Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Температура плавления. Около 234 град. С. Адипиновая кислота. С6Н10О4. (М.м. 146,14). Кристаллы в виде призм. Легко растворима в метаноле, растворима в ацетоне, практически нерастворима в петролейном эфире. Температура плавления. Около 152 град. С. Азометин Н. C17H12NNaO8S2. (М.м. 445,4). Натрия 4-гидрокси-5-(2-гидрокси-бензилиденамино)-2,7-нафталиндисульфонат кислый. Бесцветный или белый кристаллический порошок. Растворим в воде и спирте 96%. Азометин Н раствор 0,45 г азометина Н и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде при слабом нагревании и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл. Азот. N2. (М.м. 28,01). Азот промытый и высушенный. Азот особой чистоты. Содержит не менее 99,999% (об/об) N2. Углерода монооксид. Не более 5 ppm. Кислород. Не более 5 ppm. Азот для хроматографии. Содержит не менее 99,95% (об/об) N2. Азот, свободный от кислорода Азот очищают от кислорода пропусканием через раствор пирогаллола щелочной. Азота закись. N2O. (М.м. 44,01). Содержит не менее 99,99% (об/об) N2O. Азота монооксид. Не более 1 ppm. Углерода монооксид. Не более 1 ppm. Азота монооксид. NO. (М.м. 30,01), Содержит не менее 98,0% (об/об) NO. Азотная кислота концентрированная. HNO3. (М.м. 63,01). Содержит не менее 63,0% (м/м) и не более 70,0% (м/м) HNO3. Прозрачная, бесцветная или почти бесцветная жидкость, смешивается с водой. 20 d . От 1,384 до 1,416. 20 Раствор 10 г/л является сильной кислотой и дает реакцию на нитраты. Прозрачность. Азотная кислота должна быть прозрачной. Цветность. Окраска азотной кислоты должна быть не интенсивнее эталона Y6. Хлориды. Не более 0,00005% (0,5 ppm). К 5 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 10 мл воды и 0,3 мл 1,7% раствора серебра нитрата, выдерживают в течение 2 мин. в защищенном от света месте. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды. Эталон готовят с использованием смеси 13 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, 0,5 мл эталонного раствора хлорида (5 ppm C1) и 0,3 мл 1,7% раствора серебра нитрата. Сульфаты. Не более 0,0002% (2 ppm). К 10 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,2 г натрия карбоната и выпаривают досуха; остаток растворяют в 15 мл воды дистиллированной. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты. Эталон готовят с использованием 2 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4) и 13 мл воды дистиллированной. Мышьяк (метод А). Не более 0,000002% (0,02 ppm). К 50 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают до появления белых паров; к остатку прибавляют 1 мл 10% раствора гидроксиламина гидрохлорида и доводят водой до объема 2 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на мышьяк. Эталон готовят с использованием 1,0 мл эталонного раствора мышьяка (1 ppm As). Тяжелые металлы. Не более 0,0002% (2 ppm). 10 мл раствора, приготовленного для испытания на железо, доводят водой до объема 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (2 ppm Pb). Железо. Не более 0,0001% (1 ppm). Осадок, полученный при испытании на сульфатную золу, растворяют в 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и доводят объем раствора водой до 50 мл. 5 мл полученного раствора доводят водой до объема 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо. Сульфатная зола. Не более 0,001%. 100 г кислоты азотной концентрированной осторожно выпаривают досуха; остаток смачивают несколькими каплями серной кислоты концентрированной и нагревают до бледно-красного цвета. Количественное определение. К 1,50 г кислоты азотной концентрированной прибавляют около 50 мл воды и титруют 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл 0,05% раствора метилового красного. 