Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная
 Скачать 1.87 Mb.
|
Гравиметрический метод анализаГравиметрией называют метод количественного анализа. Он заклю- чается в точном измерении массы определѐнного компонента пробы, вы- деленного в виде соединения известного состава или в форме элемента. Классическое название метода – весовой.Гравиметрический анализ ос- нован на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. В гравиметрии используются реакции: обмена, замещения, разложения, комплексообразования, а так же применяют электрохимические процессы. Наиболее распространѐн метод осаждения, при котором навеску анализируемого вещества растворяют и прибавляют 1,5 кратный избыток реагента осадителя, соблюдая необходимые условия осаждения. Получен- ный осадок называют осаждаемой формой. Осадок отделяют от раствора, чаще всего фильтруют, промывают, затем высушивают или прокаливают, получая гравиметрическую (весовую) форму. Осаждение. Осадить вещества из растворов можно тремя различ- ными способами: вытеснением, изменением водородного показателя (концентрации ионов водорода) или путем образования нерастворимых соединений. Если два вещества, растворяющиеся в отдельности в данном растворителе, взаимно труднорастворимы, то более растворимое из них при соответствующей концентрации будет вытеснять менее растворимое вещество. На этом принципе основаны два метода вытеснения: высали- вание с использованием неорганических или органических солей в вод- ных растворах и осаждение с использованием двух или более взаимно смешивающихся растворителей. Для высаливания неорганическую или органическую соль в виде порошка или раствора прибавляют к раствору вещества. При помощи этого метода из водных растворов выделяют растворители, ограниченно смешивающиеся с водой (спирты, эфиры и др.), органические кислоты, аминокислоты, пептиды. Изменяя природу или количество осадителя, можно осаждать вещества из раствора избирательно, оставляя более рас- творимые в смеси растворителей. Осаждение растворителями применяется, когда кристаллизация не- возможна из-за большой чувствительности вещества к повышенной тем- пературе или из-за плохой его кристаллизуемости (например, осаждение полимеров) Правилаосаждения: Осаждение ведут приливая раствор осадителя при перемешивании стеклянной палочкой. Полноту осаждения проверяют после отстаивания осадка и образования над ним прозрачного раствора. К нему осторожно прибавляют несколько капель раствора осадителя. Отсутствие помутнения раствора указывает на полноту осаждения. Для получения хорошего осад- ка необходимо: Вести осаждение из горячего раствора горячим раствором осади- теля; Прибавлять осадитель медленно, а в начале осаждения по каплям; Непременно перемешивать раствор стеклянной палочкой; Фильтровать только после полного осаждения и охлаждения . Отфильтрованный осадок либо высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре указанной в методике определения (обычно 105-110°С), либо прокаливают в муфельной печи в зависимости от цели анализа. Массу определяемого компонента рассчитывают: mA=mB∙F∙100%; где: mB– масса высушенного или прокалѐнного осадка: F– гравиметрический фактор. Гравиметрические факторы (аналитические множители или факторы пересчѐта) вычисляют как отношение молекулярной массы определяемого компонента к молекулярной массе гравиметрической формы с учѐтом сте- хиометрических коэффициентов реакции. Кроме метода осаждения используются методы выделения и отгон-ки. В методах выделения определяемый компонент количественно выде- ляют в свободном состоянии из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических весах. Примером применения гравиметрического метода является методи-ка определения зольности компрессорного масла, основанная на сжигании пробы масла и прокаливании оставшейся золы до постоянной массы. По массе золы определяют зольность (в % масс.) в данном образце масла. ( G G) 1000 где: В 1 V , G1– масса бюкса с фильтром и осадком, г G– масса бюкса с фильтром, г V– объѐм воды, взятый для определения, дм3 Основная ошибка при проведении анализа – нарушение правил взвешивания.  Рис. 31. Лабораторные равноплечие весы ВЛР-200 Правилавзвешиваниянааналитическихвесах Проверяют состояние весов перед взвешиванием, устанавливают шкалу на «0». Взвешиваемый предмет и гири можно помещать на чашки весов и снимать только при закрытом арретире. Диск или ручку арретира следует поворачивать плавно и осторожно. Нельзя сдвигать весы с занимаемого ими места. Не следует перегружать весы. В сомнительных случаях предмет нужно взвесить на лабораторных химических весах и убедившись, что его масса не превышает предельной, взвешивать далее на аналитических ве- сах. Нельзя на чашки весов помещать влажные и грязные предметы. Нельзя взвешивать горячие предметы и очень холодные. Взвешиваемый предмет должен иметь постоянную температуру помещения. Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Взвешивание проводят на часовом стекле, в бюксе, в тигле или ста- канчике. Гигроскопические вещества, а также жидкости, выделяющие ед- кие пары взвешиваются в закрытом бюксе. При взвешивании разрешается пользоваться только боковыми дверцами весов. Гири при взвешивании можно брать только пинцетом, гири могут находиться только на чашке весов или в футляре на своѐм ме- сте. В нерабочем состоянии весы должны быть выключены. Нельзя об- локачиваться на столик, где стоят весы. |