|
|
Технологии нанообработки_3. Григорьев С. Н., Грибков А. А., Алёшин С. В. Технологии нанообработки
2.4.Нанометрология
Развитие нанотехнологий ставит ряд новых специфических задач, обусловленных малыми размерами измеряемых элементов и структур. Без надежных средств измерения, обеспечивающих достоверные результаты невозможно существование и развитие технологий. Базой для наноизмерений должна стать нанометрология.
Как известно, метрология – это наука об измерениях, методах и средствах достижения их повсеместного единства и требуемых точностей. С другой стороны, метрология – это институт обеспечения единства измерений в стране, включающий стандартизацию единиц физических величин, их воспроизведение с наивысшей точностью с помощью государственных эталонов и передачу размеров единиц физических величин иерархическим образом сверху вниз всем средствам измерений (приборам), допущенным к применению на территории страны. Главная задача метрологии – достижение такого состояния, при котором результаты измерений выражены в узаконенных единицах, и погрешности измерений известны с заданной вероятностью [12].
В настоящее время метрологическое обеспечение наноизмерений находится в стадии становления. В результате, должны быть однозначно определены эталоны и эталонные установки физических величин для нанодиапазона (от 0,5 до 100 нм), стандартизованы методы их измерения и методы калибровки средств измерения. Кроме того, должно быть определено метрологическое сопровождение технологических процессов производства материалов, структур, объектов и иной продукции нанотехнологий.
С метрологией тесно связана стандартизация, одна из первоочередных задач которой — стандартизация параметров и свойств материалов, объектов, элементов и структур нанотехнологий, подлежащих измерениям.
Принимая во внимание, что до настоящего времени в различных отраслях нанотехнологии развивались обособленно, создание единой метрологической системы и системы стандартизации — задача сложная и требующая достаточно длительной совместной работы специалистов по метрологии и нанотехнологиям в различных отраслях.
Одной из важных частных задач является стандартизации терминов и определений в нанотехнологиях для обеспечения общения и взаимопонимания различных групп исследователей не только внутри одной страны, но и в рамках междисциплинарного и международного обмена информацией. Закономерное следствие этого – необходимость аттестованных и стандартизованных методик выполнения измерений, а также методик калибровки и поверки средств измерений, применяемых в нанотехнологиях.
Решение задач нанометрологии осуществляется на основе международного сотрудничества. В первую очередь, здесь надо отметить создание в 2005 году Технического комитета Международной организации по стандартизации (International organization for standardization – ISO) ISO/TC 229 «Нанотехнологии». Первоочередные задачи ISO/TC 229, сформулированные странами-участниками заседания, состоят в стандартизации по следующим направлениям: термины и определения, метрология и методы испытаний и измерений, стандартные образцы состава и свойств, моделирование процессов, медицина и безопасность, воздействие на окружающую среду. Решение этих задач, по мнению специалистов, даст мощный импульс развитию нанотехнологий и их практическому применению в различных отраслях экономики [Error: Reference source not found].
В России функции государственной метрологической службы возложены на Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии — Ростехрегулирование и подведомственные ему организации. В их обязанности входит обеспечение единства измерений, включая государственные испытания, с целью утверждения типа вновь произведенных или импортируемых средств измерений, надзор за состоянием и применением находящихся в эксплуатации средств измерений, обеспечение прослеживаемости передачи размера единиц физических величин в нанодиапазон всем применяемым средствам измерений, метрологическая экспертиза стандартов и иных нормативных документов, организация службы стандартных справочных данных, участие в работе международных метрологических организаций.
Для решения этих задач в области высоких технологий, включая нанотехнологию, в Ростехрегулировании создан Технический комитет по стандартизации ТК 441 «Наукоемкие технологии», функции организаторской деятельности секретариата которого возложены на «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума» Ростехрегулирования (НИЦПВ).
В ТК 441 входят подкомитеты:
ПК 1 «Нанотехнологии»;
ПК 2 «Квантоворазмерные эффекты в наукоемких технологиях»;
ПК 3 «Термины и определения»;
ПК 4 «Методы и средства обеспечения единства измерений в нанотехнологиях»;
ПК 5 «Нанотехнологии в микроэлектронике»;
ПК 6 «Материалы, структуры и объекты нанотехнологии»;
ПК 7 «Нанотехнологии и наноиндустрия».
