лабораторные работы. Лабораторная работа 1а. Определение энтальпии диссоциации слабого электролита Оборудование и реактивы

• Название: Лабораторная работа 1а. Определение энтальпии диссоциации слабого электролита Оборудование и реактивы
• Дата: 20.02.2022
• Размер: 1.91 Mb.
• Имя файла: лабораторные работы.doc
• Тип: Лабораторная работа; #368172
• страница: 10 из 10

Лабораторная работа № 7

Исследование кинетики молекулярной адсорбции

Цель работы

Установить продолжительность контакта фаз, достаточную для получения изотермы сорбции.

Сущность работы

С целью исследовать кинетику процесса готовят раствор с определенной начальной концентрацией, отмеряют массу сорбента, ориентируясь на соотношение ж:т от 5 до 10. Смесь сорбента и раствора помещают на перемешивающее устройство, включают перемешивание и отбирают пробы раствора через некоторые промежутки времени. Отобранные пробы анализируют. Зависимость концентрации от времени обрабатывают с целью получения продолжительности контакта фаз или иных кинетических характеристик.

Оборудование и реактивы

Перемешивающее устройство (шейкер); бюретка объемом 25 мл – 1 шт.; мерный цилиндр объемом 250 мл – 1 шт.; мерная пипетка объемом 5 мл – 1 шт.; колба круглая объемом 500 мл – 1 шт.; колбы конические объемом 100 мл – 10 шт.; стакан химический объемом 150 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 50 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 250 – 300 мл – 1 шт.; гидроксид натрия – 0,1 н. раствор; фенолфталеин; растворы карбоновых кислот (муравьиной, уксусной).

Выполнение работы

1. В круглую колбу объемом 500 мл при помощи мерного цилиндра отмеряют 250 мл раствора кислоты, заданного преподавателем.

2. В коническую колбу № 1 вместимостью 100 мл мерной пипеткой на 5 мл отбирают пробу раствора кислоты, взятого на эксперимент, и отставляют в сторону.

3. В полиэтиленовом стакане взвешивают 15,0 г активированного угля.

4. Колбу с раствором помещают на шейкер, высыпают навеску угля в кислоту, включают перемешивание.

5. Каждые 3 минуты из колбы на шейкере мерной пипеткой объемом 5 мл отбирают пробы кислоты в конические колбы на 100 мл с № 2 по № 10.

6. После того, как все пробы отобраны, перемешивание останавливают.

7. Все пробы и исходный раствор кислоты, взятый для проведения серии экспериментов, анализируют на содержание кислоты методом индикаторного титрования с фенолфталеином.

Методика анализа

1. К каждой из проб (конические колбы с № 1 по № 10) прибавляют по 3-4 капли индикатора – фенолфталеина.

2 Добавляют дистиллированную воду, смывая капли фенолфталеина со стенок колбы, до толщины слоя жидкости от 5 до 15 мм.

3. Отобрать раствор щелочи в химический стакан объемом 50 мл.

4. Из стакана раствор щелочи налить в бюретку.

5. Выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан со щелочью и нажать на шарик.

6. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0».

7. Титровать раствором гидроксидом натрия до перехода окраски фенолфталеина от бесцветной к малиновой, сохраняющейся при перемешивании в течение 30 с.

Содержание протокола лабораторной работы

1. Масса навески угля g = __________ г

2. Концентрация раствора щелочи С_(NaOH) = ________ экв/л.

3. Слабая кислота ______ (название и химическая формула).

4. Ориентировочная концентрация кислоты ________ (указана на емкости с кислотой).

5. Объём раствора кислоты, взятый для порведения опыта V₀ ____ мл.

6. Объем аликвоты V_a = ________ мл., взятой для проведения анализа.

7. Заполняют таблицу экспериментальных данных

(таблица 7).

