Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества. Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый

• Название: Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый
• Дата: 20.02.2019
• Размер: 1.99 Mb.
• Имя файла: Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества.doc
• Тип: Документы; #68326
• страница: 7 из 15

Количественное определение



Метод алкалиметрии, способ прямого титрования.

Метод основан на кислотных свойствах препарата за счёт наличия свободной карбоксильной группы.

Методика: Тн препарата растворяют в нейтрализованном по фенолфталеину спирте, охлаждают при t +8-10 градусов и титруют 0,1 н растворе NaOH с тем же индикатором до слабо- розового окрашивания.


1 моль 1 экв.

f_экв. = 1 M_1/z = М
Применение
Противоревматическое, противовоспалительное, жаропонижающее, болеутоляющее в виде порошков и таблеток.
Хранение
В ХУТ, в сухом месте, т.к во влажном гидролизуется.


Сводная таблица по ароматическим кислотам, фенолокислотам и их производным

Характеристика	Бензойная кислота	Натрия бензоат	Салициловая кислота	Натрия салицилат	Ацетилса-лициловая кислота
Строение
Функциональные группы	Карбоксильная группа	Карбоксильная группа в натриевой производной	Карбоксильная группа + фенольный гидроксил	Карбоксильная группа натриевой соли + фенольный гидроксил	Карбоксильная группа + сложноэфирная группа
Свойства
Внешний вид	бел мел порошок	Бел крис пор	б/цв игол крис	Белые чешуйки	Бел крис пор или б/цв крис
Возгоняются при нагревании	+	-	+	-	-
Перегоняются с водяным паром	+	-	+	-	-
Гидролизуются	-	+	-	+	+
Растворимы в воде	-	+	-	+	-
Растворимы в спирте	+	-	+	+	+
Подлинность
Реакция с FeCl3	Телесный ос	Телесный ос	Сине-фиол	Сине-фиол	-
Реакции на ионы Na+	-	+	-	+	-
Реакция с HNO3 (HCl)	-	белый	-	белый	-
Реакция декарбоксилирования	-	-	+	-	-
Реакция гидролиза	-	-	-	-	+
Количественное определение
Метод алкалиметрии	-	-	+	-	+
Метод ацидиметрии
Применение
Применение	Наружно, антисептик	Внутрь, отхаркивающее	Наружно, антисептическое, противогрибковое, кератолитическое	Внутрь, противовоспалительное, жаропонижающее	Болеутоляющее, жаропонижающеее
Хранение
Хранение					В сухом месте

Лекарственные средства, производные аминоспиртов
Эфедрина гидрохлорид

Ephedrini hydrohcloridum

Ephedrine Hydrochloride *


CH – CH – NH • HCl

| | |

OH CH₃ CH₃
l-эритро-2-метиламино-1-фенилпропанола-1 гидрохлорид
Свойства


Бесцветные прозрачные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, горького вкуса. Легко растворим в воде, спирте. Нерастворим в эфире.
Подлинность

1. 
   t плавления
   
2. 
   удельное вращение
   
3. 
   УФ спектр
   
4. 
   с AgNO₃ → белый творожистый
   

R₃N • HCl + AgNO₃ → AgCl ↓ + R₃N • HNO₃

5. 
   с эфиром + NaOH + СuSO4 → эфирный слой окрашивается в фиолетово- красный цвет, а водный слой сохраняет синее окрашивание (биуретовая р-ция на белок).
   

2 CH – CH – NH • HCl + CuSO₄ + NaOH → Na₂SO₄ + 2 H₂O +

| | |

OH CH₃ CH₃




+ CH – CH – NH Cu

| | |

O^- CH₃ CH_{3 2}

6. 
   с K₃[Fe(CN)₆] , NaOH при нагревании → запах горького миндаля бензальдегида
   

t^o, NaOH,

K₃[Fe(CN)₆]

CH – CH – NH → C = O↑ + CH₃ – CH₂ – NH

| | | | |

OH CH₃ CH₃ H CH₃

Количественное определение

По ГФ
Метод неводного титрования, вариант ацидиметрии.

