Рентгеноструктурный анализ. Учебное пособие Липецк Липецкий государственный технический университет 2019 2 Оглавление
 Скачать 3.47 Mb.
|
|
Приложение 2 Индивидуальное задание 2 Задание предусматривает решение задач по всему изучаемому курсу (взаимодействие рентгеновского излучения с веществом, методы рентгеноструктурного анализа, применение методов рентгеноструктурного анализа для исследования металлов и сплавов). Пример типового задания 1. Какой метод рентгеноструктурного анализа необходимо использовать для исследования технических материалов (стали, чугуна, цветных металлов)? Охарактеризуйте выбранный метод и методику проведения исследования. 2. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований латуни ЛЦ40С. Излучение FeK 3. При исследовании текстуры автолистовой стали 08Ю методом обратных полюсных фигур используется излучение Mo-K ( = 0,711 A). При этом в образце возникает вторичное характеристическое излучение. Объясните причину возникновения вторичного излучения и рассчитайте толщину фольги из никеля ( =8,9 г/см 3 ), которая позволит ослабить вторичное излучение (Fe- K , = 1,937 A) в 1000 раз. 4. На рентгенограмме, полученной от Al , отсутствуют отражения от некоторых плоскостей. Объясните причину их отсутствия и выведите закон погасания для соответствующей кристаллической решетки. 5. Определить параметр решетки -Fe по положению дифракционной линии в прецизионной области углов. Излучение CrK 1 ( = 2,28962 Å), линия расположена на углу отражения 2 = 154,7 и имеет индексы интерференции 211. Объясните понятие прецизионной области углов. 6. Определить тип решетки по данным о периодах идентичности, полученных 172 по трем рентгенограммам вращения, если I 100 = 2,867 A; I 110 = 4,054 A; I 111 = 2,483 A. Примеры решения задач 1. Необходимо провести рентгеноструктурные исследования отожженной углеродистой стали. Обоснуйте выбор излучения (рентгеновской трубки) и режима работы рентгеновской трубки. Анод такой же или более легкий, иначе возникает вторичное характеристическое излучение. Напряжение на трубке (3,5-4,5)*Uв (Uв – потенциал возбуждения K-серии). Сила тока, исходя из паспортных данных на трубку (U*I < максимальной паспортной мощности трубки). [1, с. 191]. 2. Какой метод рентгеноструктурного анализа необходимо использовать для исследования технических материалов (стали, чугуна, цветных металлов). Охарактеризуйте выбранный метод и методику проведения исследования. Метод порошка или поликристалла. Образец в виде порошка (проволока, капилляр, стеклянная нить) или в виде шлифа из поликристаллического материала. Излучение – характеристическое излучение. [1, с.188]; [25, с.202]; [3]. 3. Какие методы рентгеноструктурного анализа используются для исследования монокристаллов. Кратко охарактеризуйте методы и методику проведения исследования. Метод Лауэ. Образец – монокристалл, используемое излучение – сплошной спектр. Метод вращения монокристалла. Образец – монокристалл, излучение – характеристический спектр. См. [1, с. 149-184]; [25, с.147-170]. 4. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований быстрорежущей стали P6М5. Излучение FeK Массовый коэффициент ослабления / состоит из трех частей: 173 коэффициент рассеяния, коэффициент поглощения и коэффициент потерь на возникновение электронно-позитронных пар. / = / + / + / , см 2 /г . Для диапазона длин волн (энергий) (0,7-2,4 А) используемых в рентгеноструктурном анализе членами / 0,2 , / = 0 можно пренебречь. / определяется из номограммы или из справочной литературы. Поскольку сталь состоит из нескольких элементов, то общий коэффициент ослабления считается по формуле i k i i 1 где ( / ) i - массовый коэффициент ослабления i-го элемента; i - весовая доля каждого элемента. См. также [27, с. 27-50]. 5. При проведении качественного фазового анализа закаленной высоколегированной стали на рентгенограмме наблюдается большое количество дифракционных линий, часто накладывающихся друг на друга. Предложите способ удаления -компоненты характеристического излучения. Проведите необходимые расчеты для случая когда K -компонента должна ослабится в 100 раз больше соответствующей K -компоненты. Используется трубка с анодом из меди. Для удаления -компоненты характеристического излучения используется два метода: применяются селективно поглощающие фильтры и монохроматоры. Материал фильтра выбирают из условия < K < , где K – край полосы поглощения материала фильтра, или используя эмпирическое правило Z ф = Z а -1, Z ф и Z а – порядковый номер материала фильтра и анода трубки. Толщина фильтра обычно выбирается так, чтобы после фильтрации К -линия была в 50–100 раз слабее К -линии. d = ln K / ( К - К ) См. также [1, с. 192]; [27, с. 46]; [25.] 