пп. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Саратовский государственный аграрный университет имени Н. И. Вавилова

• Название: Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Саратовский государственный аграрный университет имени Н. И. Вавилова
• Дата: 02.03.2022
• Размер: 170.96 Kb.
• Имя файла: 14714605740.docx
• Тип: Документы; #379832
• страница: 1 из 15

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Саратовский государственный аграрный университет имени Н. И. Вавилова»

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

краткий курс лекций

для студентов I курса

Направление подготовки

35.03.04 Агрономия

Саратов 2016

УДК 543

ББК 24.4


Рецензенты:
доктор химических наук, профессор кафедры «Аналитическая химия и химическая экология», ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский Саратовский государственный университет им. Н.Г.Чернышевского»

Е.Г.Кулапина

доктор технических наук, профессор кафедры «Биотехнология и химия» ФГБОУ ВПО «Саратовский ГАУ им. Н.И.Вавилова»

Л.А.Фоменко

Аналитическая химия: краткий курс лекций для студентов I курса направления подготовки 35.03.04 «Агрономия» / Сост.: Н.Н.Гусакова. – ФГБОУ ВО «Саратовский ГАУ». – Саратов, 2016. – 46 с.
Краткий курс лекций по дисциплине «Аналитическая химия» составлен в соответствие с рабочей программой дисциплины и предназначен для студентов направления подготовки

4. 
   «Агрономия». Курс лекций содержит материал по качественному и количественному химическому анализу. Курс направлен на формирование у студентов знаний об основных аналитических методах, с целью применения их в профессиональной деятельности для повышения плодородия почв и продуктивности агрофитоценозов.
   

УДК 543

ББК 24.4

© Гусакова Н.Н.2016

© ФГБОУ ВО «Саратовский ГАУ», 2016

Введение

Аналитическая химия – раздел химической науки о методах определения состава вещества. Предметом аналитической химии является теория и практика химического анализа. Химический анализ обеспечивает контроль технологических процессов и качества продукции во многих отраслях промышленности: металлургии, нефтепереработке, химической, пищевой, фармацевтической промышленности. Химический анализ необходим в клинической диагностике, при разведке полезных ископаемых, в мониторинге окружающей среды. Достижения аналитической химии используются в криминалистике, археологии, космических исследованиях.

Знание теоретических основ аналитической химии и владение химическими методами анализа необходимо и специалистам сельского хозяйства для проведения агрохимических исследований. В агрохимической практике анализу подвергаются почвы, растения, удобрения, средства защиты. Определение кислотности почвы и содержания в ней питательных веществ позволяет применять способы ее обработки с целью повышения плодородия, создания оптимальных условий выращивания сельскохозяйственных культур и повышения урожая. Определение питательных веществ в удобрениях необходимо для расчета их оптимальных доз. Контроль содержания пестицидов в почве, водах и сельскохозяйственной продукции позволяет решать вопросы экологического состояния окружающей среды и здоровья потребителя.

Лекция 1

ВВЕДЕНИЕ В АНАЛИТИЧЕСКУЮ ХИМИЮ

1. Основные понятия аналитической химии

Аналитическаяхимия- наука о методах определения состава вещества.

Объектомисследования аналитической химии являются любые элементы окружающей нас среды – горные породы и минералы, воздух, почва, воды природные и промышленные, сточные, металлы и сплавы – продукция металлургии, продукция химической промышленности: лекарственные препараты, удобрения и пестициды, красители, взрывчатые вещества, продукция сельского хозяйства, продукты питания и многое-многое другое вплоть до объектов космоса и живой клетки.

Аналитическая химия позволяет решать проблемы экологии, геологии, медицины, криминалистики, контроля качества продукции и многие другие.

Различают качественный и количественный анализ. Задача качественногоанализа

– обнаружение компонентов, входящих в состав исследуемого объекта. Т.е. другими словами, ставится задача определить какие компоненты входят в его состав. Задача количественногоанализа– определение количественного содержания этих компонентов. Другими словами – сколькоих содержится в исследуемом объекте.

