екции. Лекции. С евероказахстанский государственный университет
 Скачать 466.81 Kb.
|
|
ЛЕКЦИЯ 3 Постановка и планирование химического эксперимента. Большое внимание уделяется планированию химического эксперимента. Планирование эксперимента (англ. experimental design techniques) - комплекс мероприятий, направленных на эффективную постановку опытов. Основная цель планирования эксперимента - достижение максимальной точности измерений при минимальном количестве проведенных опытов и сохранении статистической достоверности результатов. Методы планирования эксперимента позволяют минимизировать число необходимых испытаний, установить рациональный порядок и условия проведения исследований в зависимости от их вида и требуемой точности результатов. Грамотно, рационально построенный эксперимент позволит не только получить достоверные результаты, но и избежать лишних затрат химических реактивов и времени. Под исследовательским процессом понимается один из видов целенаправленной деятельности, отличающийся от других видов тем, что: содержит творческую часть, которую можно назвать мысленным экспериментом с воображаемыми объектами; устремлен на выяснение существенных характеристик явлений, процессов, которые в итоге выступают как важные обобщения в форме принципов, закономерностей и законов; исследователь не имеет каких-либо алгоритмических предписаний успеха, нельзя также найти решение проблемы в литературе или выяснить это решение у своих коллег по науке; исследователь поставлен в положение, когда он оказывается перед лицом сложности научной проблемы, испытывает объективную недостаточность информации, очевидную неопределенность направления поиска. А созданные до него средства исследования не являются адекватными проблеме. Это противоречие - источник творческого состояния исследователя, в условиях которого разрабатывается гипотеза и методика научного поиска. В творческом процессе возможны всякого рода отклонения. Они возникают под влиянием особенностей предшествующего опыта работы, ассоциативных связей, обусловленных научной средой, состоянием разработанности проблемы. Опираясь на систему методологических принципов, исследователь определяет: объект и предмет исследования; последовательность их решения; применяемые методы. Можно условно выделить два характерных уровня научного исследования: эмпирический; теоретический. Эмпирический уровень исследования связан с получением и первичной обработкой исходного фактического материала. Обычно разделяют: факты действительности и научные факты. Факты действительности- это события, явления, которые происходили или происходят на самом деле, это различные стороны, свойства, отношения изучаемых объектов. Научные факты - это подвергнутые анализу факты действительности, проверенные, осмысленные и зафиксированные в виде логических суждений. Структурные компоненты исследовательского процесса (предполагающего экспериментальную часть) представлены в виде ряда этапов общенаучной деятельности. Этап I. Общее ознакомление с проблемой исследования, определение ее внешних границ. На этом этапе устанавливается уровень ее разработанности, перспективность. Исследователь должен ясно осознавать и мотивировать потребности общества в знании по данной проблеме. Этап II. Формулирование целей исследования. Цели исследования выступают как достижение неких новых состояний в каком-либо звене исследовательского процесса или как качественно новое состояние - результат преодоления противоречия между должным и сущим. Помимо формулирования общей цели формируются частные, промежуточные цели. Цели исследования должны конкретно формулироваться и находить свое выражение в описании того прогнозирующего состояния, в котором желательно видеть объект исследования в соответствии с социальным заказом. Этап III. Разработка гипотезы исследования. Гипотеза – это совокупность теоретических положений, истинность которых подлежит проверке. Гипотеза исследования становится прообразом будущей теории в том случае, если последующим ходом работы она будет подтверждена. Поэтому при разработке гипотезы исследователь должен иметь в виду основные функции научной теории. Этап IV. Постановка задач исследования. Констатирующий эксперимент. Гипотетически представленные внутренние механизмы функционирования исследуемого явления, предположительно описанные существенные его характеристики соотносятся с целями исследования, т. е. конечными проектируемыми результатами. Это соотнесение позволяет перейти к формулированию задач исследования. Такая теоретическая работа направлена на выработку формы и содержания конкретных поисков заданий, устремленных на оптимизацию, варьирование условий (внешних и внутренних, существующих и экспериментально приносимых), в результате которых гипотетическая причинно-следственная связь приобретает все черты объективной закономерности. В процессе формулирования исследовательских задач, как правило, возникает необходимость в проведении констатирующего эксперимента для установления фактического исходного состояния перед экспериментом основным, преобразующим. Проведение констатирующего эксперимента позволяет довести разработку исследовательских задач до высокой степени определенности и конкретности. Этап V. Вид преобразующего эксперимента и его организация. Программа экспериментальной работы (т. е. перечень работ на весь собственно экспериментальный период), методика эксперимента и техника регистрации текущих событий экспериментального