Джахмишева И.Ш. Идентификация и фальсификация непродовольственных товаров. Джахмишева И.Ш. Идентификация и фальсификация непродовольственны. Учебное пособие Под общей редакцией доктора экономических наук И. Ш. Дзахмишевой 2е издание, дополненное и переработанное
 Скачать 1.01 Mb.
|
|
Для хлопчатобумажных и льняных тканей Робот С пониженным пенообразованием, без перекисных солей для стирки сильно загрязненных изделий 238112571010 Эра-А Астра Наталка С ненормируемым пенообразованием с перекисными солями для стирки и отбеливания 238112071008 238112041006 238112521003 Вихрь Айна С ненормируемым пенообразованием, без перекисных солей для стирки 238112081005 238112051003 Для изделий из шелка, шерсти, искусственных и синтетических тканей Бриз С пониженным пенообразованием для стирки 238113381010 Славянка С пониженным пенообразованием для стирки 238113341000 В зависимости от видовой принадлежности синтетические моющие средства, предназначенные для стирки изделий, под- разделяют по следующим признакам: по агрегатному состоянию: твердые (в виде кусков — мыло хозяйственное) порошкообразные, разновидность — гранули- рованные (“Лотос-М”, “Хенко”, “Кристалл”, “Сорти”), жидкие пастообразные (“Био”). Окончание табл. 7.5 238 по назначению: для стирки изделий из хлопчатобумажных, льняных и смешанных волокон (“Русь”); для стирки изделий из шерсти, шелка и синтетических волокон; универсальные — для стирки изделий из хлопчатобумажных, льняных, искусствен- ных, синтетических и смешанных волокон; СМС комплексного действия (с подсиниванием, подкрах- маливанием, антистатической обработкой и т. п.); по способу применения с высоким (ненормируемым) пе- нообразованием для ручной стирки и в стиральных машинах активаторного типа, с пониженным пенообразованием — для стирки в автоматических стиральных машинах (например “Лоск” и “Лоск-автомат”). Качественная идентификация синтетических моющих средств осуществляется органолептическим и физико-хими- ческим методами. Органолептические показатели качества (внешний вид, цвет) должны соответствовать требованиям и нормам, указан- ным в табл. 7.6. Таблица 7.6 Органолептические показатели качества синтетических моющих средств Наименование показателя Норма 1. Внешний вид Гранулированный порошок от белого до светло-желтого цвета или окрашенный. Допускается присутствие окрашен- ных частиц компонентов сырья 2. Цвет: белизна (для неокрашенных порошков), %, не менее 60 Примечание. Для окрашенных порошков и порошков с биодобавками пока- затель “цвет” не определяется. Физико-химическим методом определяются: массовая доля ПАВ в петролейном эфире или н-гексане и в этиловом спирте; моющая способность; массовая доля пыли; содержание оптиче- ского отбеливателя; пенообразующая способность. 239 Идентификационная экспертиза массовой доли поверхностно-активных веществ (ПАВ) в петролейном эфи- ре или н-гексане Навеску порошка массой 20 г помещают в колбу, растворяют в 50–80 см 3 50-процентного этилового спирта при нагревании на водной бане до 30–35 °С, затем раствор переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой. Колбу промывают 50-процентным спиртом, который сли- вают в цилиндр, а затем споласкивают небольшим количеством петролейного эфира или н-гексана, который также сливают в цилиндр. Затем в цилиндр добавляют 50 см 3 эфира или н-гекса- на, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до тех пор, пока слой эфира или н-гексана не станет прозрачным, откры- вают пробку, обмывают ее небольшим количеством эфира или н-гексана и вставляют в цилиндр с сифонной трубкой. Эфирный или гексановый слой сливают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного или гексанового слоя пробирку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем, чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива. Экстракцию повторяют еще 3 раза. Собранные эфирные или гексановые вытяжки промывают в делительной воронке 50-процентным спиртом, порциями по 15 см 3 до нейтральной реакции по фенолфталеину и фильтруют до постоянной массы через двойной бумажный фильтр. Осадок на воронке промывают эфиром или н-гексаном, эфир или н-гексан