Главная страница
Навигация по странице:

  • Микроскопия (анатомические признаки)..

  • Экстракты-концентраты

  • Определение тяжелых металлов. К 1

  • Определение сухого

  • Билет 1. Вопрос Ингалипт


    Скачать 11.63 Mb.
    НазваниеБилет 1. Вопрос Ингалипт
    АнкорBilety_GAK_otvety.doc
    Дата24.04.2017
    Размер11.63 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаBilety_GAK_otvety.doc
    ТипДокументы
    #4432
    страница3 из 60
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   60


    Химический состав. Корневища с корнями валерианы содержат от 0,5 до 2,4 % эфирного масла, в состав которого входят борнилизовалерианат, изовалериановая кислота.

    Борнилизовалерианат

    Внешние признаки. Цельное сырье представляет собой цельные или разрезанные вдоль корневища длиной до 4 см, толщиной до 3 см. с рыхлой сердцевиной, часто полые, с поперечными перегородками. От корневища со всех сторон отходят многочисленнь тонкие придаточные корни, иногда подземные побеги — столоны. Корни часто отделены от корневища; они гладкие, ломкие, различной длины, толщиной до 3 мм. Цвет корневища и корней снаружи желтовато-коричневый, на изломе — от бледно-желтоватого до коричневого. Запах сильный, ароматный. Вкус пряный, сладковато-горький.

    Микроскопия (анатомические признаки).. Цельное, измельченное сырье. Для микроскопического исследования подземных органов готовят поперечные срезы (реже — продольные). Материал для этого должен быть подготовлен соответствующим образом.

    1. Размягчение материала. Лучше использовать различные способы холодного размягчения, так как для диагностики этих видов сырья большое значение имеет крахмал.

    2. Приготовление тонкого среза

    3. Изучение среза .Срезы изучают вначале без нагревания, отмечая наличие крахмала, форму и размеры крахмальных зерен. Затем нагревают препарат для просветления и изучают особенности анатомического строения. В качестве включающей жидкости используют чаще всего раствор хлоралгидрата, реже глицерин или воду (для изучения крахмала). Для выявления некоторых структур или веществ препараты готовят в соответствующих реактивах.

    На поперечном срезе корня валерианы виден эпидермис, клетки которого вытянуты ь длинные волоски или сосочки. Клетки гиподермы более крупные, часто с каплями эфирного масла. Кора широкая, состоит из однородных округлых паренхимных клеток, заполненных крахмальными зернами, простыми и 2-5-сложными. размером 3-9 (реже до 20) мкм. Эндодерма состоит из клеток с утолщенными радиальными стенками. Молодые корни имеют первичное строение. Старые в базальной части имеют вторичное строение с лучистой древесиной.

    Использование. Применяют корневища с корнями валерианы в виде настоя, настойки, экстракта как успокаивающее (седативное) средство при нервном возбуждении, бессоннице. головных болях, неврастении, климактерическом синдроме, вегетоневрозах, неврозах сердечно-сосудистой системы, для профилактики и лечения ранних стадий стенокардии, гипертонической болезни, при спазмах коронарных сосудов, желудка, кишечника, для лечения нейродермитов; они входят в состав успокоительного, желудочных и ветрогонных сборов; препараты валерианы входят в ряд комплексных лечебных средств: кардиовален, валидол, валокордин, корвалол, валокормид, валоседан и др. Седативное действие препаратов валерианы проявляется медленно, но достаточно стабильно. При передозировке могут отмечаться сонливость, снижение работоспособности, чувство подавленности. Припрекращении приема препарата побочное действие быстро исчезает. Наибольший эффект вызывает настой из свежего сырья валерианы.

    Корневище с корнями валерианы входит в состав БАДов. обладающих седативным и противовоспалительным действием.

    Вопрос 2. Экстракты-концентраты, или экстракты для приготовления настоев и отваров, представляют собой стандартизованные жидкие и сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого приготовления водных извлечений в аптечной практике.

    Различают жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1:2 и сухие в соотношении 1:1. Это означает, что из 1 части по массе растительного материала получают две объемные части жидкого концентрата или 1 часть по массе сухого концентрата. При получении экстрактов в качестве экстрагента используют этанол низких концентраций (от 20 до 40%). Это объясняется стремлением приблизить концентраты по составу экстрагируемых веществ к аптечным водным извлечениям.

    Технология получения жидких концентратов: получение вытяжки из лекарственного растительного сырья, очистка вытяжки, стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при этом будет выше).

    Методы поучения вытяжки.

    Жидкие экстракты получают методами перколяции. реперколяции (в различных вариантах), дробной мацерации в различных модификациях, растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.

