Учебнометодическое пособие к лабораторным работам Красноярск 2018 Составители Иртюго Л. А. Дидух С. Л
 Скачать 0.73 Mb.
|
|
Контрольные вопросы 1. Почему катализатор ускоряет реакцию? 2. Что означают термины «селективность» и «специфичность» катализатора? 3. Каковы механизмы гомогенно- и гетерогенно-каталитических процессов? 4. Каков режим протекания гетерогенно-каталитического разложения Н2О2? Есть ли возможность изменить его? 5. Изобразите кривые изменения потенциальной энергии в каталитическом процессе. 6. Почему катализатор не смещает равновесие реакции? Таблица 10.1
Таблица 10.2
Приложение 1 ИЗМЕРЕНИЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОВОДИМОСТИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КОНДУКТОМЕТРА «МУЛЬТИТЕСТ» КСЛ 1. Требования безопасности к эксплуатации прибора Категорически запрещается эксплуатация прибора: - с раскрытым и поврежденным корпусом; - с поврежденным штепсельным соединением, кабелем или выключателем сетевого питания; Электроды должны быть постоянно погружены в дистиллированную воду (раствор). При проведении измерений нельзя оставлять электроды сухими (на воздухе) более, чем на 1 минуту! 2. Правила эксплуатации прибора Для проведения измерения подключают к разъему на правой панели кондуктометрический датчик, который затем погружают в раствор или заливают раствором в зависимости от конструкции. Включают прибор выключателем на задней панели. После включения на экран будет выведено наименование прибора, которое сменится основным меню. Прибор необходимо прогреть в течение 20 минут. Нажимают клавишу [ВВОД]. Прибор перейдет в режим измерения. После установления показаний считать результат измерения удельной электрической проводимости. Если результат измерения отображается в величинах солесодержания (СNaCl, г/л), следует нажать на клавишу [ВВОД] для переключения единиц на значения удельной электропроводности (См/см). При последующих входах в режим «Измерение» будет выводиться выбранная величина. Выбор единиц См/м или См/см производится в режиме «Настройка» - «Размерность». Для использования температурной компенсации следует установить ее параметры в режиме «Настройка» – «Параметры АТК». После чего переключить пункт «Тк-» на «Тк+» нажатием клавиш [→] и [ВВОД]. Выключение прибора возможно при нахождении в любом режиме работы и производится при помощи переключателя на задней панели. Приложение 2 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ СПЕКТРОФОТОМЕТРА «SPEKOL-1300» SPEKOL-1300 представляет собой однолучевой спектрофотометр, позволяющий измерить коэффициент пропускания и оптическую плотность твердых тел и жидкостей и определить концентрацию искомого вещества (элемента) по градуировочному графику. 1. Предупреждения при работе с прибором Запрещается смотреть прямо на источник излучения, так как это может привести к травме глаз. Не прикасайтесь к дейтериевой и галогенной лампам, когда они включены. Работайте аккуратно, не проливая жидкостей, так как попадание жидкостей внутрь прибора может привести к повреждению его узлов или полному выходу прибора из строя. Не оставляйте кюветы с жидкостями внутри прибора дольше, чем требуется для проведения измерений. 2. Клавиатура прибора Прибор оснащен цифровым дисплеем (рис. а), клавиши которого обозначают:  Рис. а. Дисплей и клавиатура спектрофотометра «SPEKOL-1300» [  ], [ ] - установка длин волн; вверх/вниз. С помощью этих клавиш выполняются ряд действий (в различных режимах работы прибора): изменение длин волны, ввод коэффициента (для расчета концентрации), выбор лампы, включение/выключение лампы и.т.д.[MODE] - установка вида выводимых данных: коэффициент пропускания, оптическая плотность, концентрация. [100%Т] - установка значения 100 % пропускания или нуля оптической плотности. Эту операцию нужно выполнять каждый раз после смены длины волны. [0%Т] - встановка значения 0 % пропускания (при перекрытом световом пучке). [FUNC] - выбор действия: изменение длин волны, ввод коэффициента (для расчета концентрации), выбор лампы, включение/выключение лампы и.т.д. [ENT] - ввод. Служит для принятия/запоминая введенных данных и выполнения действий. [Р/С] - печать/сброс. Вывод данных на печать/возврат в главное меню 3. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности Установите необходимую длину волны, используя клавиши [ ], [].