Метод основан на усилении слабых основных свойств препарата при растворении в растворителе протогенного характера.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + уксусный ангидрид + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до зеленого окрашивания.
CH₃ – C = O

\

CH – CH – NH • HCl + HClO₄ + O →

| | | /

OH CH₃ CH₃ CH₃ – C = O

1 моль 1 экв.



+

→ CH – CH – NH₂ ClO₄^- + CH₃ – C = O + CH₃ – C = O

| | | | |

OH CH₃ CH₃ Cl OH
f_экв. = 1 M_1/z = М

Экспресс-анализ

1. 
   Метод алкалиметрии, вариант вытеснения
   

Метод основан на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + ф/ф + спиртохлороформную смесь и титруют 0,1 н р-ром NaOH до слабо розового окрашивания водного слоя.
R₃N • HCl + NaOH → NaCl + R₃N + H₂O

1 моль 1 экв.

f_экв. = 1 M_1/z = М

2. 
   Метод аргентометрии по Фаянсу
   

Метод основан на осаждении Cl катионами Ag.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + уксусная к-та + бромфеноловый синий и титруют 0,1 н р-ром AgNO₃ до фиолетового окрашивания.
R₃N • HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N •HNO₃

1 моль 1 экв.

f_экв. = 1 M_1/z = М
Применение



Сосудосуживающие, ↓ АД, при бронхиальной астме (Теофедрин, Солутан), при отравлении снотворными ЛП, наркотическими средствами.
ФВ: порошок, таблетки, ампульные р-ры.
Хранение



Список Б. В ХУТ темного стекла.

Раствор адреналина гидрохлорида 0,1%	Адреналина гидротартрат
Solutio Adrenalini hydrochloridi 0,1%	Adrenalini hydrotartras Epinephrine Bitartrate *
HO HO CH – CH2 – NH • HCl | | OH CH3	HO HO CH–CH2–NH • HOOC-CH-CH-COOH | | | | OH CH3 OH OH
l-1-(3΄,4΄-диоксифенил)-2-метиламино-этанола-1
гидрохлорид	гидротартрат
Свойства
Бесцветный прозрачный р-р.	Субстанция: белый или белый с сероватым оттенком кристаллический порошок, без запаха. Легко растворим в воде. Мало растворим в спирте, нерастворим в эфире и хлороформе.
Легко окисляется под действием света и кислорода воздуха, соединений Cu и Ag.
Подлинность
1. на фенольный гидроксил- с FeCl3 → изумрудно- зеленое окрашивание. При добавлении аммиака переходит в вишнево- красный, оранжево- красный
2. при добавлении гидротартратного буфера и йода → темно- красное окрашивание.
удельное вращение, УФ спектр
с KIO3 + H3PO4 при нагревании → стойкое красно- фиолетовое или малиновое окрашивание
	5. с хлоридом калия → белый осадок тартрат калия КСl + H2C4H4O6 → KHC4H4O6 ↓ + HCl
	6. с концентрированной серной к-той и резорцином при нагревании → вишнево- красное окрашивание
Количественное определение
Метод биологический	Метод неводного титрования
	Метод основан на усилении слабых основных свойств при растворении в растворителе протогенного характера.
	Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до голубовато- зеленого окрашивания.
	HO HO CH–CH2–NH • HOOC-CH-CH-COOH + | | | | OH CH3 OH OH 1 моль + HClO4 → HOOC-CH-CH-COOH + | | 1 экв. OH OH + HO + HO CH–CH2–NH2 ClO4- | | OH CH3 fэкв. = 1 M1/z = М
Метод фотоколориметрии
Применение
Р-р ампульный, р-р во флаконах		субстанция
При анафилактическом шоке, бронхиальной астме, аллергических реакциях, вызванных приемом ЛС; местно при операциях для остановки кровотечений. Обладает пролонгированным действием. Выписывают в глазных каплях.
Хранение
Список Б
Во флаконах темного стекла или запаянных склянках из нейтрального стекла в прохладном месте, т.к очень легко окисляется за счет наличия фенильного радикала.	В герметичных банках темного стекла, в прохладном, защищенном от света месте.