екции. Лекции. С евероказахстанский государственный университет

• Название: С евероказахстанский государственный университет
• Анкор: екции
• Дата: 14.02.2022
• Размер: 466.81 Kb.
• Имя файла: Лекции.docx
• Тип: Лекция; #361068
• страница: 1 из 6

С ЕВЕРО-КАЗАХСТАНСКИЙ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИМ. М. КОЗЫБАЕВА

Островной К.А.

ТЕОРИЯ И ПРАКТИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА
Для специальности 6B05305 Химическая экспертиза и аналитический контроль производства

Количество кредитов 5

г. Петропавловск

2021 г.



ЛЕКЦИЯ 1
Введение. Лабораторное оборудование и вспомогательные принадлежности. Устройство химической лаборатории. Принципы организации работы в лаборатории.
При работе со стеклянной посудой необходимо помнить, что стекло обладает значительной хрупкостью. Поэтому, при использовании стеклянных предметов и их хранении нужно сделать все возможное, чтобы избежать порчи по­суды и травм от разбитого стекла.

Колбы, цилиндры, стаканы хранят на полках в шка­фах, не допуская при этом загромождения полок посто­ронними предметами. Химические стаканы можно сложить «матрешкой». Это сэкономит место и защитит стаканы от ударов о другие предметы.

Длинную стеклянную посуду, которую невозможно раз­местить на полках (бюретки, пипетки, капилляры, дели­тельные воронки) хранят в ящиках столов. Обычно пи­петки и бюретки имеют толстые стенки по сравнению с диаметром изделия и поэтому редко разбиваются в ящи­ках, даже если их складывать в несколько рядов. Самое хрупкое место в пипетках — это носик. Пипетка с разбив­шимся носиком непригодна для применения, с ее помо­щью невозможно отмерить необходимый объем. Поэтому надо защищать носик пипеток от ударов. При работе с ними нельзя бить кончиками пипеток о дно и стенки колб. Рабочие пипетки должны находиться на столе в штативах или же в фарфоровых стаканах, дно которых проложено фильтровальной бумагой. Чтобы не перепутать пипетки, использованные в работе, от чистых пипеток, обычно отработанные пипетки ставят носиком вниз, а чистые — носиком вверх.

В рабочем столе следует держать только самую необхо­димую, постоянно используемую посуду. Редко применяе­мые изделия хранятся отдельно, в общих шкафах. Если посуда не имеет своего постоянного места, хранится неак­куратно, в тесноте, она неизбежно разобьется.

Химическую посуду с пришлифованными пробками или кранами хранят только в чистом виде. Для того чтобы шлифы не «заклинивало», между пробкой и горлышком колбы прокладывают полоску бумаги. Аналогично посту­пают с пришлифованными кранами. Заклинившие шли­фы разъединяют легким постукиванием деревянным мо­лоточком по внутренней детали соединения или смачива­ют шлиф растворителем (спиртом, ацетоном). Однако применение усилий во всех случаях должно быть исклю­чено. Использование физической силы при работе со стек­лянными приборами не допускается.

При сборе различных установок стеклянные детали ре­комендуется закреплять в зажимах, снабженных аморти­зирующими прокладками из эластичной пробки или ку­сочками не очень тонких резиновых трубок.

При перемешивании жидкости стеклянной палочкой на кончик палочки следует надеть кусочек резиновой трубки (в случае водных растворов) или укрепить кусочек теф­лона.

При внесении в тонкостенную посуду твердых веществ, сосуд следует держать наклонно и спускать вещество по стенке, а не бросать на дно сосуда.

Использовать посуду, имеющую трещины категоричес­ки запрещается! Осколки разбитой посуды убирают с по­мощью совка и щетки, но ни в коем случае ни рукой.

Нагревая стеклянную посуду, нужно помнить, что тол­стостенные изделия хуже выдерживают резкие перепады температуры, чем тонкостенные, поэтому кипячение ра­створов можно проводить только в посуде с тонкими стен­ками.

Особенно следует оберегать от неравномерного нагрева­ния толстостенные сосуды — эксикаторы, колбы Бунзена, мерные цилиндры и т.п. Их нельзя даже мыть очень го­рячей водой, наливать в них горячие жидкости, поме­щать в разогретый сушильный шкаф.

