Главная страница

Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества. Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый


Скачать 1.99 Mb.
НазваниеЛекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый
Дата20.02.2019
Размер1.99 Mb.
Формат файлаdoc
Имя файлаРабочая лекционная тетрадь по Контролю качества.doc
ТипДокументы
#68326
страница5 из 15
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   15

Лекарственные средства, производные карбоновых кислот




Кальция глюконат


Calcii gluconas

O O-

\\ /

C

|

H – C – OH

| кальциевая соль глюконовой кислоты

HO – C – H Ca2+ • H2O

|

H – C – OH

|

H – C – OH

|

CH2 – OH 2

Свойства
Белый зернистый или кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Медленно растворим в воде, хорошо в горячей, не растворим в спирте.
Подлинность


  1. Реакции на ионы кальция

А) с оксалатом аммония  белый

[R – COO]2Ca + (NH4)2C2O4  CaC2O4↓ + 2 R – COONH4
Б) «Сухим путем» – кирпично- красный


  1. Реакции на глюконат-ион

А) комплесообразование светло- зеленое окрашивание
3 [R – COO]2Ca + 2 FeCl3  CaCl2 + 2 [R – COO]3Fe2
Б) сжигание  запах карамели
Количественное определение

Метод комплексонометрии, прямое титрование.

Метод основан на способности катионов кальция образовывать с трилоном Б (эдетатом натрия) устойчивые, прочные, бесцветные и хорошо растворимы в воде комплексонаты.

Методика: Тн пр-та растворяют в горячей воде, охлаждают + аммиачно-буферный раствор (для создания слабощелочной среды) + индикатор хромовый темно-синий и титруют 0,05 н р-ром трилона Б до перехода окраски из вишнево-красной в сине-фиолетовую.
[R – COO]2Ca + Н2Ind ↔ CaInd + 2 R – COOH

CaInd + Na2H2Tr → Ca Na2Tr+ Н2Ind
fэкв.=1 M1/z = М
Применение
Антигистаминное, при дефиците кальция, как общеукрепляющее, при отравлении солями магния, при кровотечениях. ФВ: порошок, таблетки, ампульные р-ры для в/м и в/в введения.
Хранение в ХУТ.

Лекарственные средства, производные аминокислот




Кислота аминокапроновая

Кислота глютаминовая


Acidum aminocapronicum

Acidum aminocaproicum*

Aminocaproic acid*

Acidum glutaminicum

Acidum glutamicum*

Glutamic acid*



CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COOH

|

NH2


HOOC - CH2 - CH2 - CH – COOH

|

NH2

6-аминогексновая кислота

ε-аминокапроновая кислота

2-аминопентандиовая кислота

2-аминоглутаровая кислота

Свойства

Белые мелкокристаллические порошки:

без запаха

с едва ощутимым запахом, кислого вкуса

Мало растворима в воде, нерастворима в спирте

Мало растворима в холодной воде, хорошо в горячей, нерастворим в спирте.

Кислотные св-ва преобладают, т.к содержит 2 карбоксильные группы.

Обладают амфотерными свойствами, получают химическим путем.

Образование внутренней соли:

CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COO-

|

NH3+ цвиттер ион

HOOC - CH2 - CH2 - CH – COO-

|

NH3+ цвиттер ион

рН = 7,5 – 8

рН = 3,1 -3,7

Подлинность

1. на аминогруппу - с р-ром нингидрина при нагревании сине-фиолетовое окрашивание

2. на карбоксильную группу - комплесообразование с солями тяжелых металлов с 0,1 н р-ром NaOH

2 CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O +

|

NH2 слабощелочная среда

+ CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COO Cu

| 2

NH2 темно-синее окрашивание

2 HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O +

|

NH2

+ HOOC-CH2-CH2-CH–COO Cu

| 2

NH2 темно-синее окрашивание

3. t плавления, ИК, УФ спектр

4. р-ция сплавления с роданидом калия KSCN образуется сероводород. Открывается с помощью ацетата свинца на фильтровальной бумаге почернение.