С помощью клавиши [MODE] выберите режим работы: TRAN (измерение коэффициента пропускания) или ABS (измерение оптической плотности). Установите кювету с "нулевым" раствором в позицию 1 податчика кювет. В остальные позиции податчика поместите кюветы с образцами. Закройте крышку кюветного отделения. Передвиньте кювету с нулевым образцом в световой пучок и установите показания табло 100%Т или 0 Abs, нажав на клавишу [100%Т]. Передвиньте податчик на позицию следующего образца и считайте с табло значение коэффициента пропускания (оптической плотности). Примечание: Обратите внимание, что при установке податчика во вторую позицию прибор будет показывать 0%Т. Для перехода на первую кювету с пробой необходимо сделать два шага. Уровень жидкости в кювете (по высоте) должен быть не менее 20 мм. 4. Построение градуировки Нажимайте на клавишу [FUNC] до тех пор, пока на дисплее не появится надпись «CreateStandardCurve». Затем нажмите на клавишу [ENT]. Введите количество градуировочных образцов (стандартов). Установите в световой пучок первый стандарт. Нажимая на клавиши [ ], [], введите значение концентрации первого стандарта и подтвердите ввод, нажав на клавишу [ENT]. Затем, используя клавиши [], [] установите на нужно место десятичную точку и нажмите клавишу [ENT].Установите в световой пучок следующий стандарт. Нажимая на клавиши [ ], [], введите значение концентрации следующего стандарта и подтвердите ввод, нажав на клавишу [ENT]. Затем, используя клавиши [], [], установите на нужно место десятичную точку и нажмите клавишу [ENT].Повторите указанные выше операции для остальных стандартов. После того, как концентрации всех стандартов введены, прибор вычисляет коэффициенты В и К и коэффициент корреляции R и на экране появляется сообщение «Displaycurve?» (Показать градуировку?). Если Вы хотите посмотреть градуировку, нажмите [ENT], если нет, то нажмите [Р/С]. Если Вы вывели на экран новую градуировку, то при нажатии на [ENT] она принимается, а при нажатии на [Р/С] нет. При принятии градуировки на экране появляется сообщение «Printcurve?» (Напечатать градуировку?). Если Вы хотите вывести градуировку и коэффиценты на печать, нажмите [ENT], если нет, то нажмите [Р/С]. «Testsample?» (Измерить пробу?). Для измерения нажмите [ENT]. «Saveparameters?» (Сохранить параметры?). Параметры градуировок автоматически сохраняются под порядковыми номерами. Если Вы хотите сохранить градуировку, нажмите [ENT], если нет, то нажмите [Р/С]. Заполните кювету исследуемой пробой и установите её в держатель (податчик). Закройте кюветное отделение. На экране будет показано значение концентрации определяемого вещества. 5. Определение концентрации с использованием градуировки Концентрация вычисляется по следующей формуле:  где CONC - концентрация определяемого вещества в пробе, ABS - оптическая плотность пробы, В - угловой коэффициент уравнения градуировки, К- свободный член уравнения градуировки. Нажимайте на клавишу [MODE] до тех пор, пока на дисплее не появится надпись ABS. Установите кювету с нулевым раствором («бланк») в держатель. Закройте кюветное отделение. Нажмите на клавишу [100%Т]. Удалите кювету с нулевым раствором из держателя. Нажимайте на клавишу [MODE] до тех пор, пока на дисплее не появится надпись CONC. Приложение 3 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ КАТЕТОМЕТРА В-630 1. Подготовка изделия к работе Установите катетометр на прочном столе или плите, защищенных от толчков и вибраций. Установите прибор с помощью регулируемых опор 19 (рис. b) в вертикальное положение по круглому уровню 2.  Рис. b. Общий вид катетометра 1 источник питания; 2 уровень; 3 колонка; 4 винт микрометрический; 5 осветитель; 6 окуляр; 7 винт; 8 каретка; 9 ролик; 10 трос; 11 - маховичок; 12 линза насадочная; 13 трубка визирная; 14 уровень; 15 винт микрометрический; 16 рукоятка; 17 винт; 18 основание; 19 винт; 20 – регулируемая опора. Перед измерением ориентировочно определите расстояние от защитного стекла визирной трубы до объекта и установите соответствующую насадочную линзу. Установите розетку с заземляющим контактом по ГОСТ 7396-85 из комплекта поставки и подключите ее к заземляющему контуру и к сети питания напряжением 220 В 50 Гц. Установка розеток другого типа запрещается. 2. Порядок работы Работа с прибором производится следующим образом:
Сетка визирной трубы имеет перекрестие, левый горизонтальный штрих которого выполнен в виде углового биссектора (рис. c).