В состав ТК 441 наряду с НИЦВП входят Институт радиотехники и электроники РАН, Институт кристаллографии РАН, Физико-технологический институт РАН, Физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе РАН, Институт общей физики им. А. М. Прохорова РАН, Центр фотохимии РАН, Научно-технологический центр уникального приборостроения РАН, Институт физики полупроводников СО РАН, Институт проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов РАН, Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов, Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет», фирма НТ-МДТ, Центральный научно-исследовательский технологический институт «Техномаш», Всероссийский научно-исследовательский институт[Error: Reference source not found].
Начиная с 2002 года в рамках Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации последовательно реализуются программы, включающие в себя создание эталонов длины в наноразмерном диапазоне: программа «Создание эталонов единицы длины нового поколения в диапазоне 10–10 ÷ 10–6 м на 2002–2006 годы» (Приложение № 21 к протоколу МГС № 25-2004) и программа «Создание эталонов единицы длины нового поколения в диапазоне 10–9 ÷ 10–4 м на 2007 – 2009 годы» (Приложение № 26 к протоколу МГС № 31-2007).
В результате реализации программ разработана, создана и аттестована эталонная установка на основе зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии-фазометрии, обеспечивающая воспроизведение и передачу размера единицы длины в диапазоне 10–10–
10–5 м со стандартной неопределенностью 0,2–3 нм. С целью обеспечения метрологической аттестации, поверки и калибровки растровых электронных и сканирующих зондовых (атомно-силовых и туннельных) микроскопов — основных средств линейных измерений в нано- и субмикрометровой области, разработаны, созданы и исследованы метрологические характеристики мер ширины линии (эталонов сравнения), выполненных в виде рельефных структур, полученных методом анизотропного травления кремния.
ОАО «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума» были разработаны первые четыре стандарта по измерению объектов нанометрового диапазона, которые вступили в силу с 1 февраля 2008 г:
1. ГОСТ Р 8.628–2007 «Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления». Этот стандарт устанавливает требования к геометрическим формам и линейным размерам, а так же к выбору материала для изготовления рельефных мер нанометрового диапазона из монокристаллического кремния для диапазона от 10–9 до 10–6 м. Стандарт распространяется на рельефные меры, предназначенные для проведения всех видов поверок растровых электронных измерительных микроскопов по ГОСТ Р 8.631 и сканирующих зондовых атомно-силовых измерительных микроскопов по ГОСТ Р 8.630 при проведении государственного метрологического контроля (надзора), а также на рельефные меры, используемые при калибровке указанных типов микроскопов.
2. ГОСТ Р 8.629–2007 «Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки». Стандарт распространяется на рельефные меры нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов, линейные размеры и материал для изготовления которых соответствует требованиям ГОСТ Р 8.628. рельефные меры применяют при измерении линейных размеров в диапазоне от 10–9 до
10–6. Стандарт устанавливает методику первичной и периодических поверок рельефных мер. Межповерочный интервал рельефной меры – один год.
3. ГОСТ Р 8.630–2007 «Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки». Стандарт распространяется на сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные микроскопы, применяемые для измерений линейных размеров в диапазоне от 10–9 до 10–8 м, и устанавливает методику их первичной и периодических поверок с использованием рельефных мер по ГОСТ Р 8.628 и ГОСТ Р 8.629. Межповерочный интервал микроскопа – один год.
4. ГОСТ Р 8.631–2007 «Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки». Стандарт распространяется на измерительные растровые электронные микроскопы, применяемые для измерений линейных размеров в диапазоне от 10–9 до 10–6 м, и устанавливает методику их первичной и периодических поверок с помощью рельефных мер по ГОСТ Р 8.628 и ГОСТ 8.629. Межповерочный интервал микроскопа — 6 мес.
Дальнейшее развитие в наноразмерном диапазоне требует осуществления необходимого комплекса мероприятий и работ с целью утверждения межгосударственного специализированного эталона единицы длины нового поколения в области нанометрии на основе сканирующей зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии-фазометрии, стандартных образцов нанорельефа поверхности твердотельных структур (эталонов сравнения).
2.4.2.Меры длины в наноразмерном диапазоне
Практические измерения в нанометровой области проводятся в основном с помощью растровых электронных (РЭМ) и сканирующих зондовых (СЗМ) микроскопов. Для обеспечения единства измерений необходимо проводить калибровку этих сложных измерительных устройств по эталонным образцам — мерам малой длины. В табл. 2 .7 приведены параметры некоторых мер, используемых для калибровки РЭМ и СЗМ в разных странах мира, а в табл. 2 .8 указаны параметры РЭМ и СЗМ, которые можно определить с помощью этих мер в процессе калибровки. Как можно видеть, только одна мера МШПС-2.0К позволяет определять все параметры микроскопов как растровых электронных, так и сканирующих зондовых микроскопов, являясь, тем самым, универсальной мерой, перекрывающей микрометровый и нанометровый диапазоны [13].
