Главная страница
Навигация по странице:

  • Рис. 2.4. Установка для испытания веществ и материалов на не­горючесть

  • * ИСО — международная организация по стандартизации. 20

  • (2 . 2>

  • Справочник Баратова. Состоит из нескольких слов, то употреблен прямой порядок слов, например Бензойная кислота


    Скачать 9.59 Mb.
    НазваниеСостоит из нескольких слов, то употреблен прямой порядок слов, например Бензойная кислота
    АнкорСправочник Баратова.doc
    Дата04.02.2017
    Размер9.59 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаСправочник Баратова.doc
    ТипСтатья
    #2169
    страница2 из 162
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   162

    Рис. 2.5. Прибор закрытого типа для измерения температуры вспышки:

    / — зажигательное устройство; 2 — заслонка; 3 — термометр; 4 — крышка; 5 — тигель; 6 — мешалка

    Рис. 2.4. Установка для испытания веществ и материалов на не­горючесть:

    / — опорная станина; 2 — стабилизатор; 3 — направляющая планка; 4 — термопары; 5 — держатель образца; 6 — печь; 7 — асбестовая прокладка

    Группу негорючих материалов определяют по СТ СЭВ 382—76, который соответствует стандарту ИСО * 1182—83. Схема установки для испытания веществ и материалов на негорючесть показана на рис. 2.4.

    Испытания проводят при 825±25°С в трубчатой электропечи высотой 150 мм и диаметром 200 мм, имею­щей внутренний сквозной канал диаметром 75 мм. Для нагрева внутреннего пространства печи до заданной температуры используют электроспираль. К нижнему концу канала печи прикреплен конический стабилиза­тор высотой 500 мм. Диаметр верхнего отверстия ста­билизатора равен 75 мм, нижнего 10 мм.

    * ИСО — международная организация по стандартизации. 20

    При проведении испытаний образец материала по­мещают в держатель и опускают на 20 мин внутрь нагретой печи. Через каждые 10 с фиксируют показания трех термопар. Рабочий спай первой термопары рас­положен на расстоянии 10 мм от стенки печи по сере­дине зоны постоянной температуры, рабочий спай второй термопары находится в центре образца, рабочий спай третьей — на поверхности образца (по середине его высоты). Образец взвешивают до и после проведе­ния испытаний. Проводят пять параллельных испы­таний.

    Материал относят к негорючим, если выполняются следующие условия:

    среднее из всех максимальных показаний термопар в печи и на наружной поверхности образца не превы­шает более чем на 50 °С первоначально установленную температуру печи;

    средняя потеря массы образцов не превышает 50 % их начальной массы до введения в печь;

    среднее из всех отмеченных максимальных значений продолжительности пламенного горения не превышает 10 с.

    Температура вспышки. Для определения температуры вспышки заданную массу вещества нагревают с задан­ной скоростью, периодически зажигая выделяющиеся Пары и визуально оценивая результаты зажигания.

    Температуру вспышки экспериментально определяют в приборах закрытого (з. т.) * и открытого (о. т.) *• типов.

    Схема прибора закрытого типа показана на рис. 2.5. В качестве реакционного сосуда используют металли­ческий тигель с внутренним диаметром 51 мм и высотой 56 мм. Тигель закрыт крышкой, на которой располо­жены: зажигательное устройство, заслонка с поворот­ным устройством и мешалка. Тигель, крышку и мешалку изготавливают из материалов, не вступающих в хими­ческое взаимодействие с испытуемыми веществами, например из нержавеющей стали.

    Перед проведением измерений образцы легколетучих

    * 3. т. (закрытый тигель) — условное название прибора закрытого типа для измерения температуры вспышки.

    •* О. т. (открытый тигель) — условное название прибора открытого типа для измерения температуры вспышки.

    21

    жидкостей с температурой кипения до 100 °С охлаж­дают до 0 СС, образцы вязких жидкостей нагревают до текучести. Вначале проводят предварительное ис­пытание для получения ориентировочного значения тем­пературы вспышки. Затем проводят серию основных испытаний на трех образцах исследуемой жидкости. Образцы жидкостей, имеющих ориентировочную темпе­ратуру вспышки менее 50 °С, охлаждают до темпера­туры, которая на 17 °С меньше ориентировочной тем­пературы вспышки. За 10 °С до ориентировочной тем­пературы вспышки образец нагревают со скоростью 1 °С/мин для жидкостей с температурой вспышки до 104 °С и со скоростью 2 °С/мин для жидкостей с тем­пературой вспышки более 104 °С.