отгоняют, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при (60 ± 2) °С. Первое взвешивание производят через 1 ч, последующие — через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последним взвешиваниями не более чем на 0,002 г. Массовую долю веществ (Х), растворимых в петролейном эфире или н-гексане, в процентах вычисляют по формуле Х = m 1 · 100 / m, где m 1 — масса остатка после высушивания, г; m — масса навески порошка, г. 240 За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно выходить за пределы 0,1%. Идентификация содержания веществ, растворимых в этиловом спирте Навеску растертого порошка массой около 2–2,5 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом и растворяют в 10 см 3 нагретой до кипения воды. Затем прибавляют к 150 см 3 96-процентного спирта небольши- ми порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении полоской выпадающего осадка. Кипятят на водной бане с обратным холодильником 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в доведенную до постоянной массы колбу через фильтр таким образом, чтобы осадок не по- падал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин. Экстракцию повторяют еще один раз, расходуя 25 см 3 спирта и нагревая содержимое колбы в течении 5–10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же взвешен- ную колбу, тщательно промывают осадок порциями по 25 см 3 После промывки осадка спирт из колбы с фильтратом полностью отгоняют на водяной бане, а остаток в колбе высушивают при температуре (80 ± 3) °С. Первые два взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г через 2 ч высушивания, последующие через 1 ч. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более чем на 0,002. Остаток в колбе после высушивания растворяют в воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора в колбе с водой до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 см 3 раствора и при- бавляют 5 см 3 азотной кислоты (раствор 1:1). Затем из бюретки прибавляют точно 10 см 3 раствора азотно- кислого серебра, добавляют 3 см 3 раствора железоаммонийных квасцов и 5 см 3 хлороформа или четырех-хлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором рода- 241 нистого аммония до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Одновременно проводят контрольный опыт. Затем из этой же мерной колбы отбирают пипеткой 5 см 3 раствора в коническую колбу, прибавляют 2–3 капли раствора малахитового зеленого и раствор гидроокиси калия до рН 12–13. После этого добавляют небольшое количество кальценна (на кончике шпателя) и титруют 0,001 н раствором трилона Б до появления чисто розовой окраски. Массовую долю веществ, растворимых в спирте (Х 1 ), в про- центах, вычисляют по формуле Х 1 = m 2 100 / m 3 , где m 2 — масса остатка после высушивания, г; m 3 — масса порошка, г. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое рас- хождение между которыми не должно выходить за пределы 0,1%. Содержание хлора (m 4 ) в граммах вычисляют по формуле m 4 = (v 1 – v 2 ) 0,003546 250 / 25, где v 1 — объем точно 0,1 н раствора роданистого аммония, из- расходованный на контрольное титрование, см 3 ; v 2 — объем точно 0,1 н раствора аммония, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см 3 ; 0,003546 — количество хлора, соответствующее 1 см 3 0,1 н раствора азотнокислого серебра, г. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно выходить за пределы 0,005 г. Содержание кальция (m 5 ) в граммах вычисляют по фор- муле m 5 = v 3 20 250 / 5 1000, где v 3 — объем 0,001 н раствора трилона Б, израсходованный титрованием испытуемой пробы, см 3 ; 20 — количество грамм-эквивалентов кальция. 242 За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно выходить за пределы 0,005 г. Массовую долю хлористого натрия (Х 2 ) в процентах вычис- ляют по формуле Х 2 = (m 4 – m 5 ) 75 / 40 58,44 100 / (35,46 m 3 ), где m 4 — содержание хлора, г; m 5 — содержание кальция, г; m 3 — масса навески порошка, г. Массовая доля хлористого кальция (Х 3 ) в процентах вычис- ляют по формуле Х 3 = М 1 m 5 100 / (М 2 m 3 ), где М 1 — молекулярная масса хлористого кальция; М 2 — атомная масса кальция; m 5 — содержание кальция, г; m 3 — масса навески порошка, г. Массовую долю поверхностно-активных веществ (Х 0 ) в процентах вычисляют по формуле Х 0 = Х 1 – Х – Х 2 – Х 3 , где Х 1 — массовая доля веществ, растворимых в спирте, %; Х — массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане, %; Х 2 — массовая доля хлористого натрия, %; Х 3 — массовая доля хлористого кальция, %. