Решение перечисленных задач возможно только при наличии достаточного количества зарегистрированных и доступных для измерения показателей, отражающих уровень качества продукции.
 Скачать 253.46 Kb.
|
|
Cu + H2SO4 Основные качества ионита определяются сорбционной ёмкостью, физическими свойствами и химической стойкостью. Ёмкость сорбента условно характеризуется количеством растворённого электролита, поглощённым единицей веса или объёма сорбента. К показателям физических свойств ионита следует отнести величину насыпаемого веса, влагостойкость и механическую прочность. Химическая стойкость сорбента определяется по тем рабочим средам, в которых должна проходить сорбция и регенерация. Мерой стойкости служит степень потери веса сорбента и степени потери ёмкости. Многие сорбенты постепенно окисляются под влиянием кислорода воздуха, теряют прочность, снижается содержание активных групп, появляются водорастворимые фракции. е) Получение хроматограммы на колонке и её анализ. Раствор анализируемой смеси пропускают через хроматографическую колонку. Вследствие различной адсорбируемости компонентов смеси в колонке образуются зоны. Однако, полного разделения смеси при этом не произойдёт, только первая, самая нижняя зона будет содержать в чистом виде один наименее адсорбируемый компонент, вторая — будет состоять из смеси двух компонентов, третья — из смеси трёх и т.д. Таким образом, при получении первичной хроматограммы можно получить в чистом виде лишь одно из смеси веществ. Для полного разделения компонентов смеси используют операцию вытеснения (элюирования). Она заключается в том, что после получения первичной или промытой хроматограммы, через колонку пропускают растворитель, способный вытеснять все или некоторые адсорбированные компоненты смеси. При этом компоненты смеси, вытесняя друг друга, располагаются в колонке в виде отдельных чистых зон в соответствии с их способностью к адсорбируемости, а продолжительным пропусканием раствора через колонку достигают последовательного вытеснения из колонки компонентов смеси. Например, пропуская через колонку с анионитом солянокислый раствор ионов Fe3+, Cu2+, Zn2+, Pb2+ и Bi3+ получают первичную хроматограмму этих ионов, сорбируемых на анионите. Затем последовательно промывают колонку 2,5 н и 0,02 н HCl, а затем 2 н H2SO4. При этом: а) 2,5 н HCl разрушает менее прочные солянокислые комплексы Fe3+ и Cu2+ и они уходят в фильтрат; б) 0,02 н HCl разрушает солянокислые комплексы цинка и свинца, вытесняя их из колонки; в) 2 н H2SO4 разрушает комплекс висмута и также вытесняет его из колонки. Собирая отдельные фракции вытеснения, проводят определение компонентов в них любым физико-химическим методом — спектрометрическим, полярографическим и т.п. Для выбора условий проведения хроматографического анализа, т.е. для изучения сорбции и десорбции каждого элемента в отдельности, строят выходные кривые. Полное разделение компонентов возможно, если между пиками концентраций имеет место чистая зона растворителя. На приведённой кривой чёткое разделение между Cu2+, Pb2+, Bi3+, железо отделяется хуже. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы. Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определённом порядке. Выявление бесцветных зон осуществляется методом проявления хроматограммы, обрабатывая зоны соответствующими реактивами или индикаторами. Количественный анализ проводится лишь в том случае, когда осуществлено полное разделение смеси и хроматограмма состоит из отдельных неперекрывающихся зон, анализ сводится к определению вещества в каждой зоне. Широко применяется способ химического и радиохимического анализа отдельных зон, вырезанных из колонок. При фронтальном анализе собирают последовательно порции фильтрата в отдельные приёмники и подвергают их количественному анализу химическими и физико-химическими методами. Последовательность их распределения на колонке будет соответствовать величинам их ПР: в верхней зоне расположится жёлтый осадок иодида серебра (ПРAgJ = 1,1·10-16); в средней части — голубовато-серый бромида серебра (ПРAgBr = 6·10-13); в нижней части белый осадок хлорида серебра (ПРAgCl = 1,8·10-10). В качестве носителя используют чистые вещества, обладающие хорошей фильтрующей способностью (Al2O3, силикагель) — высокодисперсные, (BaSO4) — гидродисперсные. Носитель может быть индиферентным по отношению к осадителю, хроматографируемым веществам, к образующимся осадкам. Желательно, чтобы носитель имел светлую окраску. Осадитель — это реагент, образующий с определяемыми ионами труднорастворимые осадки. Осадитель должен быть индиферентным к носителю и хорошо адсорбироваться на носителе. Осадочная хроматография может проводиться на колонке, на бумаге и на тонком слое. |