    Испытание на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1 °С для жидкостей с темпера­турой вспышки до 104 °С и на каждые 2 °С для жидко­стей с температурой вспышки более 104 °С. За темпе­ратуру вспышки принимают среднее арифметическое трех определений серии основных испытаний с поправ­кой на барометрическое давление, вычисляемое па формуле

    (2.2>

    где р — давление в период проведения опыта, кПа.

    Схема прибора открытого типа показана на рис. 2.6. Прибор состоит из фарфорового тигля низкой формы № 5, нагревательной воздушной ванны, газовой горел­ки и термометров.

    Подготовку образцов и определение ориентировочной температуры вспышки проводят так же, как и в приборе закрытого типа. После этого проводят серию основных испытаний на трех образцах исследуемого вещества в той же последовательности, что и предварительные испытания. Образцы исследуемого вещества, имеющие ориентировочную температуру вспышки менее 50 °С, охлаждают до температуры, которая на 17 °С ниже ориентировочной температуры вспышки. За 10 °С до ориентировочной температуры вспышки образец на­гревают со скоростью 1 °С/мин для веществ с темпера­турой вспышки до 70 °С и 2 "С/мин для веществ с тем­пературой вспышки более 70 °С. Испытания на вспышку проводят при повышении температуры на каждые

    22



    Рис. 2.6. Прибор открытого типа для измерения температуры вспышки:

    / — нагревательная ванна; 2 — кольцо из наронита; 3 — фарфоровый тигель; 4 — термометр; 5 — держатель термометра; 6 — штатив; 7 — под­ставка для горелки; 8 — газовая горелка; 9 — нагревательное устройство; 10 — асбестовая прокладка

    I°С/мин для веществ с температурой вспышки до 70 °С я 2 °С/мин для веществ с температурой вспышки более 70 °С. За температуру вспышки каждого определения принимают показание термометра, соответствующее по­явлению пламени над частью или над всей поверхностью образца.

    Обработку результатов проводят так же, как и при определении температуры вспышки в приборе закры­того типа.

    Температура воспламенения. Для определения темпе­ратуры воспламенения нагревают заданную массу ве­щества, периодически зажигая выделяющиеся пары и визуально оценивая результаты зажигания.

    Для измерения температуры воспламенения жидко­стей и плавящихся твердых веществ применяют прибор с открытым тиглем, для измерения температуры вос­пламенения твердых — прибор ОТП.

    При измерении температуры воспламенения жидко­стей и плавящихся твердых веществ образец подго­тавливают так же, как и при измерении температуры вспышки. Вначале определяют ориентировочную темпе­ратуру воспламенения. Для этого нагревают образец исследуемого вещества со скоростью 5—б °С/мин.

    23

    Через каждые 5 °С повышения температуры проводят испытание на воспламенение. Для этого пламя горелки перемещают от одной стороны тигля до другой в течение 1,5 с на расстоянии 14 Мм от поверхности жидкости. Если пары исследуемого вещества воспламеняются и продолжают гореть не менее 5 с, то нагрев прекращают, и показание термометра в момент появления пламени принимают за температуру воспламенения. Если вос­пламенение паров не происходит или время самостоя­тельного горения после воспламенения составляет менее 5 с, то нагревание образца продолжают, периоди­чески перемещая пламя горелки над тиглем, т. е. повто­ряют испытание на воспламенение.

    Определив ориентировочную температуру воспла­менения, проводят серию основных испытаний на трех образцах исследуемого вещества. За 10 °С до ориенти­ровочной температуры воспламенения образец нагре­вают со скоростью 1 °С/мин для веществ с темпера­турой воспламенения до 70 °С и 2 °С/мин для веществ с температурой воспламенения более 70 °С.

    Зажигание пламенем газовой горелки проводят при повышении температуры на каждый 1 °С для веществ с температурой воспламенения до 70 °С и на каждые 2 °С для веществ с температурой воспламенения более 70 °С.