Таблица 2.7 Линейные меры для растровых электронных и атомно-силовых микроскопов
Мера Страна
|
Метод аттестации
|
Аттестуемый параметр
|
Номинальный размер, нм
|
HJ-1000 Япония
|
Дифракция
|
Период
|
240
|
SRM-2090 США
|
Интерференция
|
Шаг
|
200
|
BCR-97A/G-7 Германия
|
Интерференция
|
Шаг
|
400
|
МШПС-2.0К Россия
|
Интерференция
|
Шаг <ширина линии> <высота рельефа>
|
2000 10–1500* 100–1500*
|
* Номинальное значение ширины линии и высоты рельефа задается заказчиком при изготовлении
конкретного образца меры
Таблица 2.8 Параметры РЭМ и СЗМ, определяемые с помощью линейных мер
Мера
|
Калибровка РЭМ
|
Калибровка СЗМ
|
HJ-1000
|
Увеличение
|
Цена деления шкал X и Y
|
SRM-2090
|
Увеличение
|
Цена деления шкал X и Y
|
BCR-97A/G-7
|
Увеличение
|
Цена деления шкал X и Y
|
МШПС-2.0К
|
Увеличение линейность шкал диаметр зонда
|
Цена деления шкал X, Y и Z линейность и ортогональность шкал радиус острия кантилевера
|
В настоящее время в мировой практике линейных измерений на растровых электронных микроскопах (РЭМ) в качестве линейных мер используются периодические, шаговые и одиночные рельефные структуры на поверхности твердого тела [Error: Reference source not found].
В атомно-силовой микроскопии используются два типа линейных мер: на малые (атомарные) и большие (микронные и субмикронные) размеры. В качестве линейных мер малых размеров используются периодические структуры в виде атомарно-гладких поверхностей монокристаллов (кристаллических решеток), параметры которых измерены с помощью рентгеновской дифракции. В области больших размеров используются рельефные периодические структуры, аналогичные используемым в растровой электронной микроскопии [Error: Reference source not found].
Периодическая структура представляет собой структуру с большим количеством составляющих ее повторяющихся элементов (шагов). Причем количество шагов таково, что невозможно гарантировано дважды попасть на один и тот же элемент структуры [15].
В качестве примера периодических мер можно привести российскую меру G-300 и японскую меру HJ-1000. На рис. 2 .19 приведено изображение меры G-300 (рис. 2 .19, а) и видеосигнала (рис. 2 .19, б), полученные на РЭМ CamScan S-4 в режиме сбора вторичных медленных электронов (ВМЭ).
 
Рисунок 2.19 Микрофотография периодической меры G-300 (а) и видеосигнал (б) от нее, полученные на РЭМ CamScan S-4
На рис. 2 .20 показаны изображение меры HJ-1000 в РЭМ (рис. 2 .20, а), микрофотография скола этой меры (рис. 2 .20, б) и форма сигнала (рис. 2 .20, в) в РЭМ. Аттестуемым размером является период. Период представляет собой среднее значение шага и определяется по большому числу элементов структуры.
Погрешность Δt определения периода t дифракционным методом связана со стандартным отклонением  величины шага от ее среднего значения с помощью выражения [Error: Reference source not found]
 (2.13)
где N — число шагов структуры, участвующих в создании дифракционной картины.
Обычно величина N лежит в диапазоне от нескольких сотен (в микрометровой области значений периода), до десятков тысяч (в нанометровой области). Величина составляет 10–30 нм.
Некоторые недостатки использования периодических структур в качестве линейных мер устраняются при использовании в этом качестве шаговых структур.
 
Рисунок 2.20 Микрофотографии периодической меры HJ-1000 (а) и ее скола (б), полученные на РЭМ, и форма сигнала (в)
Шаговая структура — это такая структура, в которой количество элементов (шагов) так малó, что можно гарантировать попадание любое количество раз на один и тот же элемент. Обычно число шагов составляет не более десяти [Error: Reference source not found].
В качестве примера шаговой меры можно привести немецкую меру BCR-97A/G-7 [14]. На рис. 2 .21 приведено изображение этой меры (рис. 2 .21, а) и видео-сигналов (рис. 2 .21, б), полученных на РЭМ Stereoscan 360 FE в режиме сбора вторичных медленных электронов.
