Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная

• Название: 1 посуда лабораторная
• Дата: 20.05.2021
• Размер: 1.87 Mb.
• Имя файла: Лекции Лаборант школы (химия).docx
• Тип: Конспект; #207578
• страница: 24 из 39

Титрование

Титриметрические(объѐмные) методы анализа основаны на опреде-

лении массы реагента, израсходованного на реакцию с определяемым ве- ществом. Реагент (титрант) добавляют к анализируему раствору, либо в твѐрдом виде. либо в виде раствора с известной концентрацией реагента. Можно измерять массу израсходованного реагента, взвешивая сосуд с ис- следуемым раствором и добавляемым реагентом или измерять объѐм реа- гента, пошедшего на титрование. В последнем случае массу реагента вы- ражают через его объѐм по формуле:

m = V∙ T , где T – титр раствора реагента, T = г/см³, т.е. количе- ство вещества в граммах, содержащихся в 1 см³ раствора.

C  V Э

_m н

1000 _,

где:

Сн– нормальная концентрация раствора реагента (моль/дм³)

Э– эквивалент реагента.

Титрант добавляют к точно отмеренному объѐму анализируемого раствора небольшими порциями. После добавления каждой новой порции титранта в системе, описанной уравнением химической реакции:

nA+mB^ A_nB_mустанавливается равновесие.

А– анализируемое вещество, В– титрант,

nи m- стехиометрические коэффициенты реакции.

По мере протекания реакции концентрации определяемого вещества и титранта уменьшаются, а концентрации продуктов реакции увеличива- ются. Когда будет израсходовано количество титранта эквивалентное ко- личеству титруемого вещества, реакция закончится. Этому состоянию в системе соответствует точкаэквивалентности.




Рис. 32. Кислотно-основное титрование
На практике фиксируют точку конца реакции, которая в какой-то степени приближена к точке эквивалентности. В химических методах ана-

лиза точку эквивалентности фиксируют визуально (изменение цвета рас- твора, выпадение осадка). В физико-химических методах точка эквива- лентности определяется по резкому изменению физических параметров (рН, потенциал, электропроводность).

В титриметрических методах анализа для измерения объѐмов рас- творов необходимо тщательно изучить правила работы с мерной посудой и правила взвешивания, необходимо правильно приготовить стандартные (титрованные) растворы с точной концентрацией.

Способы приготовления титрованных растворов

1. 
   Поточнойнавескеисходноговещества;
   

В качестве исходного вещества можно применять только химически чистые, устойчивые соединения, состав которых строго соответствует хи- мической формуле.

2. 
   По навеске с последующим определением концентрации по пер-вичномустандарту;
   

Необходимо использовать первичный стандарт – химически чистые соединения точно известного состава, отвечающие следующими требова- ниям:

• 
  содержание основного вещества в стандарте должно составлять 99,8-99,9 %;
  
• 
  растворы стандарта должны быть устойчивы на воздухе, не долж- ны изменять титра при хранении;
  
• 
  должны обладать большой молекулярной массой, чтобы ошибки взвешивания были минимальными;
  
• 
  должны обладать хорошей растворимостью;
  
• 
  должна быстро протекать реакция с веществом, концентрацию ко- торого определяют.
  

3. 
   Разбавлениемзаранееприготовленногорастворасизвестнойконцентрацией;
   
4. 
   Изфиксанала.
   

Фиксанал – точно отвешенное количество вещества в сухом виде или в виде раствора, запаянное в стеклянную ампулу, необходимое для приго- товления 1 л. раствора определѐнной нормальной концентрации. Содер- жимое ампулы количественно переносят в мерную колбу и после раство- рения доводят объѐм водой до метки.

Механизм титрования сильной кислоты сильной щелочью

При титровании сильной кислоты сильной щелочью снижается кон- центрация ионов водорода Н+. Допустим, что в колбе для титрования находится 20 мл 0,1 н. раствора НС1, который титруют из бюретки 0,1 н. раствором NaOH. Если изобразить ход титрования графически, отклады- вая по оси абсцисс объем прибавленного раствора NaOH (V),а по оси ординат – рН раствора (рис. 33 ) , то в точке начала титрования, где

V=0,рН равно 1. По мере титрования концентрация ионов водорода [Н+] будет снижаться, изменится соответственно и рН раствора. Для упрощения расчетов не будем учитывать разбавление раствора кислоты и примем, что кислота полностью диссоциирована, т. е. [НС1] = [Н+].

Когда к кислоте прибавлено 18 мл 0,1 н. раствора NaOH, т.е. 90% от количества, необходимого для нейтрализации, останется 10% кисло- ты от исходного количества, т. е. концентрация ее будет 0,01 г-экв/л, [Н+]

= 0,01 и рН = 2. Когда будет прибавлено 99% щелочи (У=19,8 мл), кон- центрация НС1 снижается до 0,001 г-экв/л, [Н+] = 0,001 и рН = 3. При добавлении 99,9% щелочи (V=19,98 мл) концентрация НС1 составит 0,0001 г-экв/л, [Н+] = 0,0001 и рН = 4.

При прибавлении 20 мл 0,1 н. раствора NaOH в раствор введено эк- вивалентное кислоте количество щелочи – достигнута точка эквивалент-ности. Произошла нейтрализация кислоты, рН раствора равен 7. Если по- сле достижения точки эквивалентности добавить к раствору еще 0,02 мл 01 н. раствора NaOH (перетитровать раствор), появится избыток ионов ОН-, реакция раствора станет щелочной, рН=10. Если продолжать добав- лять раствор щелочи, концентрация ОН- будет возрастать и рН увеличи- ваться. При V = = 20,2 мл рН = 11; при V = 22 мл рН=12. Щелочность будет возрастать, пока не достигнет значения, соответствующего 0,1 н. раство- ру NaOH (pH = 13).




Рис. 33. Кривая титрования сильной кислоты (НСl) сильным осно- ванием. V-объѐм прибавленного раствора NаОН, рН-кислотность титру-

емого раствора (в единицах рН)

Из кривой титрования видно, что точка эквивалентности совпадает с точкой нейтрализации, причем вблизи конца титрования происходит очень резкий скачок рН. Если учесть, что объем капли составляет примерно 0,04 мл, то видно, что при прибавлении одной капли в момент нейтрализации рН изменяется на 6 единиц (от 4 до 10), т. е. концентрация ионов водорода уменьшается в 1 000 000 раз. Такое резкое изменение рН, вызванное при- бавлением последней капли рабочего раствора, называют скачком тит-рования. Чем больше интервал изменения рН, тем с большей точностью можно провести титрование.

При титровании щелочи кислотой кривая титрования сохраняет тот же характер, но рН в начале титрования равен 13, а приближение к точке эквивалентности идет от рН=10.

В качестве индикатора здесь можно применять те соединения, кото- рые изменяют свой цвет в пределах рН от 4 до 10, т. е. в пределах скачка титрования. Такими индикаторами являются метиловый оранжевый и фе-нолфталеин.