    За температуру воспламенения жидкости в каждом опыте принимают наименьшую ее температуру, при которой образующиеся пары воспламеняются при под­несении пламени газовой горелки и продолжают гореть не менее 5 с после его удаления. За температуру вос­пламенения исследуемого вещества принимают среднее арифметическое трех определений серии основных испы­таний с поправкой на барометрическое давление.

    Прибор ОТП (рис. 2.7) состоит из вертикальной электропечи с двумя коаксиально расположенными ци­линдрами, выполненными из кварцевого стекла. Ци­линдр с внутренним диаметром 80 мм и высотой 240 мм является рабочей камерой. Второй цилиндр имеет внутренний диаметр 110 мм. На цилиндры навиты спи­ральные электронагреватели общей мощностью не ме­нее 2 кВт, что позволяет создавать температуру в ра­бочей камере 750 °С. В качестве источника зажигания используют газовую горелку внутренним диаметром 4 мм.

    24



    Рис. 2.7. Прибор ОТП:

    / — стеклянные цилиндры; 2 — спиральные электронагреватели; 3 — тепло­изоляционный материал; 4— стальной экран; 5 — держатель образца; 6 — стальной контейнер; 7 — газовая горелка; 8 — кривошипный механизм; 9, 10 — термопары; //— эжектор

    Для испытаний готовят не менее десяти образцов массой по 3 г. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима держатель об­разца извлекают из рабочей камеры, в контейнер по­мещают образец и возвращают держатель в исходное положение. Зажигают горелку и формируют пламя в виде клина длиной от 8 до 10 мм.

    Если при заданной температуре образец воспламе­нится, испытание прекращают, горелку останавливают в положении «вне печи», держатель с образцом извле­кают из камеры. Следующее испытание проводят с но­вым образцом при меньшей температуре, Если в течение 20 мин образец не воспламенится, испытания прекра­щают, фиксируя «отказ».

    Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру рабочей камеры, при которой за время не более 20 мин образец воспламеняется от воздействия источника зажигания и горит более 5 с после его удаления, а при температуре на 10 °С ниже наблюдается «отказ» не менее чем в двух параллельных испытаниях.

    25

    За температуру воспламенения исследуемого вещест­ва принимают среднее арифметическое двух темпера­тур, различающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается воспламенение двух образцов, а при другой — два отказа.

    Температура самовоспламенения. Для определения температуры самовоспламенения в нагретый сосуд вводят заданную массу исследуемого вещества и визу­ально оценивают результаты испытания. Варьируя тем­пературу, находят минимальную температуру стенки сосуда, при которой еще происходит самовоспламе­нение вещества.

    Температуру самовоспламенения газов, жидкостей и плавящихся твердых веществ измеряют на установке, схема которой показана на рис. 2.8.

    Основной частью установки является коническая колба Кн-250, помещенная в воздушный термостат. Внутри камеры расположен нагреватель мощностью 1,5 кВт. Равномерность нагрева стенок колбы обеспе­чивается циркуляцией воздуха в термостате, созда­ваемой вентилятором, и применением регулятора тем­пературы, позволяющего плавно изменять подводимую к нагревателю энергию.

    Определение температуры самовоспламенения со­стоит из предварительных и основных испытаний. В предварительных испытаниях определяют наиболее легковоспламеняющееся количество вещества, вводи­мого в реакционный сосуд. В серии основных испытаний выявляют наименьшую температуру реакционного со­суда, при которой наблюдается самовоспламенение «аиболее легко самовоспламеняющегося количества ве­щества. Температуру самовоспламенения находят для шести — восьми проб исследуемого вещества, разли­чающихся на 0,05—2,0 см3, и строят график зависи­мости температуры самовоспламенения от величины пробы вещества.