Нагревать стеклянные изделия на открытом пламени не рекомендуется. Большое значение при нагревании име­ет форма сосуда. Круглодонные колбы можно иногда нагревать даже открытым коптящим пламенем, в то время как для колб с плоским дном это исключено. Термостойкие плоскодонные колбы нагревают на водяных или масляных банях или электрических печах с закрытой спиралью.

Посуду с горячими жидкостями надо переносить двумя руками. Сосуд оборачивают полотенцем, одной рукой бе­рутся за горловину, а другой за дно колбы. Нагретые небольшие химические стаканы поднимают обеими руками, так, чтобы отогнутые края стаканов опирались на указа­тельные пальцы.

В лабораториях часто используются образцы реактивов, запаянные в ампулы. Чтобы аккуратно вскрыть ам­пулу, необходимо слегка надпилить ее в нужном месте напильником или стальной пластинкой, обернуть место надпила полотенцем или куском ваты и разломить ампу­лу. Если легкого усилия для вскрытия ампулы окажется недостаточно, следует углубить надпил и повторить описанный прием.

При проведении синтезов большое значение имеет чистота посуды. Плохо вымытая лабораторная посуда (с остатками веществ от предыдущих опытов или от приме­нявшихся моющих средств) может внести существенную погрешность в опыт или совсем исказить его.

Так, некоторые поверхностно — активные вещества, в том числе и мыла, применяемые для мытья посуды, уже в концентрации 1 мг/мл полностью угнетают рост некото­рых видов бактерий. Поэтому вся используемая посуда должна быть совершенно чистая. Для мытья ла­бораторной посуды используют механические и химические методы.

Стеклянная посуда, загрязненная химически стойкими веществами, может быть обработана (с целью механического удаления осадка) специальными ершиками. Новую посуду, не бывшую в употреблении и незагрязненную жиром, можно вымыть горячей водой с мылом, также используя при этом ёршики.

При неосторожном использовании ершика его острым концом можно выбить дно или пробить стенки сосуда. Чтобы избежать этого, необходимо на металлический конец ерша надеть кусочек резиновой трубки.

Загрязненную жирами посуду можно обрабатывать раз­личными синтетическими моющими средствами или каль­цинированной содой (Na₂CO₃). Обработанную посуду сле­дует промыть проточной водопроводной водой, а затем 3-4 раза сполоснуть дистиллированной водой. По стенке хорошо вымытой посуды вода должна стекать, не ос­тавляя капель.

Для очистки стеклянной посуды химическим методом в лаборатории готовят различные растворы.

Наиболее распространен метод мытья посуды хромовой смесью. Эта смесь представляет собой раствор бихромата калия (К₂Сг₂0₇) в концентрированной серной кислоте (одна часть К₂Сг₂0₇ на три части H₂SO₄). Следует помнить, что при смешивании этих двух веществ происходит силь­ное разогревание, поэтому смесь лучше готовить в боль­шом фарфоровом стакане. Готовая хромовая смесь имеет кирпично-красную окраску и обладает большой моющей способностью за счет сильных окислительных свойств ра­створа.

Для мытья посуды хромовую смесь используют как в горячем, так и в холодном виде. При употреблении этого состава при комнатной температуре для очистки стекла требуется 12-24 часа, при обработке горячей смесью (80°) достаточно 20-40 минут. Однако чаще все же использует­ся холодная смесь. Грязную посуду «замачивают» в хро­мовой смеси и оставляют до следующего дня.

После обработки смесью посуду надо тщательно про­мыть водопроводной водой, а затем несколько раз — дис­тиллированной, для удаления солей, растворенных в во­допроводной воде. Чтобы убедиться, что кислота отмыта, можно воспользоваться индикаторной бумагой или кап­лей раствора лакмуса.

Хромовая смесь является очень едким раствором, по­этому при работе с ней следует проявлять осторожность. Ни в коем случае нельзя доставать посуду из смеси рукой, для этого следует пользоваться щипцами или пинцетом. Нельзя допускать разбрызгивания состава на кожу, одеж­ду, т.к. это приводит к получению ожогов и порчи вещей. Если при мытье посуды хромовая смесь все же попала на кожу или одежду, следует немедленно тщательно промыть участок водой, а затем обработать слабым (1—2%) ра­створом соды или аммиака.