6. При исследовании текстуры автолистовой стали 08Ю методом обратных полюсных фигур используется излучение Mo-K ( = 0,711 Å). При этом в 174 образце возникает вторичное характеристическое излучение. Объясните причину возникновения вторичного излучения и рассчитайте толщину фольги из никеля ( = 8,9 г/см 3 ) которая позволит ослабить вторичное излучение (Fe-K , = 1,937 A) в 1000 раз. Вторичное характеристическое излучение отличается от первичного только тем, что квант вторичного излучения возникает в результате выбивания электрона из атома не под действием ускоренного электрона (как в случае первичного излучения), а под действием обладающего достаточной энергией другого кванта рентгеновского излучения. Толщина фильтра выводится из основного закона ослабления рентгеновских лучей: I d = I 0 e - d . d = ln K / ( 1 - 2 ). При определении массового коэффициента ослабления (по номограмме) необходимо учитывать (в случае, если изл > K ) поправку на К-скачок. [1, с. 192];[ 27, с. 35 -48]. 7. Определить толщину цинкового слоя горячеоцинкованной стали 08Ю, если отношение зарегистрированной интенсивности рентгеновских лучей отраженных от образца с покрытием и от того же образца без покрытия (со стравленным слоем) равно 1/10. Используемое излучение Cr- K , плотность цинка 6,92 г/см 2 . Образец находится в отражающем положении под углом ϴ = 34,5 . Используем основной закон ослабления рентгеновских лучей I d = I 0 e - d Учитываем путь, который проходят лучи в покрытии, входя в него (l = d / sin ) и выходя из него (l = d / sin ) под углом . Поэтому можно записать I покр = I б.п exp (-2 d / sin ), отсюда находим толщину слоя. 8. На рентгенограмме, полученной от Al, отсутствуют отражения от некоторых плоскостей. Объясните причину их отсутствия и выведите закон погасания для соответствующей кристаллической решетки. Отражения гасятся за счет отражения от дополнительных плоскостей, присутствующих в сложных решетках. Закон погасания выводится из выражения для структурной амплитуды. [27, с. 121–133]; [3.]. 9. Как изменится вид рентгенограммы, полученной от стали У8 после закалки, 175 по сравнению с рентгенограммой, полученной от той же стали в отожженном состоянии? Мартенсит – пересыщенный раствор -Fe имеет тетрагональную решетку, в отличие от кубической решетки отожженного -Fe. Следовательно, на рентгенограмме мартенсита будет наблюдаться расщепление единичных линий на дуплеты и триплеты [25, с. 104] 10. Определить параметр решетки -Fe по положению дифракционной линии в прецизионной области углов. Излучение Cr-K 1 ( = 2,28962 A), линия расположена на углу отражения 2 = 154,7 и имеет индексы интерференции 211. Объясните понятие прецизионной области углов. По уравнению Вульфа-Брегга определяем d / n, затем из квадратичной формы 1 / d 2 HKL = (H 2 + K 2 + L 2 ) / a 2 находим период решетки. Прецизионной областью называется область углов отражения, больших 60 . В этой области ошибка определения межплоскостного расстояния минимальна. В общем случае d / d = - ctg( ) и при одной и той же погрешности определения угла относительная погрешность d / d стремится к нулю при 90 о [1, с. 219; 27, с. 243] 11. Рассчитать межплоскостные расстояния и углы дифракции для образца Cu (a = 3,61 A), снимаемого в медном излучении (Cu-K ср , =1,541 А). Межплоскостные расстояния вычисляются по квадратичным формулам на основе данных о периоде решетки и индексах интерференции, определяемых по соответствующим законам погасания 1/d 2 HKL = (H 2 + K 2 + L 2 ) / a 2 или sin 2 ( ) = ( /4a 2 )(H 2 + K 2 + L 2 ) Расчет проводится, пока d / n > / 2. Углы дифракции вычисляются по формуле Вульфа-Брегга [25, с. 49]. 