процесса осуществляются прямыми и косвенными наблюдениями, проведением бесед, анкетированием, изучением всевозможной документации и материальных свидетельств. Этап VI. Организация и проведение эксперимента. Организация и проведение эксперимента начинается с испытательной проверки экспериментальной документации: исследовательских методик, вопросников, анкет, программ бесед, таблиц или матриц для регистрации и накопления данных. Назначение такой проверки - внести возможные уточнения, изменения в документацию, отсечь излишества по сбору фактических данных, которые впоследствии окажутся обременительными, отнимающими время и отвлекающими внимание от центральных вопросов проблемы. Составление плана проведения экспериментапредполагает определениеколичества и порядка испытаний, способа сбора, хранения и документирования данных. Порядок проведения испытаний важен, если входные параметры (факторы) при исследовании одного и того же объекта в течение одного опыта принимают разные значения. В ряде случаев, когда систематически действующие параметры сложно учесть и проконтролировать, их преобразуют в случайные, специально предусматривая случайный порядок проведения испытаний (рандомизация эксперимента). Это позволяет применять к анализу результатов методы математической теории статистики. Порядок испытаний также важен в процессе поисковых исследований: в зависимости от выбранной последовательности действий при экспериментальном поиске оптимального соотношения параметров объекта или какого-то процесса может потребоваться больше или меньше опытов. Эти экспериментальные задачи подобны математическим задачам численного поиска оптимальных решений. Наиболее хорошо разработаны методы одномерного поиска (однофакторные однокритериальные задачи), такие как метод Фибоначчи, метод золотого сечения. Этап VII. Обобщение и синтез экспериментальных данных. На этапе обобщения и синтеза экспериментальных данных начинается воссоздание целостного представления об исследуемом объекте, но уже с точки зрения сущностных отношений и на этой основе экспериментально преобразованного. Фактический материал подвергается квалификации по разным основаниям, формируются статистические последовательности, полигоны распределения, обнаруживаются тенденции развития стабильности, скачков в формировании качеств объекта экспериментального воздействия и исследования. Индуктивные и дедуктивные обобщения фактического материала строятся в соответствии с требованиями репрезентативности, валидности и релевантности. Придерживаясь данных рекомендаций, исследователь получает своего рода нормативные методологические ориентиры организации исследовательской деятельности. Последовательное исполнение перечня работ, когда каждая из предшествующих логически обеспечивает исполнение последующей, формирует окончательный результат, который в этом случае будет иметь больше шансов отличаться полнотой, доказательностью и прикладными качествами. Литература: Кузнецов И.Н. Информация: сбор, защита, анализ.Учебник по информационно-аналитической работе. - М.: ООО Изд. Яуза, 2001. Лудченко А.А., Лудченко Я.А., Примак Т.А.Основы научных исследований: Учеб. пособие / Под ред. А.А. Лудченко. — 2-е изд., стер. — К.: О-во "Знания", КОО, 2001. — 113 с. Наймушин А.И., Наймушин А.А. Методы научных исследований. Материалы для изучения. Электронный вариант. – Уфа, ЛОТ УТИС, 2000. Иванова Н.В., Рубе В.А. Химический эксперимент: методика и техника. - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. - 200 с. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2). ЛЕКЦИЯ 4 Измерения в химии. Статистическая обработка результатов. Для стандартизованного представления результата измерения необходимы следующие исходные данные: n – число измерений (число реализаций измерительной операции в соответствии с утвержденной методикой); Р – доверительная вероятность (вероятность включения в доверительный интервал результата наблюдения или включения достоверного значения параметра в этот интервал); Хi– результаты измерения; tn,P – коэффициент Стьюдента, зависящий от n и Р Алгоритм расчета результата измерения включает:    Методы аналитической химии  Классификация методов по количеству анализируемого вещества  Диапазон концентраций (содержания) вещества в анализируемой пробе и общепринятый термин, характеризующий количество определяемого компонента, взаимосвязаны: а) если массовая доля анализируемого вещества составляет более 10%, то речь идет об определении (анализе) основного компонента; б) если массовая доля анализируемого вещества составляет от 0,01% до 10 %, то говорят об определении примесей; в) если массовая доля анализируемого вещества находится в интервале (10-6 ÷ 10-2)%, то проводится анализ следовых количеств (определение следов вещества). Любой физический объект изучения характеризуется набором физических величин, отражающих его свойства. Измерить какую-либо физическую величину – это значит сравнить ее с величиной, приятой за эталон. Все измерения делятся на прямые и косвенные. Прямые измерения – это непосредственные измерения, производимые с помощью приборов. Косвенные измерения – расчет по формулам, в которые входят непосредственно измеренные величины и табличные значения. Измеряя какую-либо физическую величину, мы не рассчитываем получить ее истинные значения, поэтому необходимо указать, насколько результат близок к истинному значению, т.