Учебнометодический комплекс Аналитическая, физическая и коллоидная химия
 Скачать 1.36 Mb.
|
Оценочные эквиваленты в десятибалльной шкале
Политика выставления оценок основывается на 100 балльной (100%) системе и предусматривает следующее распределение баллов. СХЕМА ОЦЕНКИ ЗНАНИЙ ПО ДИСЦИПЛИНЕ «Физическая и коллоидная ХИМИЯ»
Таким образом, на текущий и рубежный контроли отводится 65 баллов, на итоговый (экзамен) – 35 баллов из общей суммы 100 баллов. СХЕМА ОЦЕНКИ ЗНАНИЙ СТУДЕНТОВ НА ЭКЗАМЕНЕ.
Лекции 1.Теоретические основы аналитической химии Аналитическая химия это наука о методах определения состава и структуры химических веществ. Химическая система может представлять собой индивидуальное соединение, смесь веществ. Состав веществ и материалов имеет качественную и количественную характеристики. Определение качественного и количественного состава веществ, их структуры и системных взаимосвязей проводят методами химического анализа. Для проведения химического анализа необходимо, чтобы вещество или его составные части обладали аналитическими свойствами, позволяющими обнаружить, установить структуру веществ. Химические реакции при проведении которых, возникает аналитический эффект, называются аналитическими реакциями. Реактивы, применяемые для проведения аналитических реакций называются, аналитическими реагентами. Задачи химического анализа: 1 Изыскание и исследование аналитических реакций веществ 2Изучение взаимосвязи м/у строением в-в и их аналитическими свойствами. 3.Изучение и разработка методов разделения веществ. 4Создание на основе аналитических свойств и аналитических реакций в-в методов химического анализа. Химический анализ разделяют на качественный, количественный, системный и структурный.
Химические методы основаны на использовании химических реакций. Эффект анализа наблюдают визуально. Инструментальные методы анализа делят на группы: физические и физико-химические, биологические. Физические измеряют физические свойства веществ- преломление светового луча, вращение плоскости поляризации, оптические спектры. В физико-химических наблюдают изменение свойст, происходящих в ходе реакции (изменение оптических, э-химических свойст) Биологические методы- применяют для анализа БАВ. Например, антибиотики анализируют по их способности останавливать рост микроорганизмов. Химические реактивы. Вещества, которые используют для проведения химических реакций. Они должны отвечать ряду требований: чистота, чувствительность, специфичность. Химические реактивы классифицируют по степени чистоты на: технические (т больше 2%), чистые (ч до 2%), чистые для анализа (чда до 1% примесей), химически чистые (хч менее 1%), высоко эталонно чистые (вэч) и особо чистые (осч) характеризуются высокой чистотой 0,01- 0,00001%. Требования, предъявляемые к аналитическим реакциям. Аналитическое свойство должно быть характерным, присущим данному веществу или группе веществ. Например, вязкость, плотность – не характерные свойства. Характерные свойства – цвет, запах, растворимость, способность к поглощению электромагнитных излучений и полей. Аналитическое свойство должно иметь определенную интенсивность. Под интенсивностью понимают количественную характеристику свойства, отнесенную к единице концентрации вещества. Большое значение имеет устойчивость аналитического свойства к посторонним воздействиям, которое повышает точность анализа. Аналитические параметры реакций, которые можно измерять и фиксировать, являютсяся рН, электродный потенциал, концентрация компонентов, образование и растворение осадков, образование цветных продуктов. Аналитические реакции обнаружения должны быть избирательными - проходить только с обнаруживаемым веществом и приводить к образованию достаточно характерных продуктов. Если для вещества нет такой реакции, подбирают групповые реакции, проходящие с несколькими веществами. Используют 2-3 реакции, стремясь к тому, чтобы посторонние вещества отличались при этом по своим свойствам, от определяемого. Подготовка вещества для анализа. К подготовительным операциям относятся:
На производстве приходится иметь дело с большим количеством сырья готовой продукции. Поэтому важно, чтобы химический состав отбираемой пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта. Очистка вещества от примесей необходима в тех случаях, когда они вносят погрешность в результат анализа. Для очистки от примесей используют:
Выбор метода анализа обусловлен размером анализируемой пробы, содержанием определяемого компонента, скоростью выполнения, наличием подходящего оборудования. Правила, соблюдаемые при проведении качественного анализа.