Проведение любого анализа связано с получением аналитического сигнала – это отклик определяемого компонента на оказанное воздействие. Это любой показатель, который можно наблюдать или измерить и который может быть использован для качественного и количественного определения. Аналитическим сигналом может служить какой-либо внешний эффект – изменение окраски раствора, выпадение осадка, выделение газа или он может быть представлен цифрами или кривыми на приборе.

Следует различать принцип анализа, метод анализа, методику анализа.

Принцип анализа – это некоторое явление природы, которое может предоставить исследователю интересующую его информацию.

Метод анализа основывается на принципе, положенном в его основу. Например, явление поглощения света веществом (принцип анализа) лежит в основе метода анализа фотометрия; различие в сорбционной способности веществ лежит в основе хроматографии.

Методикаанализа– это описание проведения анализа, инструкция по его выполнению.

Различают: элементныйанализ, направленный на установление элементного состава объекта (независимо от того, в составе каких соединений эти элементы содержатся), и вещественный, цель которого – определение индивидуальных химических соединений. Структурныйанализпозволяет установить пространственное строение молекул и структуру твердых тел. Функциональныйанализ– содержание функциональных групп. Отдельное направление анализа – изучение поведения вещества во времени: контроль технологических потоков в ходе производственного процесса (производственный анализ), контроль воздушных потоков и природных вод при экологическом мониторинге окружающей среды, контроль изменения состава веществ при хранении (например, при хранении пищевых продуктов, лекарственных препаратов, пестицидов).

2. Этапы анализа

Схема процесса анализа начинается с превращения задачи в форме, поставленной потребителем в собственно аналитическую задачу. Затем из объекта исследования отбирают пробу. После этого следует стадия пробоподготовки, затем измерения. Завершает процесс анализа обработка результатов, их сведение воедино, представление в форме отчета и передача потребителю.




Рисунок 1. Схема процесса анализа

Итак, Этапы анализа:

1. 
   Пробоотбор
   
2. 
   Пробоподготовка
   
3. 
   Измерение
   
4. 
   Обработка результатов
   

1. Пробоотбор

Отборпробы– операция, имеющая существенное значение при проведении анализа. При неправильно отобранной пробе даже самый точный анализ теряет смысл. Средняяпроба– часть материала, средний состав которой во всех отношениях идентичен среднему составу исследуемого объекта. Необходимо, чтобы проба была представительная, т.е. действительно отражала средний состав исследуемого материала. Первоначальная большая проба, называемая генеральнойпробойсоставляется из нескольких частичных проб, отбираемых в различных местах партии материала. Генеральную пробу сокращают до лабораторной пробы, из которой берут аналитическиепробы непосредственно для анализа.

Техника пробоотбора зависит от агрегатного состояния материала, степени его неоднородности и других свойств. Для каждого типа анализируемого материала существуют специальные методики взятия пробы. Укажем лишь общие правила пробоотбора.

Места отбора проб распределяют так, чтобы в средней пробе был равномерно представлен весь исследуемый материал. Например, при отборе проб почвы с прямоугольного участка точки отбора проб часто располагают «конвертом» - по углам и в середине; на узком вытянутом участке – вдоль него; на больших площадях – на взаимно пересекающихся диагоналях или осевых линиях.

При отборе проб следует обращать внимание на неоднородность материала. Так, состав одной партии горной породы может быть различным в разных кусках и даже крупинках. С целью увеличения однородности твердого материала, его измельчают и перемешивают.

Распространенным способом сокращения пробы до лабораторной является квартование.Материал насыпают на стол, придают форму плоского круга или квадрата, который делят на четыре части (квартуют). Два диагонально расположенных сектора отбрасывают, два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Снова повторяют квартование до получения массы лабораторной пробы.

оставить отбросить
отбросить оставить

Рисунок 2. Схема квартования пробы

Материал, не подвергающий дроблению, например металлы и сплавы, пробу отбирают сверлением и распиливанием.

Отбор жидких проб различается для однородных и неоднородных жидкостей. Если, например, природные воды содержат взвешенные твердые частицы, то для достижения однородности необходимо перемешивание или проба отбирается несколькими порциями на разной глубине. Для взятия проб применяют специальные пробоотборники.