    Основные испытания (пять проб) на самовоспламе­нение проводят с наиболее легко самовоспламеняю­щимся количеством вещества при температуре на 5 °С «иже минимальной температуры самовоспламенения, -Полученной в серии предварительных испытаний. ■ За температуру самовоспламенения исследуемого вещества принимают среднее арифметическое двух температур, различающихся на 5 °С, при одной из ко-

    £6





    1 г




    Рис. 2.8. Прибор для измерения стандартной температуры само-г воспламенения СТС-2:

    1 — крыльчатка вентилятора-, 2 — спиральный нагреватель; 3— реакцион­ный сосуд; 4— ем«тровое зеркале; 5 — термостат; 6, 7 и S— термопары

    Рис. 2.9. Установки КП:

    1 — реакционный сосуд4 2, 5, 6, 11, 12 — краны; 3 — ртутный жаяеметр;, 4 — циркуляционные трубкк; 7 — стеклянная пластина; 8 — электроды за­жигания; 9—высоковольтный источник питания; 10—испаритель; 13— яасес-м«шалка

    торых наблюдается са\ювослламенен»е наиболее легка сажтосиламеняющегося количества вещества, а пр« другой — отказ.

    Температуру самовоспламенения твердых веществ из­меряют на установке ОТП (см. рис. 2.7). Для этого» устанавливают температуру рабочей камеры равной, температуре разложения вещества или (если она не­известна) 500 °С. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима держатель из­влекают из рабочей камеры, в контейнер помещают образец и возвращают держатель в исходное положе­ние. Наблюдают за образцом в рабочей камере через смотровое зеркала.

    Если образец самовоспламенится, то следующее ис­пытание проводят с новым образцом ври более низкой (например, на 50 °С) температуре. Если же в течение 30 мин образец не самовоспламенился, то опыт пре­кращают и считают, что получили отказ. Следующее

    27

    испытание с новым образцом проводят при более высо­кой температуре. Изменяя температуру в рабочей ка­мере, определяют такую минимальную температуру, при которой возникает пламенное горение образца при двукратном повторении испытаний, а при температуре на 10 °С ниже наблюдаются два отказа. За температуру самовоспламенения принимают среднее арифметическое этих определений.

    Нижний и верхний концентрационные пределы рас­пространения пламени. Для определения концентра­ционных пределов распространения пламени зажигают газо-, паро- или пылевоздушную смесь с заданной, концентрацией исследуемого вещества в объеме реак­ционного сосуда и устанавливают факт наличия или отсутствия распространения пламени. Изменяя концен­трацию горючего в смеси, находят ее минимальное и максимальное значения, при которых происходит распространение пламени.

    Длительное время пределы распространения пламени газов измеряли в установке КП, реакционной камерой в которой служила вертикальная стеклянная трубка диаметром 50—55 мм и высотой 1500 мм. Схема этой установки показана на рис. 2.9. Нижняя часть трубки закрывается пришлифованной стеклянной пластинкой. В реакционный сосуд на расстоянии 100 мм от его нижнего конца введены на шлифах электроды с нако­нечниками, изготовленными из молибденовой проволо­ки. Разрядный промежуток между электродами состав­ляет 8 мм.

    Предварительно рассчитывают нижний и верхний концентрационные пределы распространения пламени Фп по газо-, паровоздушным смесям исследуемого ве­щества по формуле (в %)
    где p = mc + ms+ н 4 ^-+2>р;

    тс, ms, mH, тх, т0, тР— число атомов углерода, серы, водорода, галогена, кислорода и фосфора в молекуле соединения; а„ и Ьнуниверсальные константы, зна­чения которых приведены в табл. 2.3.

    28

    Таблица 2.3. Значения постоянных ам и Ья в формуле (2.3)

    Предел распространения пламени

    Нижний




    8,684

    4,679

    Верхний:










    при В !

    ^7,5

    1,550

    0,560

    » в >

    7,5

    0,768

    6,554

    При определении нижнего предела распространения пламени для первого испытания готовят газо-, паро­воздушную смесь, содержащую горючего газа (пара) вдвое меньше рассчитанного предела, а при определе­нии верхнего предела распространения пламени готовят смесь, содержащую кислорода вдвое меньше, чем в смеси, соответствующей верхнему пределу.

    Для приготовления смеси требуемого состава реак­ционный сосуд вакуумируют до остаточного давления не более 0,6 кПа и затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям.

    Парциальное давление компонента рк рассчитывают по формуле (в кПа)
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   162


    написать администратору сайта