По мере использования хромовая смесь изменяет свой цвет на зеленый, при этом окислительная способность состава уменьшается и снижается моющая активность смеси. Поэтому хромовая смесь зеленого цвета считается отработанной. Выливать отработанную смесь в раковину нельзя, чтобы не вызвать порчи металлических и совре­менных пластмассовых труб внутренней канализационной системы. Во избежание этого следует нейтрализовать хромовую смесь щелочью или сильно разбавить ее водой.

Стеклянные колбы, цилиндры, пипетки, пробирки, на которых имеются засохшие остатки со­держащих белок веществ, следует сначала погрузить на некоторое время в растворы гидроксида натрия или ка­лия, способствующие растворению белка, и после ополас­кивания водой обработать хромовой смесью.

Посуду, использовавшуюся при работе с ферментами, хромовой смесью мыть не следует. Это объясняется тем, что после обработки такой посуды смесью на стекле оста­ется тонкая пленка хромового соединения, которая отмывается с большим трудом.

В этом случае мытье посуды лучше производить смесью концентрированных серной и азотной кислот в соотноше­нии (1:1).

В лабораториях для химической очистки посуды ис­пользуются и другие смеси веществ:

1. 
   раствор бихромата калия К₂Сг₂0₇ (200 г) в 1 л кон­центрированной азотной кислоты. Этот раствор более стоек, чем обычная хромовая смесь, а по своим моющим свойствам даже превосходит ее;
   
2. 
   одним из удобных и хороших способов мытья посуды является мытье щелочным раствором перманганата ка­лия (КМпО₄). В насыщенный раствор гидроксида на­трия или калия добавляют насыщенный раствор перманганата калия. Посуда заливается таким раствором на 6—12 часов, а затем тщательно промывается водой. Этот моющий раствор, так же как и хромовая смесь, является очень едким, и работать с ним надо с предос­торожностями. При использовании для мытья посуды растворов перманганата калия (КМпО₄) на стекле мо­жет образовываться бурый налет. Он легко удаляется
   при ополаскивании слабым раствором щавелевой кис­лоты (Н₂С₂О₄) или сернистой кислоты (H₂SO₃);
   
3. 
   проста и доступна моющая смесь, приготовленная из равных объемов раствора соляной кислоты (НС1) и 5 %-ного раствора перекиси водорода (Н₂О₂). Преимуществом этой смеси является то, что она не оставляет на стекле трудно отмывающегося осадка.
   
4. 
   для мытья посуды с органическими загрязнениями, не­растворимыми в воде — красителями, жировыми остатка­ми, остатками органических реактивов, смолистыми ве­ществами и т.п. можно пользоваться органическими ра­створителями — этиловым спиртом, ацетоном, хлорофор­мом. Колбы, цилиндры, пробирки споласкивают несколь­ко раз небольшими порциями растворителя до полного устранения органических остатков. Жидкости, содержа­щие большое количество органических растворителей, не выливают в раковины, а собирают для регенерации. Про­цесс регенерации представляет собой отгонку растворите­ля, что дает возможность неоднократно использовать его в работе.
   

Для мытья посуды можно использовать различные мо­ющие составы, но при их выборе следует, прежде всего, учитывать растворимость загрязнений и применять тот метод, который является наиболее простым и эффектив­ным.

Стеклянную посуду больших размеров поместить в со­суд, содержащий моющую смесь, бывает невозможно. По­этому такие предметы заполняют растворами и оставля­ют на несколько часов. Так, чтобы помыть бюретку, ее надо закрепить в штативе, налить в нее один из моющих растворов и оставить на 6—8 часов. Перед мытьем бюрет­ки предварительно следует вынуть кран из муфты, очис­тить его от смазки с помощью органического растворите­ля — эфира или спирта, затем вновь вставить кран в муф­ту и закрепить его резинкой, чтобы он не выпал при мытье. Под кран бюретки необходимо поставить небольшой ста­канчик, так как без смазки кран может дать течь. По прошествии 6—8 часов моющий состав сливают из бюрет­ки через кран и несколько раз бюретку промывают водо­проводной и дистиллированной водами. Затем просуши­вают бюретку и после этого смазывают кран и муфту вазе­лином или специальной смазкой. В хорошо вымытой бюретке при сливании из нее жидкости на стенках не остаются кап­ли, а мениск имеет правильную вогнутую форму.