Качественный химический анализ. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов или анионов, присутствующих в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. Качественный химический анализ используют в сельском хозяйстве и при решении проблем защиты окружающей среды. В агрохимической службе он необходим для распознавания минеральных удобрений, а в контроле загрязненности среды - для обнаружения пестицидных остатков и др. Типы химических реакций. Пирохимические реакции. Ряд методов качественного анализа основан на проведении химических реакций, проводимых сплавлением, нагреванием на древесном угле, в пламени газовой горелки или паяльной лампы. При этом вещества окисляются кислородом воздуха, восстанавливаются оксидом углерода, атомарным углеродом пламени или древесного угля. Окисление или восстановление может привести к образованию окрашенных продуктов. Одной из наиболее употребительных пирохимических реакций является проба окрашивания пламени. Пламя окрашивается в характерный для катиона цвет. Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов представлено в таблице.
Микрокристаллоскопические реакции - это реакции при проведении которых образуются осадки, состоящие из кристаллов характерной формы и цвета. Определяют внешнюю форму кристаллов, которые обладают определенной симметрией. Газовыделительные реакции - реакции в которых выделяются газообразные соединения. Для обнаружения отдельных газов применяют специфичные реактивы (сероводород обнаруживают ацетатом свинца – почернение, аммиак–фенолфталеином - покраснение в щелочной среде). Цветные реакции - основной тип реакций обнаружения веществ. Цвет сохраняется у всех соединений цветных катионов и анионов (манганаты, хроматы, дихроматы). Цвет может появиться и измениться в зависимости от условий под действием иона противоположного знака– например б/ц ионы йода и серебра образуют иодид серебра желто–коричневого цвета. Открытие ионов, специфическим реакциями в отдельной пробе всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. Систематический ход анализа в отличие от дробного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной реакцией. Реактивы, позволяющие в определенной последовательности разделять ионы на аналитические группы, называются групповыми. Качественный химический анализ. Аналитическая классификация катионов Все катионы при систематическом ходе анализа делятся на аналитические группы по отношению к групповым реактивам. Если на исследуемый раствор с большим количеством катионов последовательно действовать групповыми реактивами, то все катионы м/б выделены из раствора в виде отдельных групп. Аналитической группой катионов называется такая их группа, которая при определенных условиях осаждается из общей их смеси групповым реактивом. Т.е аналитическая классификация катионов зависит от тех веществ, которые применяются в качестве групповых реактивов. Существуют различные классификации катионов по аналитическим группам. Наиболее распространенной является классификация, основанная на свойствах сульфидов. Такие реактивы позволяют разделить катионы на аналитические группы: 1группа - Na+, K+, NH4+, Mg 2+ - группового реагента нет; 2 группа -Ba2+, Sr2+ , Ca2+ - групповой реагент карбонат NH4+; 3 группа -Al3+, Cr 3+, Fe3+, Fe2+, Mn2+, Zn2+, Ni2+, Co2+ - групповой реагент (NH4)2 S в нейтральной или слабощелочной среде; 4 группа -Ag, Hg, Hg, Pb, Cu2+ Bi, Cd – осаждается сероводородом в кислой среде As, As3+, Sb5+, Sb3+, Sn2+, Sn4+ осаждается сероводородом в кислой среде. В отличие от 4 группы которые не растворяются в полисульфиде аммония, сульфиды катионов 5 группы в нем растворяются. |