е. указать точность измерения. Для этого вместе с полученным результатом указывается приближенная ошибка измерения. Пример: фокусное расстояние линзы f=(256±2)мм. Это означает, что фокусное расстояние лежит в пределах от 254 до 258 мм (имеется некоторая вероятность, что f лежит в данном интервале). Ошибки (погрешности) измерений делятся на систематические и случайные. Систематические ошибки - остаются постоянными на протяжении всей серии измерений. Источник этих ошибок – погрешности измерительных приборов. Случайные ошибки - всегда присутствуют в эксперименте и служат причиной разброса измерений относительно истинного значения. Случайные ошибки можно обнаружить путем повторных измерений. Увеличивая число измерений и находя среднеарифметическое значение, мы будем получать величину все ближе к ее истинному значению. К случайным ошибкам можно отнести и промахи, которые резко отличаются от остальных измеряемых величин. 3 Их следует исключить либо в процессе эксперимента, либо при проведении расчетов. Случайные ошибки выявляются методами математической статистики. Систематические ошибки не поддаются подобному анализу и их требуется устранять проверкой аппаратуры. Литература: Кузнецов И.Н. Информация: сбор, защита, анализ.Учебник по информационно-аналитической работе. - М.: ООО Изд. Яуза, 2001. Лудченко А.А., Лудченко Я.А., Примак Т.А.Основы научных исследований: Учеб. пособие / Под ред. А.А. Лудченко. — 2-е изд., стер. — К.: О-во "Знания", КОО, 2001. — 113 с. Наймушин А.И., Наймушин А.А. Методы научных исследований. Материалы для изучения. Электронный вариант. – Уфа, ЛОТ УТИС, 2000. Иванова Н.В., Рубе В.А. Химический эксперимент: методика и техника. - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. - 200 с. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2). ЛЕКЦИЯ 5 Химические реактивы. Лабораторные приёмы, используемые при получении и очистке веществ. Проведение синтеза в лаборатории невозможно без использования химических веществ, называемых реактивами. Количество различных веществ используемых в процессе синтеза огромно. Классифицировать химические вещества можно по степени их чистоты, по областям использования, по свойствам реактивов. 1. Проведение синтеза в значительной степени зависит от степени чистоты применяемых веществ. В лабораторной практике используют реактивы, качество которых регламентируются государственными стандартами. В зависимости от содержания основного вещества и допустимых примесей химические реактивы имеют следующие марки чистоты: а) чистые (ч): содержание основного вещества составляет >98%. Общее содержание примесей не превышает 2%; б) чистые для анализа (ч.д.а): содержание основного вещества > 99%. Общее содержание примесей составляет 0,5-1%; в) химически чистые (х.ч). Содержание примеси не превышает 10-3 – 10-5%. При выполнении синтеза преимущественно используют марку «Х.Ч.»; марка «Ч.Д.А.» используется для изготовления реактивов при проверке на чистоту; г) для специальных целей. К химическим реактивам предъявляются особые технические требования - в новых отраслях науки и техники применяются высокочистые вещества (подразделяются на спектрально-чистые (С.П.); эталонной чистоты (Э.Ч.); особо чистые (О.Ч.)).Содержание примесей в высокочистых веществах не превышает 10-5-10-10%. 2. Реактивы часто классифицируются по областям применения: общеупотребительные индикаторы, красители для микроскопии, хроматографии, реактивы для дезинфекции. 3. По свойствам реактивы делятся на: а) гигроскопичные (влагочувствительные). Поглощение влаги может происходить при негерметичной упаковке реактива и может приводить не только к увлажнению вещества, но и к изменению его свойств. К гигроскопичным веществам относятся, например: гидроксид натрия, калия; хлорид аммония; ангидриды кислот и т.д.; б) светочувствительные. Некоторые вещества под действиемсвета изменяются, вступая в реакции окисления, восстановления, изомеризации и т.п. К светочувствительным реактивам относятся, например: раствор йода, соединения серебра, анилин и т.д.; в) пожароопасные. К ним относятся такие соединения, которые способны от кратковременного контакта с источником зажигания (искра, нить накала, пламя) или самопроизвольно воспламеняться. К легко воспламеняющимся жидкостям (Л.В.Ж.) относится большинство жидких растворителей (спирт, ацетон, бензол, этилацетат, эфир); г) ядовитые. Многие химические реактивы в большей илименьшей степени ядовиты. Особенно опасно систематическое попадание в организм человека в течение длительного времени соединений, вызывающих хронические отравления (соединения ртути, мышьяка, синильной кислоты, метанол и т.д.). Даже соединения, которые используются каждодневно в больших количествах, могут быть токсичными. Работать с такими веществами нужно только в вытяжном шкафу. Хранение реактивов Все химические вещества, находящиеся в лаборатории должны быть снабжены этикетками с названием соединения и его формулами. Запрещается: использовать и хранить вещества без этикеток. Если не удается точно установить формулу вещества, то такой реактив должен быть уничтожен. Необходимые обозначения на этикетке: название вещества, его химическая формула; масса реактива; классификация; номер партии; 5)дата изготовления. Реактивы должны быть упакованы в соответствующую потребительскую тару, герметически упакованную и снабженную соответствующей стандартной этикеткой. Для реактивов каждой классификации этикетка на таре должна быть определенного цвета или на ней должны быть цветная полоса:
|