Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная

• Название: 1 посуда лабораторная
• Дата: 20.05.2021
• Размер: 1.87 Mb.
• Имя файла: Лекции Лаборант школы (химия).docx
• Тип: Конспект; #207578
• страница: 22 из 39

Стадии аналитического процесса. Количественный анализ

Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом называют проце- дуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.

Количественный анализ решает задачу определения содержания ко- личества вещества или концентрации того или иного компонента в анали-

зируемом объекте. Методом анализа называют принципы, положенные в основу анализа вещества. Количественный анализ предназначен для опре- деления количественных соотношений составных частей исследуемого вещества. Количественный анализ даѐт возможность установить количе- ственный, элементарный или молекулярный состав анализируемого веще- ства или содержание его компонентов.

Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий: 1) отбор пробы (пробоотбор); 2) под- готовка пробы (пробоподготовка); 3) измерение (определение); 4) обработ- ка и оценка результатов измерений.

Отбор пробы Подготовка пробы

Объект исследования


Методика анализа
Измерение

Информация

Обработка данных

Рис.29. Схематическое изображение аналитического процесса 1.Отборпроб.Проведение химического анализа начинают с отбора

и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа

связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. По- грешность при отборе пробы часто определяет общую точность определе- ния компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитиче- ского сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ).

Рассмотрим основные правила отбора проб: Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна,

то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.

Оптимальная маϲϲа пробы обусловлена неоднородностью анализи- руемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа. Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать раϲϲлоение пар- тии на однородные части. При отборе проб учитывают агрегатное состоя- ние объекта. Должно выполняться условие по единообразию способов от- бора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенча- тый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор. Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возмож- ность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концен- трации компонентов в анализируемых продуктах и т.д. Отбор проб прово- дится в соответствии с требованиями ГОСТ или ТУ на отбираемые про- дукты с использованием специальных пробоотборных устройств. На ри- сунке 30 представлены различные типы переносных пробоотборников для для нефти, газа и нефтепродуктов.

2. 
   Подготовкапробыканализу.Как правило, главное в этой стадии
   

• 
  это усреднение и растворение пробы. Начальную пробу (генеральную) гомогенезируют и усредняют методом квартования до такого количества, которое используется для анализа (лабораторная проба). Растворение про- бы, сопровождается переводом определяемого компонента в раствор. Раз- личают "мокрое" и "сухое" озоление.
  

2. 
   Стадия измерения. Энергетическое или вещественное воздействие на пробу приводит к появлению динамических сигналов (изменение окраски, фазовые превращения и т.п.). На заключительном этапе измере- ния аналитические сигналы регистрируют тем или иным способом и полу- чают регистрограммы, фотографии, наборы чисел и т.д. Для выражения связи между результатами анализа и измерительными данными использу- ют обычно следующие способы:
   

1. 
   Табличное сопоставление (качественный анализ) – схема хода хи- мического систематического анализа).
   
2. 
   Графическое представление – для решения задач количественного анализа. Это кривые и диаграммы титрования, различные градуировочные графики.
   
3. 
   Функциональные уравнения. Полученное цифровое значение под- ставляют в формулу, например, в уравнение титрования:
   

V₁·N₁=V₂·N₂; N₁= V₂·N₂/V₁ .



Рис. 30. Пробоотборники для нефти, газа и нефтепродуктов

2. 
   Оценка результатов измерений. Это заключительная аналитическая ста- дия, ее осуществляют, раϲϲчитывая случайные и систематические погреш- ности (ошибки). Установление химического состава вещества относится к метрологическим процедурам, связано это с тем, что в аналитической хи- мии измерение носит не прямой, а косвенный характер, так как измеряется не число химических частиц, а, например, их общая маϲϲа, физические свойства, расход реагента и т.д. Кроме того, компоненты химической си- стемы оказывают взаимное влияние, и часто очень сильное, что приводит к искажениям аналитических сигналов. Все это вызывает появление по- грешностей при каждом аналитическом определении.
   

Результаты количественного анализа оценивают такими метрологи- ческими характеристиками, как правильность и воспроизводимость. Если при параллельных опытах получают близкие значения количеств или кон- центраций определяемого вещества, то такие результаты называют вос- производимыми. Если полученные значения близки к истинному, то гово- рят о правильности результатов анализа. Результаты могут быть правиль- ными и воспроизводимыми; воспроизводимыми, но неправильными; не- правильными и невоспроизводимыми. Все усилия химиков-аналитиков

направлены на разработку методов и методик анализа, обеспечивающих правильные и воспроизводимые результаты. Результат, получаемый при однократном проведении последовательных операций, предусмотренных методикой анализа, называют единичным определением. Параллельные определения – получение нескольких результатов единичных определений для одной пробы в практически одинаковых условиях. Результат анализа – среднее значение результатов параллельных определений, характеризуется значением границ доверительного интервала (стандартным отклонением), а также воспроизводимостью и правильностью (точностью) анализа.

Любое измерение имеет свою определѐнную погрешность, связан- ную с точностью измерительной аппаратуры и особенностями метода. Кроме того, при выполнении анализа возникают погрешности, связанные с отдельными операциями (растворение, перенос вещества, разбавление до определѐнного объѐма). Всѐ это приводит к тому, что полученный экспе- риментально количественный результат отличается от истинного значения А на величину ∆х, названную погрешностью. ∆х = х – А

По степени отклонения от истинного результата погрешности делят- ся на абсолютные и относительные.

Абсолютные погрешности имеют знак, показывающий, в какую сто- рону отклоняются результаты от истинного (среднего) значения. За сред- нее значение результата принимают среднее арифметическое всех измере- ний. Абсолютная погрешность – это разность между полученным значе- нием и истинным или средним.

Относительная ошибка – это отношение абсолютной ошибки к ис- тинному или среднему значению. Относительная ошибка является отно- шением двух величин одной и той же размерности, поэтому относительная ошибка всегда безразмерная величина, еѐ выражают в %.

Все ошибки разделяют на систематические, случайные и грубые.

Случайные ошибки возникают от разных помех, несовершенства ор- ганов чувств лаборанта, ограниченной точности прибора, изменения усло- вий, при которых проводится анализ.

Грубые ошибки в основном связаны с субъективными свойствами лаборанта, невнимательностью.

Систематические ошибки зависят от неправильных показаний из- мерительных приборов, неправильно проградуированных приборов, мер- ных колб, пипеток, бюреток, не поверенных разновесов.

Химические методы количественного анализа базируются на законах постоянства состава, сохранения массы веществ, законе эквивалента. Хи- мические методы количественного анализа включают гравиметрические и титриметрические методы (кислотно-основное, окислительно- восстановительное, комплексометрическое, осадительное титрование).

Физико-химическиеметодыоснованы на проведении химических реакций, конец которых определяется с помощью приборов.

При физическом методе анализа не поводят химические реакции, а только измеряют параметры, характеризующие определѐнны свойства ана- лизируемого вещества.