Главная страница

Практикум по орг. химии. Черных.. Практикум по органической химии Учеб пособ для студ вузов IIIIV уровней аккредитации В. П. Черных


Скачать 18.52 Mb.
НазваниеПрактикум по органической химии Учеб пособ для студ вузов IIIIV уровней аккредитации В. П. Черных
АнкорПрактикум по орг. химии. Черных..pdf
Дата28.01.2017
Размер18.52 Mb.
Формат файлаpdf
Имя файлаПрактикум по орг. химии. Черных..pdf
ТипПрактикум
#644
страница39 из 42
1   ...   34   35   36   37   38   39   40   41   42

Натрия гидросульфит (NaHSO
3,
М. м. = 104,06). Устойчив только в виде растворов. Водный раствор светло-желтого цвета.
Натрия гидросульфит, насыщенный водный раствор. 200 г натрия гид- росульфита растворяют в 800 мл воды.
Натрия карбонат кристаллический безводный (Na
2
СO
3
,
М. м. = 105,99).
Белый зернистый гигроскопический порошок. Растворим в воде.
Натрия карбонат, 5 %-ный водный раствор. 50 г натрия карбоната рас- творяют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Натрия нитрит (NaNO
2
,
М. м. = 69,00). Белые или белые со слегка жел- товатым оттенком кристаллы. Гигроскопичен. Водный раствор имеет слабо- щелочную реакцию. Легкорастворим в воде, труднорастворим в спирте.
Натрия нитрит, 30 %-ный водный раствор. 300 г натрия нитрита раство- ряют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом количестве воды и дово- дят объем раствора водой до метки.
Натрия нитрит, 10 %-ный водный раствор. 100 г натрия нитрита рас- творяют в мерной колбе вместимостью 1 л в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Натрия нитрит, 5 %-ный водный раствор. 50 г натрия нитрита раство- ряют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом количестве воды и дово- дят объем раствора водой до метки.
Натрия формиат (CHO
2
Na,
М. м. = 68,01), щелочной раствор. 5 г на- трия формиата и 6 г натрия гидроксида растворяют в 100 мл воды.
Натрия хлорид (NaCl,
М. м. = 58,44). Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Растворим в
3 частях воды, малорастворим в спирте.

557
?
??
??-Нафтол (C
10
H
7
OH,
М. м. = 144,17), 10 %-ный спиртовый раствор.
10 г нафтола растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 40 %-ном спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
?
??
??-Нафтол, 1 %-ный спиртовый раствор. 1 г нафтола растворяют в мер- ной колбе емкостью 100 мл в 40 %-ном спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
?????-Нафтол кристаллический (C
10
H
7
OH,
М. м. = 144,17). Белый или свет- ло-серый кристаллический порошок.
?????-Нафтол, 10 %-ный спиртовый раствор. 10 г нафтола растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 40 %-ном спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
?????-Нафтол, 1 %-ный спиртовый раствор. 1 г нафтола растворяют в мер- ной колбе емкостью 100 мл в 40 %-ном спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
Опилки железные (Железо восстановленное, Fe,
Ат. м. = 55,85). Мел- кий, от серого до темно-серого цвета, блестящий или матовый порошок,
притягиваемый магнитом. При накаливании тлеет и переходит в черный дижелеза (III) железа (II) оксид.
Пирогаллол (1,2,3-тригидроксибензол, C
6
H
3
(OH)
3
,
М. м. = 126,11),
1 %-ный водный раствор. 1 г пирогаллола растворяют в мерной колбе ем- костью 100 мл в 50 мл воды и доводят раствор водой до метки. Получен- ный раствор оставляют на 24 ч, при этом часто взбалтывают, затем филь- труют. Хранят в хорошо укупоренных сосудах из оранжевого стекла, в защищенном от света месте.
Пирокатехин (1,2-дигидроксибензол, C
6
H
4
(OH)
2
,
М. м. = 110,11),
1 %-ный водный раствор. 1 г пирокатехина растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 50 мл воды и доводят раствор водой до метки. Полу- ченный раствор оставляют на 24 ч, при этом часто взбалтывают, затем фильтруют. Хранят в хорошо укупоренных сосудах из оранжевого стекла,
в защищенном от света месте.
Пыль цинковая. Тонкий голубовато-серый порошок, растворимый в разведенных серной и хлороводородной кислотах с выделением водорода.
Раствор Люголя. 0,5 г йода и 1 г калия йодида растворяют в небольшом количестве воды и разбавляют водой до 100 мл. Перед употреблением рас- твор разбавляют водой в соотношении 1 : 4. Раствор хранят в защищенном от света месте.
Резорцин (1,3-дигидроксибензол, C
6
H
4
(OH)
2
,
М. м. = 110,11), 1 %-ный водный раствор. 1 г резорцина растворяют в мерной колбе емкостью
100 мл в 50 мл воды и доводят раствор водой до метки. Полученный рас- твор оставляют на 24 ч, при этом часто взбалтывают, затем фильтруют.
Хранят в хорошо укупоренных сосудах из оранжевого стекла, в защищен- ном от света месте.
Сахароза (C
12
H
22
O
11
,
М. м. = 342,30), 1%-ный водный раствор. 1 г саха- розы растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в небольшом количе- стве воды и доводят объем раствора водой до метки. Во избежание быст- рой порчи раствор следует прокипятить.
Свинца (II) ацетат ((CH
3
COO)
2
Pb,
М. м. = 325,29), 20 %-ный водный раствор. 200 г свинца (II) ацетата растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор получается мутным, но от добавления нескольких капель уксус- ной кислоты становится прозрачным.