1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 63,0 мг HNO3. Хранят в защищенном от света месте. Азотная кислота, свободная от свинца Азотная кислота концентрированная должна выдерживать следующее дополнительное испытание. К 100 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,1 г натрия карбоната безводного и выпаривают досуха; остаток растворяют в воде при слабом нагревании и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл. Содержание свинца определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Интенсивность поглощения измеряют при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя. Не более 0,00001% (0,1 ppm Pb). Азотная кислота, свободная от свинца и кадмия Азотная кислота концентрированная должна выдерживать следующие дополнительные испытания. Испытуемый раствор. К 100 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,1 г натрия карбоната безводного, выпаривают досуха; остаток растворяют в воде при слабом нагревании и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл. Кадмий. Не более 0,00001% (0,1 ppm). Содержание кадмия определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Интенсивность поглощения измеряют при длине волны 228,8 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым кадмиевым катодом и воздушно-ацетиленое или воздушно-пропановое пламя. Свинец. Не более 0,00001% (0,1 ppm). Содержание свинца определяют методом атомно-абсорционной спектрометрии. Интенсивность поглощения измеряют при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм, используя лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя. Азотная кислота. Содержит 31-34% HNO3. Смешивают 1 г азотной кислоты концентрированной и 1 г воды. Плотность. 1,186-1,210. Азотная кислота разведенная 12,5%. Содержит около 125 г/л HNO3. 20 г кислоты азотной концентрированной доводят водой до объема 100 мл. Азотная кислота разведенная 16%. Содержит азотной кислоты 15,5-17,0%. Смешивают 1 г азотной кислоты и 1 г воды. Плотность. 1,087-1,096. Азотная кислота дымящая Прозрачная жидкость, слегка желтоватого цвета, дымящая на воздухе. 20 d . Около 1,5. 20 Азотной кислоты 2 М раствор 193,8 мл азотной кислоты концентрированной разбавляют водой до объема 1000,0 мл. Азотной кислоты 0,1 М раствор 9,7 г азотной кислоты концентрированной разбавляют водой до объема 1000,0 мл. Акриламид. C3H5NO. (М.м. 71,08). Пропенамид. Бесцветные или белого цвета хлопья или кристаллический порошок белого или почти белого цвета. Очень легко растворим в воде и метаноле, легко растворим в этаноле. Температура плавления. Около 84 град. С. Акриламид-бисакриламида (29:1) 30% раствор 290 г акриламида и 10 г метиленбисакриламида растворяют в 1 л воды и фильтруют. Акриламид-бисакриламида (36,5:1) 30% раствор 292 г акриламида и 8 г метиленбисакриламида растворяют в 1 л воды и фильтруют. Акриловая кислота. С3Н4О2 (М.м. 72,06). Проп-2-еновая кислота. Винилмуравьиная кислота. Содержит не менее 99% С3Н4О2. Стабилизирована 0,02% раствором монометилового эфира гидрохинона. Бесцветная или слегка желтоватая едкая жидкость. Смешивается с водой, спиртом 96% и эфиром. Легко полимеризуется в присутствии кислорода. 20 d . Около 1,05. 20 20 n . Около 1,421. D Температура кипения. Около 141 град. С. Температура плавления. От 12 до 15 град. С. бета-Аланин. См. 3-Аминопропионовая кислота. Алеуриновая кислота. С16Н32О5. (М.м. 304,42). (9RS, 10RS)-9,10,16-Тригидроксигексадекановая кислота. Порошок белого цвета, жирный на ощупь. Растворима в метаноле. Температура плавления. Около 101 град. С. Ализарин S. C14H7NaO7S x H2O. (М.м. 360,26). Натрия 1,2-дигидроксиантрахинон-3-сульфонат, моногидрат. Натрия 3,4-дигидрокси-9,10-диоксо-9,10-дигидроантрацен-2-сульфонат, моногидрат. Порошок оранжево-желтого цвета. Легко растворим в воде и спирте 96%, практически нерастворим в бензоле, хлороформе и эфире. Ализариновый красный С. См. Ализарин S Ализарина S раствор 0,1%. Раствор 1 г/л. Испытание на чувствительность. Реактив изменяет окраску от желтой до оранжево-красной при установлении титра 0,05 М раствора бария перхлората. Переход окраски от желтой до фиолетовой в интервале рН 3,7-5,2. Ализариновый желтый. C13H8N3NaO5. (М.