 
Рисунок 2.21 Микрофотография шаговой меры BCR-97A/G-7 (а) и видеосигналы (б)
от нее, полученные на РЭМ Stereoscan 360 FE
Аттестация шаговых структур производится интерферометрическим методом, при котором возможно измерить величины каждого шага с погрешностью, близкой к дифракционной погрешности для измерения периода (Δt в выражении ( 2 .13)). Однако и в этом случае при калибровке РЭМ и АСМ необходимо проводить много измерений. Дело в том, что измерение величины конкретного шага обычно производят на электронно-оптических метрологических системах, представляющих собой электронный микроскоп, в котором перемещение образца контролируется оптическим интерферометром. Но в поле зрения микроскопа попадает только ограниченная часть шаговой структуры, которая и аттестуется. В других частях шаговой структуры размеры элементов (шагов) могут сильно (на величину  ) отличаться от аттестованного значения.
Считая, что разброс размеров шагов одинаков как вдоль элементов структуры, так и поперек, стандартное отклонение размера шага шаговой структуры от среднего значения шага определяется выражением [Error: Reference source not found].
 (2.14)
Для устранения этого недостатка необходимо делать шаговые структуры с малой (несколько микрометров) длиной элементов. Но такие структуры служат очень короткое время из-за их зарастания под действием электронного пучка рабочего микроскопа [Error: Reference source not found].
Одиночные структуры — это структуры, в которых аттестуется ширина линии. В настоящее время известны только рельефные прямоугольные структуры (РПС), выполненные в виде щелевидных канавок в кремнии с прямоугольным профилем. На рис. 2 .22 приведено изображение скола канавки РПС с шириной 150,7 нм и глубиной 850 нм (рис. 2 .22, а) и изображение такой канавки в РЭМ (рис. 2 .22, б), полученное в режиме сбора вторичных медленных электронов [Error: Reference source not found].
 
Рисунок 2.22 Микрофотографии скола (а) и изображения (б) с видеосигналами (сдвинуты
относительно своего истинного положения) щелевидной канавки РПС с шириной 150,7 нм
и глубиной 850 нм, выполненные на РЭМ S-806
Аттестация ширины канавок РПС осуществляется с помощью эллипсометрии [15] — метода исследования свойств границы (поверхности) раздела различных сред и происходящих на ней явлений (адсорбция, окисление и др.) по параметрам эллиптической поляризации отраженного света. Разработано несколько способов калибровки РЭМ (определение увеличения и диаметра зонда) с помощью РПС. При этом точность калибровки РЭМ очень высока.
Несмотря на высокое качество РПС, аттестацию ширины линии и возможность с их помощью измерять диаметр электронного зонда РЭМ, в широкой практике использовать РПС в качестве линейных мер не удается, так как эллипсометрия не признается метрологами в качестве аттестационного метода [Error: Reference source not found].
В АСМ рельефные прямоугольные структуры в принципе не применимы в силу особенностей конструкции структуры. Узкая и глубокая щелевидная канавка (рис. 2 .22, а) не позволяет современным кантилеверам достигнуть ее дна [Error: Reference source not found].
2.4.3.Меры наноперемещений
Исследования метрологических характеристик измерителей наноперемещений проводится в соответствии с разработанной методикой аттестации как поэлементно, так и путем сличения результатов измерений линейных наноперемещений с использованием аттестованного в индивидуальном порядке эталонного задатчика наноперемещений
(ЗНП-Э), обеспечивающего задание наноперемещений в диапазоне 1–1100 нм с погрешностью не более 0,3 нм [Error: Reference source not found].
Аттестация эталонного задатчика наноперемещений осуществляется на установке высшей точности (УВТ 100-А-2000) для воспроизведения и передачи размера единицы длины, скорости и ускорения при колебательном движении твердого тела в диапазоне частот 0,5–106 Гц на основе лазерной интерферометрии и фазометрии.
Исследования стабильности лазерного гетеродинного интерферометра-фазометра, являющегося наиболее перспективным измерителем наноперемещений, показали, что скорость дрейфа разности фаз не превышает 10–2 градуса фазы за 1 мин, что определяет его чувствительность к линейным смещениям на уровне 10–10–10–11 м [Error: Reference source not found]. Результаты сличений, проведенные с помощью эталонного задатчика наноперемещений на УВТ 100-А-2000 и такого измерителя, показали, что расхождение результатов измерений линейных перемещений не превышает 0,5 нм [Error: Reference source not found].
|
|
|
Скачать 8.65 Mb.