.

а) Аргентометрия, метод Мора (натрия бромид).

Титруют 2 мл раствора 0,1 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат):

NaBr + AgNO₃ → NaNO₃ + AgBr↓

2AgNO_3(изб.) + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃ (превращения индикатора)

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,010290 г натрия бромида.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 2 мл исходного раствора (1,0 г ЛВ в 200 мл),

тогда в 2 мл – 0,01 г ЛВ.

Расчет количественного содержания натрия бромида в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–1%) не превышает табличного значения (±6% для массы ЛВ свыше 0,8 г до 1,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

б) Ацидиметрия (кофеин-бензоат натрия).

К 2 мл раствора прибавляют 2–3 мл эфира и титруют 0,02 М раствором кислоты хлористоводородной при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый):

 + HCl ––––––→  +  + NaCl

1 мл 0,02 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,004644 г кофеин-бензоата натрия.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 2 мл исходного раствора (0,5 г ЛВ в 200 мл),

тогда в 2 мл – 0,005 г ЛВ.

Расчет количественного содержания кофеин-бензоата натрия в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (2,2%) не превышает табличного значения (±8% для массы ЛВ свыше 0,2 г до 0,5 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.