м. 309,21). Натриевая соль 5-(N-нитрофенил) азосалициловой кислоты. Кристаллический порошок светло-коричневого, темно-коричневого или красно-коричневого цвета. Мало растворим в воде и спирте 96%, легко растворим при нагревании. Переход окраски раствора от светло-желтой к красно-оранжевой в интервале рН от 10,0 до 12,0. Раствор индикатора. 0,1% раствор. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. Алюминий. Аl. (А.м. 26,98). Мягкий, ковкий металл белого с голубоватым оттенком цвета в виде брусков, листов, порошка, ленты или проволоки. На воздухе образуется окисная пленка, которая защищает металл от коррозии. Аналитической чистоты. Алюминия-калия сульфат. Алюмокалиевые квасцы. AlK(SO4)2 x 12H2O (М.м. 474,4). Содержит не менее 99,0% и не более 100,5% AlK(SO4)2 x 12H2O. Гранулированный порошок или бесцветная кристаллическая масса. Легко растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, растворим в глицерине, практически нерастворим в этаноле. Алюминия нитрат. Al(NO3)3 x 9H2O. (М.м. 375,15). Алюминия нитрат, нонагидрат. Кристаллы, расплывающиеся на воздухе. Очень легко растворим в воде и спирте 96%, очень мало растворим в ацетоне. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Алюминия оксид безводный Алюминия оксид, состоящий из гамма-Аl2О3, обезвоженный и активированный нагреванием. Размер частиц - от 75 до 150 мкм. Алюминия оксид основной Алюминия оксид безводный основной формы пригоден для хроматографических колонок. рН. От 9 до 10 (суспензия, полученная встряхиванием 1 г с 10 мл воды в течение 5 мин.). Алюминия оксид нейтральный. Аl2О3. (М.м. 102,0). Гранулированный порошок белого цвета. Обменная емкость. 1,00 г прокаина гидрохлорида растворяют в спирте (90%, об/об) и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл. 20,0 мл полученного раствора и 5,0 г испытуемого реактива помещают в колбу вместимостью 100 мл с притертой стеклянной пробкой, выдерживают в течение 15 мин., периодически встряхивая, и фильтруют. К 10,0 мл фильтрата прибавляют 10 мл воды, 0,05 мл 0,05% раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до зеленого окрашивания. Окраска раствора должна измениться при прибавлении не более 1,4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты. Водорастворимые вещества. Не более 0,2%. Используют хроматографическую колонку с внутренним диаметром 1 см, длиной 40 см, нижний конец которой сужен до диаметра от 2 до 3 мм и снабжен пористым стеклянным фильтром (100) или хлопковым тампоном выше суженной части. Колонку заполняют 10,0 г испытуемого реактива и 25 мл воды, элюируют водой до получения 20 мл прозрачного элюата, который выпаривают и сушат при температуре 150 град. С; масса остатка не должна превышать 20 мг. Раствор S. Остаток, полученный в испытании "Водорастворимые вещества", растворяют при нагревании в воде, фильтруют и доводят объем фильтрата водой до 100 мл. Хлориды. Не более 0,05%. 1 мл раствора S доводят водой до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды. Сульфаты. Не более 0,1%. 1 мл раствора S доводят водой до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты. Эталон готовят с использованием 10 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4). Хроматографическая разделяющая способность. Хроматографическую колонку, описанную в испытании "Водорастворимые вещества", заполняют испытуемым реактивом до высоты 5 см. Через колонку пропускают 5 мл раствора азобензола и 5 мл метоксиазобензола, затем промывают 20 мл смеси растворителей бензол - петролейный эфир (1:4). В верхней части колонки образуется слой метоксиазобензола ярко-желтого цвета толщиной от 3 до 5 мм, а ниже его наблюдается слой азобензола бледно-желтого цвета толщиной 2 см. Алюминия хлорид. АlСl3 x 6Н2О. (М.м. 241,42). Алюминия хлорид гексагидрат. Содержит не менее 98,0% АlСl3 x 6Н2О. Кристаллический порошок от белого до слегка желтоватого цвета, гигроскопичен. Легко растворим в воде и спирте 96%, растворим в эфире. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере. Алюминия хлорида раствор 65,0 г алюминия хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл. Прибавляют 0,5 г угля активированного, перемешивают в течение 10 мин. и фильтруют. К фильтрату при непрерывном перемешивании прибавляют достаточное количество 1% раствора натрия гидроксида (около 60 мл) до получения рН около 1,5. Алюминия хлорида реактив 2,0 г алюминия хлорида растворяют в 100 мл 5% (об/об) раствора уксусной кислоты ледяной в метаноле. Алюминия хлорида спиртовой раствор 5% 5 г алюминия хлорида растворяют в 40 мл спирта 96% в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. Алюминия хлорида спиртовый раствор 2% 2 г алюминия хлорида растворяют в 40 мл спирта 96% в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. Алюминия хлорида раствор 1% 1 г алюминия хлорида растворяют в 40 мл спирта 96% в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. Алюминия хлорида спиртовый раствор (около 0,05 М 12,5 г алюминия хлорида растворяют в 100 мл спирта 96% и доводят объем раствора тем же спиртом до 1000,0 мл. Проверки титра не требуется. Амидо-черный 10В. C22H14N6Na2O9S2. (М.м. 616,5). Динатрия 5-амино-4-гидрокси-6-[(4-нитрофенил)азо]-3-(фенилазо)нафталин-2,7-дисульфонат. Порошок от темно-коричневого до черного цвета. Умеренно растворим в воде; растворим в спирте 96%. Амидо-черного 10В раствор 0,5% Раствор 5 г/л амидо-черного 10В в смеси растворителей 30% уксусной кислоты-метанол (10:90). н-Амиловый спирт. См. Пентанол. трет-Амиловый спирт. См. трет-Пентиловый спирт. Амилацетат. СН3СООС5Н11. (М.м. 130,19). Амиловый эфир уксусной кислоты. Бесцветная, прозрачная жидкость с фруктовым запахом. Хорошо смешивается с этанолом и эфиром; смешивается с водой 0,18:100. 20 d . 0,879. 20 Температура кипения. Около 148 град. С. Аминоазобензол. C12H11N3. (М.м. 197,24). 4-(Фенилазо)анилин. Игольчатые кристаллы коричневато-желтого с голубоватым оттенком цвета. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте 96% и эфире. Температура плавления. Около 128 град. С. 4-Аминоантипирин. См. Аминопиразолон. 4-Аминобензойная кислота. C7H7NO2. (М.м. 137,14). Кристаллический порошок белого цвета. Мало растворима в воде, легко растворима в спирте 96%, практически нерастворима в петролейном эфире. Температура плавления. Около 187 град. С. Хранят в защищенном от света месте. 4-Аминобензойной кислоты раствор 1 г 4-аминобензойной кислоты растворяют в смеси 18 мл уксусной кислоты безводной, 20 мл воды и 1 мл фосфорной кислоты концентрированной. Непосредственно перед использованием полученный раствор смешивают с ацетоном (2:3). 2-Аминобензойная кислота. C7H7NO2. (М.м. 137,14). Антраниловая кислота. Кристаллический порошок от белого до бледно-желтого цвета. Умеренно растворима в холодной воде, легко растворима в горячей воде, спирте 96%, эфире и глицерине. Растворы в спирте 96% или эфире и в особенности в глицерине обнаруживают фиолетовую флуоресценцию. Температура плавления. Около 145 град. С. Аминобутанол. C4H11NO. (М.м. 89,14). 2-Аминобутанол. Маслянистая жидкость. Смешивается с водой, растворим в 96% спирте. 20 d . Около 0,94. 20 20 n . Около 1,453. D Температура кипения. Около 180 град. С. 6-Аминогексановая кислота. C6H13NO2. (М.м. 131,17). 6-Аминокапроновая кислота. Бесцветные кристаллы. Легко растворима в воде, умеренно растворима в метаноле, практически нерастворима в этаноле. Температура плавления. Около 205 град. С. Аминогидроксинафталинсульфоновая кислота. C10H9NO4S. (М.м. 239,24). 4-Амино-3-гидроксинафталин-1-сульфоновая кислота. Игольчатые кристаллы белого или серого цвета, под действием света приобретают розовый цвет, в особенности влажные. Практически нерастворима в воде, спирте 96% и эфире, растворима в растворах гидроксидов щелочных металлов и горячих растворах натрия метабисульфита. Хранят в защищенном от света месте. Аминогидроксинафталинсульфоновой кислоты раствор Смешивают 5,0 г натрия сульфита безводного, 94,3 г натрия гидросульфита и 0,7 г аминогидроксинафталинсульфоновой кислоты. 1,5 г полученной смеси растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до 10,0 мл. Срок годности раствора - 1 сут. Аминогиппуровая кислота. C9H10N2O3. (М.м. 194,19). (4-Аминобензамидо)уксусная кислота. Порошок белого или почти белого цвета. |