|
|
ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСВО ПО ХИМИИ ПОЧВ. Руководство по химии почв учебное пособие
Пример расчета. Навеска воздушно-сухой почвы (m0) равна 15,2675-14,2342 = 1,0234 г. Вес прокаленного остатка – 0,9609 г. Потеря массы почвы после прокаливания (m1) составила 15,2576 – 15,1951 = 0,0625 г. Содержание гигроскопической воды в почве равно 1,98 %. Коэффициент пересчета на сухую почву ( ) будет равен  . Величина потери при прокаливании составляет:
Величину потери при прокаливании используют для пересчета результатов валового анализа на прокаленную почву, т.е. на ее минеральную часть.
1.4. Спекание почвы с содой
Для разложения почвы и перевода ее нерастворимых соединений в растворимые производят спекание почвы с содой. Перед спеканием из плотных беззольных фильтров вырезают 5-7 кружочков по размеру дна тигля и кладут их на дно тигля. Из такого же фильтра сворачивают конус по размеру внутренней поверхности тигля так, чтобы конус плотно прилегал к его стенкам и был на 1-2 мм ниже края тигля, острый угол конуса при этом загибают. Кружочки и конус пропитывают насыщенным раствором сульфата калия (К2SO4) периодически подсушивая их в сушильном шкафу. Эта операция необходима для того, чтобы предотвратить разрушение тигля в процессе спекания почвы. В подготовленный таким образом тигель переносят подготовленную для спекания смесь почвы и плавня. Для приготовления смеси на аналитических весах отвешивают на глянцевой бумаге 0,5-1 г прокаленной почвы, растертой в халцедоновой, агатовой или яшмовой ступке до состояния пудры. Навеску почвы хорошо перемешивают с 2 г тонко растертой безводной соды + 0,1 г КNO3. Тигель закрывают фарфоровой крышкой, ставят в слабо нагретую муфельную печь и спекают 2 часа при температуре 850-900о.
1.5. Анализ элементного состава почв
1.5.1. Определение кремния желатиновым методом
Спекшаяся смесь после охлаждения очень легко вынимается из тигля. Ее переносят в фарфоровую чашку на 200-250 мл, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды, накрывают большим часовым стеклом и затем постепенно прибавляют 10 мл концентрированной HCl, осторожно приподнимая стекло во избежание разбрызгивания раствора.
Чашку с содержимым ставят на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения спека, не снимая часового стекла. Время от времени кусочки не растворившегося сплава разминают стеклянным пестиком (палочка с расплющенным концом). Затем стекло обмывают над чашкой, удаляют его и раствор выпаривают до состояния влажных солей при периодическом перемешивании стеклянным пестиком, так как возможно образование плёнки, которая будет мешать выпариванию раствора. К полученному влажному остатку прибавляют 20 мл концентрированной HCl, опять накрывают часовым стеклом и помещают на 10 мин на кипящую баню. Снимают стекло и при энергичном круговом помешивании тем же пестиком прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора желатины, продолжая быстро перемешивать раствор в течение 2-3 мин. Затем в чашку прибавляют немного мацерированной фильтровальной бумаги, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды для растворения образовавшихся солей, оставляют на горячей бане еще на 10 мин и фильтруют декантацией (не перенося на фильтр выделившийся осадок SiO2) через фильтр с белой лентой, диаметром 11 см в мерную колбу на 250 мл. Под конец осадок из чашки переносят на фильтр, смывая его сильной струей горячего раствора 1% HCl. Чашку тщательно вытирают кусочком фильтра, который затем смывают 1% HCl на фильтр с осадком. Осадок продолжают промывать тем же раствором до исчезновения в фильтрате реакции на железо. Для этого собирают в пробирку
2 мл кислого фильтрата прямо из под воронки и приливают 2-3 капли 10% раствора роданида калия или аммония и, если не появится красная или розовая окраска от роданида железа, то осадок заканчивают промывать двукратным наполнением воронки одной горячей водой. Подсушенный на воронке фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят во взвешенный фарфоровый тигель, прикрывают крышкой, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при 900о до постоянной массы. Результаты заносят в форму 3.
Форма 3
Почва, генетический горизонт, глубина образца, см
|
Номер тигля
|
Масса
пустого
тигля, г
|
Масса тигля с осадком SiO2, г
|
Масса осадка SiO2, г
|
Подзолистая, А1 0-4
|
2
|
14,2342
|
15,0356
|
0,8014
|
Содержание кремния в виде SiO2 находят по формуле:
где m0 – навеска прокаленной почвы, г; m1 – масса осадка SiO2, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.
|
|
|
Скачать 2.43 Mb.