4. р-ция с резорцином и концентрированной серной к-той при нагревании плав красного цвета, при растворении в р-ре аммиака наблюдается красно- фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией.

5. с р-ром хлорамина и фенолом при нагревании синее окрашивание

5.

6. с ф/ф + по каплям р-р NaOH до появления красного окрашивания + р-р формальдегида до обесцвечивания р-ра.

6.

Количественное определение

1. Метод неводного титрования (ГФ)

1. Метод Къельдаля (ГФ Х, метод 1)

Метод основан на усилении слабых основных свойств за счет аминогруппы при растворении в растворителе протогенного характера.

Метод основан на способности азотсодержащих соединений под действием концентрированной серной кислоты разлагаться, или минерализоваться до аммиака.

Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до голубовато- зеленого окрашивания.




CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HClO4 → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH ClO4-

| |

NH2 1 моль 1 экв. NH3+

перхлорат аминокапроновой к-ты

fэкв. = 1 M1/z = М



Методика: проводят минерализацию пр-та с концентрированной серной к-той при нагревании и катализаторе СuSO4 , K2SO4 , соли ртути, образующийся при этом в эквивалентном кол-ве сульфат аммония нейтрализуется при нагревании при этом выделяется аммиак, который улавливается р-ром борной к-ты и титруется 0,1 н р-ром HCI (метиленовый синий + м/о)
к.H2SO4 NaOH

to , Kt to H3BO3 HCl

HOOC-CH2-CH2-CH–COOH → (NH4)2SO4 → NH3 → NH3•H3BO3 → NH4Cl

|

NH2

M1/z = Mm/n где n – число атомов азота в ЛС

2. Метод формольного титрования

Метод основан на связывании аминогруппы формалином с образованием азометиновых производных и нейтрализации их по карбоксильной группе NaOH.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + формалин + ф/ф и титруют 0,1 н р-ром NaOH до розового окрашивания.


CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HCOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + H2O

| |

NH2 моль N=CH2 моль
CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + NaOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa + H2O

| |

N=CH2 1 моль 1 экв. N=CH2
fэкв. = 1 M1/z = М



HOOС-CH2-CH2-CH–COOH + HCOH → HOOС-CH2-CH2-CH–COOH + 2 H2O

| |

NH2 N=CH2

моль моль

HOOС-CH2-CH2-CH–COOH +2NaOH→NaOOС-CH2-CH2-CH–COONa +2 H2O

| |

N=CH2 N=CH2

1 моль 2 экв
fэкв. = 1/2 M1/z = М/2

3. Метод алкалиметрии, прямое титрование (Экспресс)

3. Метод алкалиметрии, прямое титрование (Экспресс, ГФ Х метод 2, ГФ ХII )

Метод основан на кислотных свойствах пр-та за счет карбоксильной группы

Метод основан на кислотных свойствах пр-та за счет карбоксильной группы в 5 положении

Методика: к Тн пр-та + ацетон + индикатор тимолфталеин и титруют 0,1 н р-ром NaOH до синего окрашивания.


Методика: Т.н. препарата растворяют в воде, прибавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1н раствором гидроксида натрия до голубовато-зеленого окрашивания


CH3 – C –CH3

||

O

CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH+NaOH→CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa+ H2O

| |

NH2 1 моль 1 экв. N=C – CH3

|

CH3

fэкв. = 1 M1/z = М


HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + NaOH → NaOOС -CH2-CH2-CH–COO- +2 H2O

| |

NH2 NH3+

1 моль 1 экв
fэкв. = 1 M1/z = М

Применение

При больших кровопотерях, для свертывания крови при аллергиях. ФВ: субстанция, р-р.

Для лечения заболеваний ЦНС, при психозах и эпилепсии, при заболеваниях, связанных с задержкой развития у детей (синдром Дауна). ФВ: таблетки, субстанция, ампульные р-ры.

Хранение

В ХУТ темного стекла, в защищенном от света месте



1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   15


написать администратору сайта