Таблица 7

Экспериментальные данные

№ колбы	Время, мин.	VNaOH, мл
1	0
2	3
3	6
4	9
5	12
6	15
7	18
8	21
9	24
10	27

Обработка результатов эксперимента

1. Заполняют таблицу, где концентрацию кислоты вычисляют по формуле (3.9)

(3.9)

Таблица 8

Изменение концентрации карбоновой кислоты в зависимость от продолжительности перемешивания:

№ колбы	Время, мин.	VNaOH, мл	С, моль/л
1	0
2	3
3	6
4	9
5	12
6	15
7	18
8	21
9	24
10	27

2. Строят зависимость концентрации раствора карбоновой кислоты от продолжительности перемешивания.

3. Выявляют продолжительность контакта фаз.

Рис. 2. Зависимость концентрации раствора карбоновой кислоты от продолжительности перемешивани	Рис. 3. Определение продолжительности контакта фаз

Продолжительность контакта фаз в примере, показанном на рисунке, составила 19 мин.

3. Вычисляют величину статической обменной емкости сорбента (уравнение 3.10):

(3.10)

где m_C – масса угля, г; n_∞ − количество молей кислоты, оставшихся в растворе на момент равновесия, _{ }.

4. Устанавливают лимитирующую стадию сорбции.

4.1. Выбирают диапазон данных от начала процесса до времени, соответствующему отсутствию зависимости концентрации от времени. В примере это временной интервал от 0 до 20 минут.

4.2. Заполняют таблицу 9 расчётных данных

Таблица 9

Расчётные данные

z номер пробы	t, мин	Сz	nt, моль	zVпр	Сt, моль/л
		С0		−		-	-	-
1	2	С1		10
2	4	С2		20
3	6	С3		30

где С_z – текущая концентрация кислоты в растворе, моль/л; С₀ – исходная концентрация кислоты в растворе, моль/л.

Концентрации С₀ и С_z вычисляют по формуле (3.11):

(3.11)

где С_Т – концентрация гидроксида натрия; V_Т – эквивалентный объем гидроксида натрия, мл; V_a – объем пробы, взятый для анализа, мл, V_a = 5 мл.

С_t − текущая концентрация, приведенная к исходному объему, моль/л, которую вычисляют по формуле (3.12):

(3.12)

где n_t – количество вещества, оставшееся в растворе на текущий момент времени, n_t рассчитывается по формуле (3.13):

(3.13)

где V_пр – объем пробы, отобранный для последующего определения концентрации, V_пр = 5 мл; z – номер пробы.

C_∞ – величина равновесной концентрации кислоты в растворе, которую вычисляют по формуле (3.14)

(3.14)

где _{ } определяется по формуле (3.15)

(3.15)

4.3. Построить зависимость _{ }, провести для нее линию тренда (рисунок 4-5, формат: линейная, показывать уравнение и величину достоверности аппроксимации R²).

Рис. 4. Зависимость   от времени контакта фаз	Рис. 5. Построение линии тренда

4.4. Построить зависимость _{ } от _{ }, провести для нее линию тренда (Рисунки 6-7,формат: линейная, показывать уравнение и величину достоверности аппроксимации R²)

Рис. 6. Зависимость   от  

Рис. 7. Построение линии тренда

4.5. Сопоставить величины R² для зависимостей п.п. 4.3. и 4.4 и выбрать вариант с R² более близким к 1 (в примере лимитирующей стадией является процесс внешней диффузии).

При линейной зависимости ln(C₀/C_τ) = f(τ) стадией, определяющей скорость процесса, является диффузия в тонком слое раствора в непосредственной близости от зерна сорбента («пленочная кинетика» или внешнедиффузионная кинетика).

При линейной зависимости _{ } от _{ } стадией, определяющей скорость процесса, является диффузия в зерне сорбента («гелевая кинетика»).

4.6. Для выбранного варианта лимитирующей стадии, по значению углового коэффициента уравнения линии тренда определить величину константы скорости процесса.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные

(см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.