Газы, в отличие от твердых материалов, характеризуются однородностью. Пробы газов обычно отбирают в герметичные сосуды, из которых вытесняют воздух длительным пропусканием через них газа. Кроме этого, применяют специальные адсорбирующие патроны, в которых происходит поглощение газов активной поверхностью адсорбента.

При анализе промышленных газов и вод пробы нередко отбираются из технологических потоков – непрерывно или периодически. В современных условиях возможно автоматическое проведение отбора проб и анализа, что позволяет осуществлять контроль технологических процессов. Этот же принцип применяется при проведении экологических исследований (мониторинг окружающей среды).

2. Пробоподготовка

Прежде чем непосредственно перейти к анализу, нужно перевести пробу в удобную для проведения измерений форму (этот этап работы называется пробоподготовка). Для этого используются различные приемы:

Физические – высушивание (удаление влаги), измельчение, обработка поверхности (при анализе металлов).

Растворение твердых проб в подходящем растворителе. Удобнее всего работать с водными растворами, но если проба в воде нерастворима, то растворяют в кислотах, в органических растворителях.

Разложение (вскрытие) пробы: различают «мокрый» и «сухой» способы. Первый заключается в обработке жидкими реагентами - концентрированными кислотами

(HNO₃, смесь HNO₃ и H₂SO₄), нередко с добавлением окислителей (хлората, перманганата). К «сухим» способам разложения пробы относится, например, сплавление пробы в тигле со специальным реагентом – плавнем, например, Na₂CO₃ (щелочное сплавление), пиросульфат калия К₂S₂O₇ (кислотное), Na₂O₂ (окислительное). После охлаждения расплав растворяют в воде или разбавленных кислотах.

Разделение и концентрирование. Разделение служит для отделения определяемого компонента от мешающих компонентов или от матрицы образца. Концентрированием называется процесс, при котором возрастает концентрация или доля определяемого компонента по отношению к другим компонентам по сравнению с исходной пробой. Для достижения этих целей применяются: отгонка летучих компонентов, осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, хроматография.

3. Измерение

Подготовленную соответствующим образом пробу подвергают измерительному процессу в соответствии с принципом, положенным в основу выбранного метода анализа.

Классификация методов анализа:

1. 
   Химические – основаны на химических реакциях. Сам факт протекания реакции (и наблюдаемый при этом эффект) используют для качественного анализа. Измерение количества вещества, вступившего в реакцию, позволяет получить информацию о его количественном содержании.
   
2. 
   Физико-химические – основаны на зависимости состава исследуемого объекта от физического показателя, изменяющегося в результате химической реакции.
   
3. 
   Физические– основаны на физических явлениях, зависящих от состава анализируемого объекта.
   
4. 
   Биологические– методы, основанные на отклике живых организмов на изменения в окружающей их среде. Эти методы нашли применение для оценки экологического состояния окружающей среды (биоиндикация). В роли индикаторных организмов могут выступать водоросли, растения, инфузории, рачки (дафнии). Аналитическим сигналом служат интенсивность роста, выживаемость.
   

4. Обработка результатов

Обработка результатов измерения направлена на преобразование их в аналитическую информацию, касающуюся качественного и количественного состава исследуемого объекта. В современных приборах значительную часть этой работы выполняет компьютер.

3. Обеспечение качества анализа

Результаты аналитических измерений неизбежно содержат некоторые погрешности, как бы тщательно не выполнялись все операции. Оценка ошибок анализа имеет прямое значение для оценки правильности полученных результатов.

Результаты, получаемые при проведении количественного анализа, должны быть правильными и воспроизводимыми.

Правильность– это соответствие результата анализа истинному значению содержания определяемого компонента в анализируемом образце.

Разность между полученным результатом и истинным (или наиболее достоверным) называется абсолютной ошибкой.

^Dабс.⁼

x_i 

Отношение абсолютной ошибки к истинному значению называется относительной ошибкой. Обычно выражают в процентах:

^Dотн.<sup>=

xi  .</sup> 100%