Главная страница
Навигация по странице:

  • 1.5.7. Пероксидный метод определения титана

  • ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСВО ПО ХИМИИ ПОЧВ. Руководство по химии почв учебное пособие


    Скачать 2.43 Mb.
    НазваниеРуководство по химии почв учебное пособие
    АнкорПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСВО ПО ХИМИИ ПОЧВ.doc
    Дата17.03.2017
    Размер2.43 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСВО ПО ХИМИИ ПОЧВ.doc
    ТипРуководство
    #3869
    страница5 из 19
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   19

    Пример расчета. Навеска почвы, взятая для спекания равна 1,0224 г. Объем фильтрата от кремниевой кислоты составил 250 мл, из него для выделения полуторных оксидов взято 50 мл. Объем фильтрата от полуторных оксидов составил 200 мл. Для определения кальция и суммы кальция и магния взято по 50 мл фильтрата от полуторных оксидов. На титрование кальция пошло 0,9 мл 0,01 М трилона Б, на сумму кальция и магния – 1,5 мл.


    Содержание СаО и MgO равно:





    1.5.7. Пероксидный метод определения титана

    В кислой среде титан с пероксидом водорода образует комплексное соединение (TiO ∙ H2O2) окрашенное в желто-оранжевый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию титана в анализируемой пробе. Ход анализа. Берут пипеткой 25 мл фильтрата от кремниевой кислоты и переносят в мерную колбу на 100 мл. Добавляют 25 % раствор NH4OH до появления мути. Образовавшийся осадок растворяют 5 % раствором H2SO4, добавляя ее по каплям и перемешивая раствор. После растворения осадка прибавляют 1 мл H3PO4 пл. 1,7 и 1 мл 30 % Н2О2, доливают 5 % серной кислотой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 410 нм. Содержание титана в испытуемой пробе находят по калибровочному графику.

    Для построения калибровочного графика в мерную колбу на 100 мл отбирают от 1 до 10 мл запасного стандартного раствора титана с содержанием в 1 мл 0,1 мг TiO2, прибавляют 80 мл 5 % раствора серной кислоты, 1 мл H3PO4 пл. 1,7 и 1 мл 30 % Н2О2, доливают серной кислотой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 410 нм. По полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации TiO2 и находят содержание TiO2 в анализируемой пробе по формуле:



    где а – содержание титана, найденное по калибровочному графику, мг; V0общий объем фильтрата от кремниевой кислоты; V1объем фильтрата, взятого для определения титана; m0 – навеска прокаленной почвы; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 – коэффициент перевода мг в г.

    Пример расчета. Для определения титана взято 25 мл фильтрата от кремниевой кислоты из колбы объемом 250 мл. Количество титана, найденное по калибровочному графику равно 0,60 мг, навеска прокаленной почвы равна 1,0224 г. Содержание титана в почве составило:




    1.5.8. Определение фосфора фотометрическим методом

    Ход анализа. 5-10 мл фильтрата от кремниевой кислоты помещают в мерную колбу на 100 мл и добавляют до половины объема дистиллированную воду. Раствор нейтрализуют 10 % NH4OH, добавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления мути от образовавшихся гидроксидов, которые затем растворяют несколькими каплями 10 % H2SO4.

    В колбу приливают 16 мл реактива Б, доводят объем до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. В присутствии фосфора раствор окрашивается в голубой цвет, который устойчив в течение 24 час.

    Оптическую плотность измеряют при длине волны 650 или 840-882 нм не раньше, чем через 10 мин после окрашивания. Содержание фосфора в испытуемой пробе находят по калибровочному графику.

    Для построения калибровочного графика в мерные колбы на 100 мл приливают 1, 2, 4, 6, 8 мл стандартного раствора фосфора, содержащего 0,01 мг P2O5 в 1 мл. При окрашивании эталонных растворов выполняют те же операции, что и при окрашивании анализируемых. Измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график, по которому находят количество P2O5 в анализируемой пробе. Содержание P2O5 в сухой почве рассчитывают по формуле:



    где а – количество фосфора, найденное по калибровочному графику, мг; V0 – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V1 – объем фильтрата, взятый на определение фосфора, мл; m0 – навеска почвы, взятая для спекания, г; 1000 – коэффициент перевода мг в г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   19


    написать администратору сайта