12. На дифрактограмме поликристаллического вещества присутствуют линии , располагающиеся на следующих углах (2 ): 176 № 2 sin / d/n HKL № 2 sin / d/n HKL 1 62.14 4 106.68 2 69.09 5 126.78 3 93.78 6 158.48 Рассчитать межплоскостное расстояние и определить по нему вещество, от которого была получена рентгенограмма. Излучение Cr (Cr-K ср , =2,291 А). (Вещество – Fe). Межплоскостное расстояние рассчитывается по формуле Вульфа-Брегга. Предварительно необходимо найти линии, получившиеся при отражении от плоскостей решетки K -компоненты характеристического излучения. K - линия располагается на меньших углах и в 5 раз менее интенсивна, чем соответствующая -линия, отношение sin / sin 1,10, -линия расщепляется на дуплет (на больших углах). Вещество определяется по ряду межплоскостных расстояний d/n, уникальных для каждого вещества. См. также [25, с. 30] 13. Определить тип решетки по данным о периодах идентичности, полученных по трем рентгенограммам вращения, если I 100 = 5,64 A; I 110 = 3,99 A; I 111 = 9,77 A; 14. Определить тип решетки по данным о периодах идентичности, полученных по трем рентгенограммам вращения, если I 100 = 2,867 A; I 110 = 4,054 A; I 111 = 2,483 A; I [100] :I [110] :I [111] =1: 2: 3 (примитивная решетка); 1: 2: 2/3(ОЦК); 1: 2/2: 3(ГЦК) [25, с. 60] 15. Как, используя методы рентгеноструктурного анализа, определить тип твердого раствора ? Используя рентгеновские методы прецизионного определения периода решетки, определяют период решетки, а зная плотность вещества, 177 определяют число атомов, приходящихся на элементарную ячейку. Если равно теоретическому – раствор замещения, больше – внедрения, меньше – вычитания [25, с. 76] 16. Подобрать режим работы рентгеновской трубки с молибденовым анодом для съемки монокристалла алюминия по методу Лауэ так, чтобы максимум спектральной интенсивности сплошного спектра приходился на длину волны макс = 0,5 А. 17. На сколько изменится длина волны, соответствующая максимуму спектральной интенсивности сплошного спектра, если уменьшить напряжение на рентгеновской трубке с медным анодом с 60 до 30 кВ. 0 = 12,40/ U [кB] – коротковолновая граница сплошного спектра рентгеновских лучей (зависит только от напряжения на трубке). макс 1,5 0 – длина волны максимума спектральной интенсивности сплошного спектра [1, с.10]; [27, с. 13] 178 Вариант №1 1. Необходимо провести рентгеноструктурные исследования отожженной низкоуглеродистой стали. Обоснуйте выбор излучения (рентгеновской трубки) и режима работы рентгеновской трубки. 2. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований быстрорежущей стали Р18Ф5. Излучение MoK 3. При проведении качественного фазового анализа закаленной высоколеги- рованной стали на рентгенограмме наблюдается большое количество дифракционных линий, часто накладывающихся друг на друга. Предложите способ удаления -компоненты характеристического излучения. Проведите необходимые расчеты для случая когда K -компонента должна ослабится в 50 раз больше соответствующей K -компоненты. Используется трубка с анодом из меди. 4. На рентгенограмме, полученной от -Fe , отсутствуют отражения от некоторых плоскостей. Объясните причину их отсутствия и выведите закон погасания для соответствующей кристаллической решетки. 5. Как изменится вид рентгенограммы, полученной от стали У8 после закалки, по сравнению с рентгенограммой , полученной от той же стали в отожженном состоянии? 6. Определить тип решетки по данным о периодах идентичности полученных по трем рентгенограммам вращения, если I 100 = 5,64 A; I 110 = 3,99 A; I 111 = 9,77 A; Вариант №2 1. Какой метод рентгеноструктурного анализа необходимо использовать для исследования технических материалов (стали, чугуна, цветных металлов). Охарактеризуйте выбранный метод и методику проведения исследования. 179 2. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований подшипниковой стали ШХ15. Излучение FeK 3. При исследовании текстуры автолистовой стали 08Ю методом обратных полюсных фигур используется излучение Mo-K ( = 0,711 A). При этом в образце возникает вторичное характеристическое излучение. Объясните причину возникновения вторичного излучения и рассчитайте толщину фольги из никеля ( = 8,9 г/см 3 ), которая позволит ослабить вторичное излучение (Fe-K , = 1,937 Å) в 1000 раз. 4. На рентгенограмме, полученной от Al, отсутствуют отражения от некоторых плоскостей. Объясните причину их отсутствия и выведите закон погасания для соответствующей кристаллической решетки. 5. Определить параметр решетки -Fe по положению дифракционной линии в прецизионной области углов. Излучение Cr-K 1 ( = 2,28962 Å), линия расположена на углу отражения 2 = 154,7 и имеет индексы интерференции 211. Объясните понятие прецизионной области углов. 6. Определить тип решетки по данным о периодах идентичности, полученных по трем рентгенограммам вращения, если I 100 = 2,867 A; I 110 = 4,054 A; I 111 = 2,483 Å; Вариант №3 1. Какие методы рентгеноструктурного анализа используются для исследования монокристаллов? Кратко охарактеризуйте методы и методику проведения исследования. 2. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований отливок из ковкого чугуна КЧ 30-6. Излучение CuK 3. Определить толщину цинкового слоя горячеоцинкованной стали 08Ю, если отношение зарегистрированной интенсивности рентгеновских лучей, отраженных от образца с покрытием и от того же образца без покрытия (со 180 стравленным слоем), равно 1/10. Используемое излучение Cr-K , плотность цинка 6,92 г/см 2 . Образец находится в отражающем положении под углом = 34,5 4. Определить значение микро и макронапряжений стали 08ЮТР. Угол эталонного образца равен 55,2 ° , образцов, находящихся в напряженном состоянии, соответственно 55,45 ° , 54,92 ° , 55,32 ° 5. Рассчитать межплоскостные расстояния и углы дифракции для образца Cu (a = 3,61 Å), снимаемого в медном излучении (Cu-K ср , =1,541 Å). 6. Как, используя методы рентгеноструктурного анализа , определить тип твердого раствора? Вариант №4 1. Необходимо провести рентгеноструктурные исследования отожженной углеродистой стали. Обоснуйте выбор излучения (рентгеновской трубки) и режима работы рентгеновской трубки. 2. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований конструкционной стали 17Г2С. Излучение CoK 3. При проведении качественного фазового анализа закаленной высоколеги- рованной стали на рентгенограмме наблюдается большое количество дифракционных линий, часто накладывающихся друг на друга. Предложите способ удаления -компоненты характеристического излучения. Проведите необходимые расчеты для случая когда K -компонента должна ослабится в 100 раз больше соответствующей K -компоненты. Используется трубка с анодом из меди. 4. На рентгенограмме, полученной от Cu, отсутствуют отражения от некоторых плоскостей. Объясните причину их отсутствия и выведите закон погасания для соответствующей кристаллической решетки. 5. Как изменится вид рентгенограммы, полученной от стали 08Ю после закалки, по сравнению с рентгенограммой, полученной от той же стали в 181 отожженном состоянии? 6. Определить тип решетки по данным о периодах идентичности, полученных по трем рентгенограммам вращения, если I 100 = 5,64 Å; I 110 = 3,99 Å; I 111 = 9,77 Å; Вариант №5 1. Какой метод рентгеноструктурного анализа необходимо использовать для исследования технических материалов (стали, чугуна, цветных металлов) ? Охарактеризуйте выбранный метод и методику проведения исследования. 2. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований отливок из чугуна с шаровидным графитом ВЧ 40. Излучение FeK 3. При исследовании текстуры автолистовой стали 08Ю методом обратных полюсных фигур используется излучение Mo-K ( = 0,711 Å). При этом в образце возникает вторичное характеристическое излучение. Объясните причину возникновения вторичного излучения и рассчитайте толщину фольги из никеля ( = 8,9 г/см 3 ), которая позволит ослабить вторичное излучение (Fe-K , = 1,937 A) в 1000 раз. 4. На рентгенограмме , полученной от γ-Fe , отсутствуют отражения от некоторых плоскостей. Объясните причину их отсутствия и выведите закон погасания для соответствующей кристаллической решетки. 5. Определить параметр решетки -Fe по положению дифракционной линии в прецизионной области углов. Излучение Cr-K 1 ( = 2,28962 Å), линия расположена на углу отражения 2 = 154,7 и имеет индексы интерференции 211. Объясните понятие прецизионной области углов. 6. Определить тип решетки по данным о периодах идентичности, полученных по трем рентгенограммам вращения, если I 100 = 2,867 Å; I 110 = 4,054 Å; I 111 = 2,483 Å. Вариант №6 1. Какие методы рентгеноструктурного анализа используются для исследования 182 поликристаллов? Кратко охарактеризуйте методы и методику проведения исследования. 2. Определите коэффициент ослабления рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований оловянной бронзы БрО19. Излучение CuK 3. Определить толщину цинкового слоя горячеоцинкованной стали 08ЮТР, если отношение зарегистрированной интенсивности рентгеновских лучей, отраженных от образца с покрытием и от того же образца без покрытия (со стравленным слоем), равно 1/10. Используемое излучение Cr-K , плотность цинка 6,92 г/см 2 . Образец находится в отражающем положении под углом = 34,5 4. На рентгенограмме, полученной от Мо, отсутствуют отражения от некоторых плоскостей. Объясните причину их отсутствия и выведите закон погасания для соответствующей кристаллической решетки. 5. Рассчитать межплоскостные расстояния и углы дифракции для образца Cu (a = 3,61 ), снимаемого в медном излучении (Cu-K ср , = 1,541 Å). 6. Как, используя методы рентгеноструктурного анализа |