558
Свинца (II) ацетат, 10 %-ный водный раствор. 100 г свинца (II) ацетата растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки. В случае помутнения раствора добавляют уксусную кислоту.
Серебра нитрат (AgNO
3
,
М. м. = 169,87), 10 %-ный водный раствор. 10 г серебра нитрата растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в неболь- шом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Серебра нитрат, 2 %-ный водный раствор. 2 г серебра нитрата растворя- ют в мерной колбе емкостью 100 мл в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Серебра нитрат, 1 %-ный водный раствор. 1 г серебра нитрата растворя- ют в мерной колбе емкостью 100 мл в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки. Растворы хранят в склянках из темного стекла.
Серебра нитрат, 4 %-ный спиртовый раствор. 4 г серебра нитрата растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в небольшом количестве спирта (10 мл) и доводят объем раствора водой до метки. Сохраняют в склянках из оранжевого стекла с притертыми пробками, в защищенном от света месте.
Серебра нитрат, аммиачный раствор. 5 г серебра нитрата растворяют в 100 мл воды. К полученному раствору приливают по каплям, при посто- янном перемешивании, раствор аммиака.
Спираль медная (Cu,
Ат. м. = 63,55). Медную проволоку диаметром
1,5—2 мм наматывают на стеклянную палочку диаметром 4—5 мм. Снятые с палочки спирали разрезают на мелкие кусочки по 3—4 витка в каждом.
Фенол кристаллический (C
6
H
5
OH,
М. м. = 94,11). Бесцветные крис- таллы или белая кристаллическая масса с характерным запахом. При по- падании на кожу вызывает раздражение.
Фенол жидкий (раствор воды в феноле). К 100 г фенола, расплавленно- го на водяной бане, добавляют 10 мл воды и хорошо перемешивают.
Формальдегид, 40 %-ный водный раствор (формалин).
D-фруктоза (C
6
H
12
O
6
,
М. м. = 108,16), 0,5 %-ный водный раствор.
0,5 г кристаллической D-фруктозы растворяют в мерной колбе емкостью
100 мл в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки. Во избежание быстрой порчи раствор следует прокипятить. Раствор готовят не менее чем за 12 ч до начала использования.
Хинина гидрохлорид (C
20
H
24
O
2
N
2
· HCl,
М. м. = 360,89), 1 %-ный вод- ный раствор. 1 г хинина гидрохлорида растворяют в мерной колбе емкос- тью 100 мл в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Хлорамин ( C
6
H
5
SO
2
NСlNa,
М. м. = 213,62), 5 %-ный водный раствор.
50 г хлорамина Б растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Хлорная известь, насыщенный раствор (CaOCl
2
,
М. м. = 91,53). На 1 л воды берут 100 г хлорной извести. Раствор вместе с осадком переливают в склянку с притертой пробкой, оставляют на 1 ч, осторожно сливают,
прозрачный раствор, не прибегая к фильтрованию. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Цинк металлический в гранулах (Zn,
Ат. м. = 65,38). Гранулы сереб- ристого цвета весом не более 2 г каждая. На воздухе покрывается слоем оксида или основного карбоната, предохраняющим металл от дальней- шего окисления. Растворяется в разведенных серной, хлороводородной