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое рас- хождение между которыми не должно выходить за пределы 0,5%. Сущность метода определения массовой доли пылизаклю- чается в том, что при высыпании навески порошка из воронки через наклонный желоб и переходник в расположенную под ним мишень, находящаяся в нем пыль переходит во взвешенное состояние, изменяет траекторию полета и не падает в мишень. Собранные со стенок и дна цилиндра частицы, не попавшие в мишень, взвешивают. Диапазон измерения пыли от 0 до 10%. 243 Взвешивают полиэтиленовую пленку на лабораторных ве- сах. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Пробу моющего средства массой 500 г засыпают в загрузочную воронку на предварительно взве- шенную полиэтиленовую пленку, устанавливают мишень так, чтобы ее выступ вошел в паз, и накрывают цилиндром с пере- ходником, фиксируя его в паз подставки. После этого совмещают подготовку с технологическим станком так, чтобы конец (выход) желоба вошел внутрь переходника. Включают вибровстряхиватель. Открывают заслонку, одно- временно включая секундомер. Порошок загрузочной воронки, проходя через вибрирующий желоб, попадает в переходник и падает в мишень. После полного высыпания порошка остаток в воронке и желобе сметают в мишень. Время высыпания порошка в мишень не должно превышать 5 мин. Если время превышает 5 мин, что бывает, когда порошок липкий и не обладает достаточной сыпучестью, опыт повторяют, увеличивая угол наклона желоба или изменяя амплитуду коле- бания вибровстряхивателя. Время полного высыпания порошка фиксируется и является косвенной характеристикой величины сыпучести. Далее выключают вибровстряхиватель и остатки порошка из воронки и желоба с помощью кисточки быстро переносят в переходник, затем выдерживают 3 мин для оседания пыли, легким постукиванием руками по наружным стенкам цилинд- рической части удаляют пыль, осевшую на стенках цилиндра. Затем выдерживают еще 2 мин. Цилиндрическую часть поднимают, обметают кисточкой наружные стенки и верхний срез мишени так, чтобы пыль по- пала на пленку, затем вынимают мишень, извлекают пленку с пылью, аккуратно складывают ее, чтобы не было потерь, и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точно- стью до первого десятичного знака. Опыт повторяют 2 раза. Массовую долю пыли в синтетических моющих средствах в процентах определяют по формуле 244 А = (m 2 – m 1 ) / 500 100, где m 2 — масса полиэтиленовой пленки с пылью, г; m 1 — масса полиэтиленовой пленки, г; 500 — масса навески средства, г. За окончательный результат испытания принимают сред- нее арифметическое двух параллельных определений, относи- тельное значение расхождения между которыми не превышает значения допустимого расхождения и равно 0,4%. Для установления содержания оптического отбеливателя полоски фильтрованной бумаги рассматривают в темном месте при ультрафиолетовом (УФ) освещении. Отсутствие флуо- ресценции свидетельствует о том, что на них нет оптического отбеливателя. Затем подготавливают 5-процентный раствор порошка, погружают в него полоску фильтровальной бумаги и рассматри- вают в темном месте при УФ-освещении. Появление флуорес- ценции доказывает наличие оптического отбеливателя. Идентификационная экспертиза моющей способности. Испытание образцов ткани проводят параллельно в испытуемом и стандартном растворах при концентрации 2,5–10 г и темпера- туре 25–90 °С (в зависимости от назначения средства). Навеску испытуемого порошка массой 5 г, взятую с по- грешностью не более 0,02 г, помещают в стакан, растворя- ют в небольшом количестве жесткой воды при температуре (20 ± 2) °С и количественно переносят в мерную колбу или ци- линдр вместимостью 1 дм 3 Приготовление стандартного раствора: 1 г алкилбензолсуль- фоната натрия по активному веществу 2 г триполифосфата на- трия и 1 г пербората натрия берут с погрешностью не более 0,02 г и одновременно растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Для каждой концентрации моющего раствора проводят стирку одновременно в четырех банках. В бак стиральной машины наливают дистиллированную воду до указанной отметки, устанавливают нужную температу- ру на терморегуляторе и включают нагревательную систему. 