В технике мытья посуды большое внимание уделяется безопасности проведения работ. Проводить мытье посуды, загрязненной физиологически активными компонентами, необходимо только в резиновых перчатках.

Иногда в лабораторной практике используются токсич­ные вещества. Перед мытьем их остатки должны быть разрушены или обезврежены тем или иным способом, или если это невозможно, собраны в специальные емкости. Проводить очистку такой посуды необходимо только в вытяжном шкафу при включенной вентиляции.

Литература:

1. 
   Кузнецов И.Н. Информация: сбор, защита, анализ.Учебник по информационно-аналитической работе. - М.: ООО Изд. Яуза, 2001.
   
2. 
   Лудченко А.А., Лудченко Я.А., Примак Т.А.Основы научных исследований: Учеб. пособие / Под ред. А.А. Лудченко. — 2-е изд., стер. — К.: О-во "Знания", КОО, 2001. — 113 с.
   
3. 
   Наймушин А.И., Наймушин А.А. Методы научных исследований. Материалы для изучения. Электронный вариант. – Уфа, ЛОТ УТИС, 2000.
   
4. 
   Пустовалова Л.М., Никанорова И.Е. Техника лабораторных работ. - Ростов-на-Дону: Феникс, 2004. - 288с.
   
5. 
   Иванова Н.В., Рубе В.А. Химический эксперимент: методика и техника. - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. - 200 с.
   
6. 
   Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2).
   
7. 
   Волков А.И., Жарский И.М. Большой химический справочник - Мн.: Современная школа, 2005. - 608с.
   

ЛЕКЦИЯ 2
Принципы организации работы в лаборатории. Калибровка посуды и приборов.
Правила работы в лаборатории

1) Категорически запрещается одному работать в лаборатории, поскольку в ситуации несчастного случая вам некому будет оказать первую неотложную помощь;

2) При работе в лаборатории обязательно следует соблюдать чистоту и порядок, не шуметь, четко следовать правилам техники безопасности. Запрещено работать в условиях спешки, поскольку это может привести к несчастному случаю;

3) Работать в лаборатории разрешается только в халате, который всегда должен быть застегнут;

4) Обувь и одежда, в которых вы работаете в лаборатории, должны быть закрытыми (сандалии , шорты);

5) Если у вас длинные волосы, то их следует собрать в пучок или хвост таким образом, чтобы они не мешали в ходе работы;

6) В лаборатории обязательно должны быть средства личной защиты – маски, очки;

7) В любом помещении лаборатории должны быть средства противопожарной защиты, а именно ящик с просеянным песком и совком для него, асбестовое или толстое войлочное противопожарное одеяло, огнетушители в рабочем состоянии;

8) Все работники лаборатории должны быть информированы о том, где находятся средства противопожарной защиты, а также аптечка, которая должна содержать все необходимое для оказания первой помощи;

9) На всех склянках, в которых хранятся реактивы, должны быть приклеены этикетки с указанием названия вещества;

10) Строго запрещено пить и/или принимать пищу в лаборатории, а также хранить в лаборатории продукты питания, поскольку они легко могут пропитаться парами токсичных веществ:

11) Опыты нужно проводить только в чистой и целой химической посуде без трещин и прочих признаков повреждений;

12) Работать следует аккуратно таким образом, чтобы реагенты не могли попасть на открытые участки кожи (лицо, руки);

13) Категорически запрещается пробовать вещества на вкус!!! Пробовать на вкус запрещено любые даже знакомые из быта нетоксичные вещества типа хлорида натрия или сахарозы. Даже такие вещества могут содержать токсичные примеси либо из-за неаккуратного обращения с такими веществами, либо же из-за специфики способа производства реагента;

14) Для ознакомления с запахом вещества категорически запрещается подносить сосуд с ним близко к носу или склоняться над отверстием сосуда. Для того чтобы почувствовать запах вещества, следует легким движением руки направить к себе его пары:

15) При перемещении бутылей с реактивами с одного места на другое сосуд следует брать одной рукой за горлышко, а другой снизу поддерживать его за дно;

16) Вещества запрещается трогать руками. Для набора сыпучих веществ следует воспользоваться металлическим или фарфоровым шпателем/ложечкой:

17) Жидкие вещества и их растворы запрещается набирать в пипетки ртом, для этого необходимо использовать резиновую грушу или пипетатор;

18) Категорически запрещается закрывать сосуд с неостывшей горячей жидкостью пробкой;

19) При нагревании веществ и их растворов в пробирке запрещено держать ее при этом руками. Для удерживания пробирки следует воспользоваться держателем пробирок;

20) При нагревании веществ в пробирках запрещается направлять их отверстия на себя или в сторону окружающих:

21) Запрещается смотреть в отверстия нагреваемых сосудов с веществами из-за возможного поражения выбросом горячей массы;

22) По окончании эксперимента посуду надо сразу же помыть. Признаком чистой посуды является ее равномерное смачивание водой и отсутствие мутных разводов;

23) При возникновении вопросов всегда обращайтесь к преподавателю.
Точность выполненного анализа зависит от многих факторов, в том числе от точности применяемой мерной посуды (бюреток, пипеток, пикнометров, мерных колб и пр.), класс точности которой всегда указан на мерной посуде, равно как и температура, при которой проводилась ее калибровка, обычно это 20⁰С. Поэтому иногда необходимо проводить калибровку мерной посуды. Наиболее часто калибруют: 1. мерную колбу 2. мерную пипетку (в том числе пипетку Мора) 3. бюретку 4. пикнометр.

Калибровка – нанесение на новый измерительный сосуд метки, соответствующей определенному объему или проверка правильности уже установленной метки Калибровки всегда требует новая мерная посуда. Одна их причин нарушения калибровки мерной посуды – температура. Емкость сосуда меняется с температурой. Поэтому, если мерной посудой пользуются не при той температуре, при которой проводилась ее калибровка, то возможно появление ошибки, которая может иметь знак как «+», так и «-». Чем больше разница температур, тем больше ошибка. Именно во избежание нарушения калибровки мерной посуды такую посуду нельзя сушить горячей сушкой.

Пример: Предположим, что при 22⁰С пользуются бюреткой, калиброванной при 18⁰С и пипеткой такой же емкости, калиброванной при 25⁰С. При этом емкость бюретки увеличилась, а пипетки – уменьшилась. Их одинаково обозначенные емкости не равны, что приведет к значительным ошибкам. Если же измерительные сосуды калиброваны при одинаковой температуре и изменяют свои емкости одинаково, то пользование ими приведет к одинаковым относительным ошибкам, и эти ошибки взаимно уничтожатся.

Калибровать необходимо мерную посуду, чтобы она имела истинную емкость, равную обозначенной на ней не только при той температуре, при которой проводилась калибровка (20⁰С), но и при той температуре, при которой она используется. По результатам калибровки составляются таблицы с поправками на объем мерной посуды в зависимости от температуры.

Вторая причина нарушения калибровки – нарушение целостности мерной посуды, например, часто при неосторожной работе кончик пипетки откалывается, вследствие чего ее объем значительно изменяется и пипетка начинает требовать калибровки.

Суть калибровки мерной посуды заключается в определении объема помещающейся в нее воды при заданной температуре.

Точность взвешивания при калибровке Калибровка мерной посуды производится путем взвешивания помещающегося в нее объема дистиллированной воды, либо непосредственно в мерной посуде, либо налитой из мерной посуды в предварительно взвешенный бюкс, расчета среднего значения объема мерной посуды (с учетом температуры калибровки) и введения поправки на ее объем. Ошибка в 0,1 мл при определении объема в 1 л составит только 0,01%. Такая ошибка вполне допустима, а следовательно, определять массу воды при калибровке более точно, чем до 0,01 г не имеет смысла. Поэтому при определении больших объемов (> 100 мл) взвешивание производят на техно-химических весах. Меньшие объемы взвешивают на аналитических весах. Более точное взвешивание бессмысленно, так как все равно не удается налить 2 раза одинаковые объемы воды так, чтобы масса их не отличалась на несколько десятитысячных грамма.