ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСВО ПО ХИМИИ ПОЧВ. Руководство по химии почв учебное пособие
 Скачать 2.43 Mb.
|
Пример расчета. Для спекания взято 1,0224 г прокаленной почвы. Прокаленный осадок SiO2 весит 0,8014 г. Содержание SiO2 равно: Фильтрат в колбе доливают до метки водой, хорошо перемешивают и используют для дальнейших анализов. 1.5.2. Определение полуторных оксидов гравиметрическим методом Чаще всего для выделения полуторных оксидов из раствора используют аммиачный метод. Наряду с железом и алюминием в осадок выпадают Cr, Ti, V, а также фосфаты перечисленных металлов. Характер распределения полуторных оксидов по профилю почвы служит важным диагностическим признаком почвенных процессов. Ход анализа. Берут пипеткой 100 мл фильтрата от кремниевой кислоты и помещают в химический стакан. Нагревают раствор почти до кипения (до первых пузырьков), снимают и приливают по каплям 25 % раствор NH4OH, тщательно размешивая стеклянной палочкой каждую каплю. Когда часть кислоты будет нейтрализована, раствор помутнеет и приобретет буроватый оттенок за счет образования гидроксида железа, прибавляют в стакан 2 капли индикатора метилового красного. Нейтрализацию продолжают 10 % раствором NH4OH прибавляя его по каплям каждую из которых тщательно перемешивают до изменения окраски индикатора из красной в желтую, после чего добавляют еще 2-3 капли 10 % NH4OH. Окраска индикатора метилового красного изменяется в интервале рН 4,4-6,2. Этот интервал близок к величине рН, при которой происходит полное осаждение из раствора гидроксидов Fe и Al. Избытка аммиака необходимо избегать, поскольку может произойти растворение гидроксида алюминия, обладающего амфотерными свойствами. Стакан переносят на нагретую плитку, прикрывают часовым стеклом и оставляют на ней на 5-10 мин. для полной коагуляции и оседания осадка. В стакане образуется хлопьевидный осадок, который может иметь разную окраску от почти белой до бурой, что зависит от соотношения железа и алюминия, поскольку осадок Al(OH)3 белого цвета. Как только осадок осядет на дно, его сразу же отфильтровывают в горячем состоянии декантацией через рыхлый фильтр; под конец осадок переносят на фильтр, снимают при помощи кусочка фильтра и палочки, приставшие на стенках стакана кусочки осадка, и смывают все на фильтр горячим нейтральным (рН 6,0-6,5) 1 % раствором NaNO3. Затем этим же раствором промывают фильтр и осадок до отсутствия реакции на хлор. В колбу с фильтратом прибавляют 5 мл 1 н. раствора NaOH и для разложения образовавшихся аммонийных солей кипятят на электроплитке 15 мин, переносят в мерную колбу и доводят водой до объема 200 мл. Раствор используют для определения кальция и суммы кальция и магния. Фильтр с осадком R2O3 помещают во взвешенный тигель и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 900-1100о. Содержание R2O3 в почве находят по формуле:  где m0 – навеска прокаленной почвы, взятая для спекания, г; m1 – масса прокаленного осадка полуторных оксидов, г; V0 – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V1 – объем фильтрата, взятый для осаждения полуторных оксидов, мл; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы. Пример расчета. Общий объем фильтрата от кремниевой кислоты 250 мл. Для осаждения полуторных оксидов взято 50 мл фильтрата. Навеска прокаленной почвы – 1,0224 г, прокаленный осадок R2O3 весит 0,0148 г. Содержание R2O3 в почве составляет: 1.5.3. Определение железа фотометрическим методом В щелочной среде (рН 8-12) железо образует с сульфосалициловой кислотой внутрикомплексное железосульфосалицилатное соединение, окрашенное в желтый цвет, очень устойчивое во времени. Закон Бэра соблюдается до концентрации Fe 0,40-0,45 мг в 100 мл раствора. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию железа в пробе. Ход анализа. В мерную колбу на 100 мл отбирают 10-25 мл фильтрата кремниевой кислоты. Приливают 25 мл воды, прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 5-10 мл 25 % раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор в колбе перемешивают и прибавляют аммиак до появления слабого запаха. Если раствор помутнеет от выпадения гидроксидов металлов, то для их растворения добавляют еще сульфосалициловой кислоты. Раствор снова перемешивают и добавляют еще 2 мл аммиака. Окрашенный желтый раствор доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность в 0,5-1 см кювете в области длин волн 420-430 нм. Калибровочный график готовят из стандартного раствора FeCl3, содержащего в 1 мл 0,1 мг Fe2O3. В мерные колбы на 100 мл приливают 1, 2, 3, 4, 5, 8 мл стандартного раствора железа, прибавляют 25 мл воды и затем приливают то же количество сульфосалициловой кислоты и аммиака, как и в исследуемый раствор. Через 10 мин измеряют оптическую плотность. По отсчетам строят график зависимости оптической плотности от концентрации Fe2O3 и находят содержание железа в испытуемой пробе, после чего вычисляют его содержание в сухой почве по формуле:  где а – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг; V0 – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты; V1 – объем фильтрата, взятого для определения железа; m0 – навеска прокаленной почвы, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 – коэффициент перевода мг в г. |