245 В каждую банку помещают по пять шариков и наливают по 100 см 3 испытуемых растворов. Начальная температура моющего раствора в банках перед стиркой должна быть (20 ± 2) °С. На края банок помещают по четыре нумерованных и фотометрирован- ных образца ткани и таких же четыре образца исходной белой ткани размером 50 50 мм, после чего их быстро опускают один за другим в раствор и закрывают крышками. Закрытые банки переносят в бак стиральной машины, закрепляют в гнездах ротора, включают электродвигатель и отмечают время начала стирки. Для определения моющей способности перед началом ис- пытания нагревают воду в лабораторной стиральной машине до (50 ± 2) °С. Банки с образцами и испытуемый раствор помещают в стиральную машину. Время стирки — 20 мин. Для определения моющей способности при температуре (90 ± 3) °С нагревают воду в лабораторной стиральной машине до температуры (50 ± 2) °С, закрепляют банки в гнездах ротора машины. Затем переводят терморегулятор на показатель 90 °С, включают электродвигатель и фиксируют время стирки. Время нагрева до температуры 90 °С при вращении ротора с банками — 30 мин. Время стирки при 90 °С — 10 мин. По окончании стирки электродвигатель включают из маши- ны в горячем состоянии, открывают их и сливают отработанный раствор, оставляя образцы в банках. Полоскание образцов тка- ни осуществляют в этих же банках. Для этого в каждую банку заливают по 200 см 3 жесткой или дистиллированной воды при температуре (50 ± 2) °С — если стирка проводилась при тем- пературе 50 или 90 °С, или при температуре (25 ± 2) °С — если стирка проводилась при 25 °С, закрывают банки крышками, закрепляют в гнездах ротора, включают электродвигатель на 2 мин. По окончании первого полоскания выключают электро- двигатель, воду сливают, оставляя образцы в банках. Второе полоскание проводят в тех же банках при температуре (25 ± 2) °С продолжительностью 2 мин. Образцы ткани после полоскания просушивают на листе фильтровальной бумаги при температуре (20 ± 25) °С, после 246 чего проглаживают утюгом, установив регулятор на показатель “хлопок”, между двумя листами фильтровальной бумаги, затем измеряют коэффициент отражения каждого образца ткани в тех же участках, что и до стирки. Из полученных значений берут среднее арифметическое. Опыт повторяют дважды. Моющую способность испытуемого раствора (Х 6 ) и стандарт- ного раствора (Х 7 ) в процентах вычисляют по формуле Х 6 (Х 7 ) = (К 1 – К 2 ) / (К 3 – К 2 ) 100, где К 1 — коэффициент отражения образцов ткани выстиранных испытуемым или стандартным раствором; К 2 — коэффициент отражения образцов ткани до стирки; К 3 — коэффициент отражения образцов исходной, белой ткани. Моющую способность испытуемого раствора относительно моющей способности стандартного раствора (У) в процентах вычисляют по формуле У = Х 6 / Х 7 100, где Х 6 — моющая способность испытуемого раствора, %; Х 7 — моющая способность стандартного раствора, %. Пенообразующая способность и устойчивость пены яв- ляются характеристиками моющей активности средств. Пена способствует уносу загрязнений из раствора, препятствует вторичному осаждению их на отмываемую поверхность. Для определения пенообразующей способности в мерные цилиндры вместимостью 200 мл помещают по 50 мл 1-процентного раствора СМС, нагретого до 50 °С. Жидкость в цилиндрах энергично встря- хивают в течении 15 с, затем замеряется объем пены в мл тотчас после встряхивания и по истечении 5 мин, 15 мин, 30 мин. Пенообразующая способность = объем пены тотчас / объем исходного раствора. Устойчивость пены = объем пены через n мин / объем пены тотчас. Плотность пены = объем использованного раствора / объем пены тотчас. |