При наводке визирной трубы выбранная точка объекта должна располагаться точно посредине углового биссектора на уровне горизонтального штриха. При точной наводке следите за тем, чтобы концы пузырька уровня образовывали дугу. В поле зрения окуляра одновременно видны изображения двух штрихов миллиметровой шкалы, обозначенных крупными цифрами, и масштабная сетка. Снимите первый отсчет по шкале и масштабной сетке. Индексом для отсчета целых миллиметров служит нулевой биссектор десятых долей миллиметра. На рис. d 162-й штрих шкалы прошел нулевой биссектор, а ближайший большой штрих еще не дошел до него. Отсчет равен 162 мм плюс отрезок от 162-го штриха до нулевого биссектора. В этом отрезке число десятых долей миллиметра обозначено цифрой последнего пройденного биссектора десятых долей миллиметра, в данном случае – цифрой 2. Отсчет сотых и тысячных долей миллиметра производится в горизонтальном направлении сетки там, где миллиметровый штрих шкалы расположен точно посредине биссектора. На рисунке миллиметровый штрих находится между седьмым и восьмым делениями масштабной сетки, что соответствует 0,074 мм. Окончательный отсчет равен 162,274 мм. Затем, переместив каретку по колонке, наведите визирную трубу на вторую точку измеряемого объекта и, проверив установку трубы по цилиндрическому уровню, снимите второй отсчет. Разность между двумя отсчетами даст величину измеряемого отрезка. Для повышения точности измерения отсчеты повторите несколько раз и определите их среднее значение. Изменение перефокусировки на объект и азимутальный поворот колонки в процессе измерения не допускается, так как это вносит погрешность в измерения. 3. При работе с прибором соблюдайте следующие правила: Не разъединяйте разъем осветителя при включенном в сеть катетометре; любые ремонтные работы производите только при отключении прибора от сети. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК Основная литература: 1.. Эткинс, П. Физическая химия. // П. Эткинс и Дж. де Паула . – Москва: Мир, 2007. 2. Стромберг, А.Г. Физическая химия./ А.Г. Стромберг, Д.П. Семченко.- М.: Высшая школа.- 2006. – 527 с. Дополнительная литература: 1. Практические работы по физической химии. // Под ред. Мищенко К.П., Равделя А.А., Пономаревой А.М. – Л.: Химия, 1982. 2. Практикум по физической химии. // Под ред. Воробьева Н.К., Буданова В.В. – М.: Химия, 1986. 3. Практикум по физической химии. // Под ред. Горбачева С.В. – М.: Высшая школа, 1974. 4. Балыкин, В.П. Лабораторный практикум по физической химии. [Методические указания.] / В.П. Балыкин, А.Г. Тюрин, Т.А. Бирюкова Челябинск. Изд-во ЧелГУ, 1993. - 104 с. 5. Физическая химия. Химическая кинетика и катализ: Лабораторные работы для студентов хим. ф-та по специальности “Химия” / Сост. Н.В. Белоусова, Ю.С. Талашманова. - Краснояр. гос. ун-т, 2006. – 35 с. 6. Физическая химия. Теоретическое и практическое руководство. Учебное пособие для ВУЗов./под ред. Никольского Б.П. Л.: Химия, 1987. 880с. 7. Байрамов, В.М. Основы химической кинетики и катализа: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведений / В.М. Байрамов. – М.: Издательский центр “Академия”, 2003. – 256 с. 8. Панченков, Г.М. Химическая кинетика и катализ [Учеб. пособие для хим. и хим.-технол. спец. вузов] / Г. М. Панченков, В. П. Лебедев, - М.: Химия, 1985. - 590 с. 9. Еремин, Е.Н. Основы химической кинетики / Е.Н. Еремин – М.: Высшая школа, 1976. – 372 с. 10. Герасимов, Я.И. Курс физической химии / Я.И. Герасимов, В.П. Древинг, Е.Н. Еремин, А.В. Киселев, В.П. Лебедев, Г.М. Панченков, А.И. Шлыгин, - Т. 1. М. Химия, 1970. - 592 с. 11. Физическая химия. / Под ред. Краснова К.С.- М.: Высшая школа.-1995. Т.1,2. 12. Денисов, Е.Т. Химическая кинетика: учеб. для вузов по направлению и спец. "Химия" / Е. Т. Денисов, О. М. Саркисов, Г. И. Лихтенштейн. - М. : Химия, 2000. - 566 с. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
…N, 
…N, 
… л, 
… л
, мл
, л∙с/моль
, л2/моль2
… г
