фарм химия дневник. Программа и дневник практики

• Название: Программа и дневник практики
• Анкор: фарм химия дневник
• Дата: 08.10.2019
• Размер: 5.43 Mb.
• Имя файла: dnevnik_FKh.docx
• Тип: Программа; #89099
• страница: 15 из 32

ПРОТОКОЛ №14

результатов анализа индивидуальной лекарственной формы

«Раствор йода спиртовой 5%» состава:

Йода 5,0 г Iodi 5,0

Калия йодида 2,0 г Kalii iodidi 2.0

Воды и спирта 95% поровну до 100 мл Aquae et spiritus 95% ana ad 100 ml

Йод (Iodum) Калия йодид (Kalii iodidum)

I₂ KI

1Описание.

Буро-коричневая жидкость с характерным запахом.

2. Испытание на подлинность.

а) Реакция на ионы калия.

К 1 мл раствора прибавляют по 2–3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок:



б) Реакция на ионы калия

К 0,5–1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5–6 капель натрия ацетата, 0,5 мл 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей:



в) Реакция на иодид-ионы.

К 0,5–1 мл раствора прибавляют 3–4 капли раствора свинца ацетата; образуется желтый осадок:

KI + (CH₃COO)₂Pb → PbI₂↓ + 2CH₃COOK

г) Реакция на иодид-ионы.

При добавлении раствора серебра нитрата появляется желтый аморфный осадок:

KI + AgNO₃ → KNO₃ + AgI↓

д) Испытание на йод.

К 1–2 каплям раствора прибавляют 1–2 мл воды и 2–3 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание.

3. Количественное определение.

а) Тиосульфатометрия (йод).

2,0 мл препарата помещают в коническую колбу на 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (без индикатора).

Упрощенно этот процесс можно представить в следующем виде:



Поскольку процесс протекает в присутствии йодида калия, йод образует вначале комплексное соединение, которое затем взаимодействует с тиосульфатом натрия:



1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,012690 г йода, которого в препарате должно быть 4,9–5,2%.

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 2 мл исходного раствора (5 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 2 мл – 0,1 г ЛВ.

Расчет количественного содержания йода в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (–1,52%) не превышает табличного значения (±4% для массы ЛВ свыше 2,0 г до 5,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

а) Аргентометрия (прямое титрование, метод Фаянса) (калия йодид).

К полученному раствору прибавляют 25 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до перехода окраски от желтой к розовой:

KI + AgNO₃ → KNO₃ + AgI↓

Разность между количеством мл нитрата серебра и количеством мл тиосульфата натрия рассчитывают на йодид калия.

_{1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,016601 г калия йодида, которого в препарате должно быть 1,9–2,1%.}

Перед титрованием рассчитаем теоретический объем титранта по формуле:

мл

Массу навески для предыдущей формулы рассчитываем следующим образом:

для анализа берут 2 мл исходного раствора (2 г ЛВ в 100 мл),

тогда в 2 мл – 0,04 г ЛВ.

Расчет количественного содержания калия йодида в растворе проводим по формуле (после 3 титрований со сходящимися результатами; в формулу вводим средний объем титранта):

г

Для оценки качества ЛФ согласно требованиям Приказа № 305 МЗ РФ рассчитаем отклонения в процентах (Δ_%) массы ЛВ по прописи (m_п) от вычисленного содержания (m_в) по формуле:



В соответствии с данными таблицы 7 Приказа № 305 МЗ РФ полученное значение отклонения (1,25%) не превышает табличного значения (±5% для массы ЛВ свыше 1,0 г до 2,0 г во всей ЛФ), следовательно, лекарственная форма соответствует требованиям Приказа № 305.

Заключение: лекарственная форма «Раствор йода спиртовой 5%» приготовлена удовлетворительно.