фарм химия дневник. Программа и дневник практики
 Скачать 5.43 Mb.
|
|
ПРОТОКОЛ №15 результатов анализа индивидуальной лекарственной формы состава: Фурацилина 0,02 Furacilini 0,02 Раствора натрия хлорида 0,9% до 100 мл Sol. Natrii chloridi 0,9% ad 100 ml Фурацилин (Furacilinum) Натрия хлорид (Natrii chloridum) NaCl  1. Описание. Прозрачная желтоватая жидкость. 2. Испытание на подлинность. а) Реакция образования ацисоли (фурацилин). К 0,5 мл раствора прибавляют 2–3 капли раствора натрия гидроксида; появляется оранжево-красное окрашивание:  При нагревании фурацилина в растворах гидроксидов щелочных металлов происходит разрыв фуранового цикла и образуются гидразин, карбонат натрия и аммиак (который может быть обнаружен по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:   б) Испытание на ионы натрия. Графитовую палочку смачивают раствором и вносят в бесцветное пламя горелки. Наблюдается окрашивание пламени в желтый цвет. в) Реакция на хлорид-ион. К 1 мл раствора прибавляют по 2–3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака: NaCl + AgNO3 ––––→ NaNO3 + AgCl↓ (белый творожистый осадок) AgCl↓ + 2NH3∙H2O → Ag(NH3)2Cl + 2H2O (растворение осадка) 3. Количественное определение. а) Йодометрия (фурацилин). Помещают 2 мл 0,01 М раствора йода в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора едкого натра (до обесцвечивания йода), 2 мл анализируемого раствора, перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 2–3 мин. Титрованный раствор йода в щелочной среде образует гипойодит:  Гипойодит окисляет фурацилин до 5‑нитрофурфурола:   Затем к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал, 2–3 капли, до обесцвечивания):   Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,01 М раствора йода соответствует 0,00049535 фурацилина. Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:  млМассу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом: для анализа берут 2 мл исходного раствора (0,02 г ЛВ в 100 мл), тогда в 2 мл – 0,0004 г ЛВ. Расчет количественного содержания фурацилина в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):  гДля оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ%) массы ЛВ по прописи (mп) от вычисленного содержания (mв) по формуле:  В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–2%) не превышает табличного значения (±20% для массы ЛВ до 0,02 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305. б) Аргентометрия (натрия хлорид). К 0,5 мл раствора прибавляют 1–2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания: NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl↓ (белый творожистый осадок) 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида. Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:  млМассу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом: для анализа берут 0,5 мл исходного 0,9% раствора (0,9 г ЛВ в 100 мл), тогда в0,5 мл – 0,0045 г ЛВ. Расчет количественного содержания натрия хлорида в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):  гДля оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ%) массы ЛВ по прописи (mп) от вычисленного содержания (mв) по формуле:  В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (3,89%) не превышает табличного значения (±6% для массы ЛВ свыше 0,8 г до 1,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305. Заключение: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. |