    1. Пе£коляция , т.е. процеживание экстрагента через растительный материал с целью извлечения растворимых в экстрагенте веществ. Перколяция включает 3 стадии

    1. намачивание сырья

    2. настаивание сырья

    3. собственно перколяция

    2. Реперколяция, т. е. повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Сырье делят на части и каждую последующую порцию экстрагируют вытяжкой, полученой из предыдущей. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до 10-ти), которые работают во взаимосвязи, в так называемой батарее перколяторов. В этой батарее слив готового продукта проводят из последнего перколятора, в котором всегда свежее сырье, а свежий экстрагент подают ч первый перколятор, в котором самое истощенное сырье. Извлечениями из перво. перколятора обрабатывают сырье в предыдущем перкодяторе. и так во всей батарее — сырье в последующих перколяторах экстрагируется извлечениями, полученными из предыдущих перколяторов. Таким образом от 1-го до последнего перколятора в батарее осуществляется противоток сырья и экстрагента.

    Существуют различные варианты реперколяции с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незаконченным циклом. Некоторые из них позволяют получить концентрированные вытяжки без последующего упаривания.

    3. Реперколяция с делени^мсълзья на равные части с законченным циклом проводится в батарее перколяторов. Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею.

    ^4^Ршер_коляция по методу^Босина.^Сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1 -м перколяторс экстрагируют чистым экстрагентом. в последующих — отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т. е. 1:1.5. Метод реперколяции по Чулкову. Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и b перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одноь перколятору и слива готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый перколятор. заливают экстрагентом до зеркала и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение - - в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора. и второе извлечение — в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве, равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период, В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме, равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки и подают их во второй перколятор. Сырье в первом перколяторе полность1 истощено. Свежий экстрагент подают во второй перколятор, который теперь становится хвостовым. Первый перколятор становится головным в батарее. Сбор готового продукта производится ежедневно из головного перколятора, которым является каждый, вновь загруженный сырьем.

    дробная мацерация методом противотока (по ДАНИИ). Проведение

    экстрагирования

    11о ДАНШТпозг7оляет значительно" сократить время на выпуск готовой продукции. Сырье в сухом виде загружают в равных количествах в три перколятора. Свежий экстрагент подают только в первый перколятор, в три приема. Вначале заливают сырье в первом перколяторе «до зеркала» и настаивают 2 ч. По истечении этого срока вытяжку из первого перколятора переносят во второй перколятор. а в первый перколятор вновь подают свежий экстрагент «до зеркала». Сырье в обоих перколяторах настаивают 2 ч, после чего вытяжку из второго перколятора переносят на сырье в третий перколятор, во второй — переносят вытяжку из первого перколятора, а в первый снова (в третий ра;О подают свежий экстрагент. Загруженные перколяторы оставляют для настаивания на 24 ч. На следующий день из третьего перколятора сливают всю вытяжку, являющуюся готовым продуктом. Из второго перколятора всю вытяжку переносят в третий перколятор. И1* первого перколятора вытяжки сливают, сырье выгружают и отжимают. Все вытяжки Lпервого перколятора объединяют и используют для настаивания сырья во втором перколяторе. Оба перколятора оставляют на 2 ч. Затем из третьего перколятора сливают вторую порцию готового продукта. Из второго перколятора полностью сливают вытяжку, сырье выгружают и отжимают. Все извлечения из второго перколятора передают в третий перколятор. которые настаивают 2 ч. По истечении этого времени получают третью порцию готового продукта, к которому присоединяют отжим из последнего перколятора.

    Растворение. Жидкие экстракты могут быть получены путем растворения сухих или густых экстрактов. Метод применяется сравнительно редко, хотя заслуживает большего внедрения в практику ввиду сокращения времени технологического процесса. Технология приготовления сводится к растворению густого или сухого экстрагента в соответствующем экстрагенте с последующей очисткой и стандартизацией.

    Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие концентраты по показателям (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).

    Все нижеизложенные методики изложены в ГФХ1 т.] и в статье Экстракты.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ

    Плотностью называют массу единицы объема вещества:

    Если массу т измерить в граммах, а объем Vв кубических сантиметрах, то плотность представляет собой массу 1 см3 вещества: р г/см3.

    Определение плотности проводят с помощью пикнометра или ареометра.

    Методика определения. Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0.00 Г. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20°С с точностью до 0,1 °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска, по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью.

    Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфир продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

    Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01. Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20°С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор. пока не станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят через 3—4 мин после погружения по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).

    КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ

    1. В круглодонную колбу вместимостью 200—250 мл отмеривают точное количество жидкости. При содержании спирта в жидкости до 20% для определения берут 15 мл жидкости, если жидкость содержит от 20 до 50% — 50 мл, от 50% и выше — 25 мл; жидкость перед перегонкой разбавляют водой до 75 мл.

    Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу ш. кусочки прокаленного фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2—3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2—3 г).

    Приемник (мерную колбу вместимостью 5'0 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20сС . и добавляют воды до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным.

    Плотность отгона определяют пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят соответствующее содержание спирта в процентах по объему.

    Определение содержания спирта в настойках проводят также по температуре кипения.

    Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3 и ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1 °С и пределом шкалы от 50 до 100°С (рис. 4).

    В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают <апилляры. пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термометр помещают в приборе гаким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2—3 мм.

    Определение тяжелых металлов. К 1 мл жидкого экстракта или 1 г густого или сухого !кстракта прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, осторожно сжигают ипрокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщу, раствора аммония ацетата. Фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл водь, доводят объем фильтрата до 200 мл. 10 мл полученного раствора должны выдерживав испытание на тяжелые металлы (не более 0,01 % в препарате) (ГФ XI, вып. 1, с. 165).

    Определение сухого остатка. 5 мл жидкого экстракта помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и сушат 3 ч при (102,5 ± 2,5) °С. затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.

    Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном сырье, т. е. (1:1) (только для сухого концентрата ландыша оно равно половинному количеству (1:2)). Следовательно, для приготовления настоев и отваров из сухих концентратов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое по массе количество сухого концентрата и растворяют в рассчитанном объеме воды.

    Сухие концентраты получают аналогично сухим экстрактам.

    Получение вытяжек

    В производстве сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы: 1) ремацерацию и ее варианты; 2) перколяцию: 3) реперколяцию: 4) циркуляционное экстрагирование; 5) противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием; 6) непрерывное противоточное экстрагирование перемещением сырья и экстрагента; а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента: вихревую экстракцию: экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др.

    Циркуляционное экстрагирование. Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата Сокслета. Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба 1, экстрактора 2, холодильника-конденсатора 3. сборника конденсата 4.

    Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения - эфир, хлороформ, метилен хлористый

    Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешиванием сырья и экстрагента. Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу Движущемуся экстрагенту. Сырье, непрерывно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящие насыщенным Экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщаете. , так как в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее процесса: интенсивности и экспозиции озвучивания, выбора экстрагента. соотношения сырья и ■ экстрагента и др. Наиболее оптимальная температура при озвучивании не выше 30—60 °С, во избежание образования пузырьков воздуха, гасящих ультразвуковые волны. В качестве экстрагента предпочтительны спиртоводные смеси с высокой концентрацией этанола, который ингибирует окислительно-восстановительные процессы, имеющие место в ультразвуковом поле.

    Экстрагирование с помощью электрических разрядов. Применение электроимпульсных разрядов позволяет ускорить экстрагирование из сырья с клеточной структурой. Для этого применяется импульсный электроплазмолизатор

    Экстрагирование с использованием электроплазмолиза и электродиализа. Электроплазмолиз — обработка сырья электрическим током низкой и высокой частоты, в результате которой происходит плазмолиз протоплазмы. Сущность метода заключается в разрушающем воздействии тока на белково-липидные мембраны растительных тканей с сохранением целостности клеточных оболочек. Электроплазмолиз дает наибольшийэффект при получении препаратов из свежего сырья растительного и животного происхождения.

    Экстрагирование сжиженными газами. Установка предназначена для экстракции природных соединений из растительного сырья с использованием в качестве экстрагентов сжиженных газов (хладонов). Принцип работы установки: в экстракторы / загружают измельченное сырье через загрузочный штуцер при помощи вакуума. Из экстракторов и испарителя воздух удаляют вакуумированием и заполняют газообразным хладоном из баллона 2. После достижения равновесия давлений в экстракторы 1 подают сжиженный хладон из напорных емкостей 3. Растворитель проходит сквозь слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр 5 сливается в испаритель 6. В испарителе экстракт подогревается, пары растворителя отделяются и за счет разности давлений поступают в конденсатор 7, охлаждаемый холодильным агрегатом 8, где конденсируются, и растворитель возвращается в напорные емкости 3.

    Получение вытяжки проводят до полного истощения сырья, используя чаще высокоэффективные методы (для алтейного корня применяют мацерацию). Для очистки вытяжек применяют отстаивание и последующее фильтрование. Высушивание может проводиться через стадию сгущения. Последующее высушивание проводится в вакуум-вальцовых сущилках или вакуум-сушильных шкафах при 50—60 °С. Если высушивание проводят без стадии сгущения, то применяют распылительные, сублимационные (лиофильные, молекулярные) сушилки..

    Наполнители, в качестве которых используют декстрин, молочный сахар или смеси, вводят во время размола высушенного экстракта.

    Стандартизацию сухих концентратов проводят по содержанию влаги и тяжелых металлов.
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   60


    написать администратору сайта