559
и уксусной кислотах и в концентрированных растворах щелочей с выде- лением водорода.
Цинка хлорид (ZnCl
2
,
М. м. = 136,29), раствор в концентрированной хлороводородной кислоте (реактив Лукаса). 100 г цинка хлорида растворя- ют в 100 мл концентрированной хлороводородной кислоты.
Этакридина лактат (C
18
H
21
N
3
O
4
,
М. м. = 361,40), 0,2 %-ный раствор.
1 г этакридина лактата растворяют в мерной колбе емкостью 500 мл в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
ИНДИКАТОРЫ
Бумага индикаторная конго красный. Бумага должна быть равномерно окрашена в сине-фиолетовый цвет. Переход окраски от сине-фиолетовой до красной 3,0—5,2.
Бумага индикаторная универсальная (для определения в интервалах рН = 1—10 и 7—14). Бумага для определения рН в интервале 1—10 должна быть равномерно окрашена в желтый цвет, а для определения рН в ин- тервале 7—14 — в серо-зеленый цвет.
Бумага йодкрахмальная. Пористую беззольную фильтровальную бума- гу пропитывают раствором крахмала с калия йодидом и сушат в темном помещении на воздухе, не содержащем паров кислот. Бумагу разрезают на полоски длиной около 50 мм и шириной около 6 мм. Полоска йодкрах- мальной бумаги не должна тотчас синеть при смачивании ее 1 каплей
0,1 Н раствора хлороводородной кислоты. Йодкрахмальную бумагу хранят в банках из оранжевого стекла с притертой пробкой в темном месте.
Бумага лакмусовая красная. Бумага должна быть равномерно окраше- на в бледно-розовый цвет. Окраска бумаги при значении рН = 8,0 должна быть бледно-синей.
Бумага лакмусовая синяя. Бумага должна быть равномерно окрашена в бледно-синий цвет. Окраска бумаги при значении рН = 5,0 должна быть бледно-розовой.
Метиловый красный, 0,2 %-ный водный раствор. 0,2 г индикатора рас- творяют в 60 мл этанола и разбавляют водой до объема 100 мл.
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде и доводят водой до 100 мл.
Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор. 1 г индикатора растворя- ют в спирте и доводят 95 %-ный спиртом до 100 мл.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ РЕАКТИВЫ
Гидроксиламина гидрохлорид (NH
2
OH · HCl,
М. м. = 69,49). Бесцвет- ные прозрачные гигроскопические кристаллы, легкорастворимые в воде.
2,4-Динитрохлорбензол кристаллический (C
6
H
3
(NO
2
)
2
Сl,
М. м. = 202,55).
Бледно-желтоватые кристаллы. Нерастворим в воде, малорастворим в спир- те (хорошо — в горячем спирте), малорастворим в эфире и бензоле. При быстром нагревании до высокой температуры может взрываться.
t пл
= 51 °C.
Кислота фуксинсернистая, водный раствор. 1 г фуксина основного для фуксинсернистой кислоты растворяют при нагревании в 600 мл воды,
фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л и охлаждают в бане со льдом.
К охлажденному фильтрату медленно прибавляют 100 мл 20 %-ного рас- твора натрия сульфата, причем после прибавления каждой порции нат-

560
рия сульфата колбу закрывают пробкой и встряхивают. Затем раствор сно- ва охлаждают в бане со льдом и постепенно при встряхивании прибавля- ют к нему маленькими порциями хлороводородную кислоту (d
4 20
= 1,12)
до исчезновения розовой окраски (

10—13 мл). Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Слегка окрашенный раствор помещают в защищенное от света место. Применяться должен не ранее чем на другой день после приготовления, когда раствор станет совершен- но бесцветным.
Если после прибавления хлороводородной кислоты раствор останется окрашенным, его встряхивают с 0,2—0,3 г активированного угля и сразу фильтруют.
Нафторезорцин (1,3-дигидроксинафталин,
М. м. = 160,17), 1 %-ный спиртовый раствор.
Нингидрин (1,2,3-индантриона моногидрат,
М. м. = 178,14), 0,1 %-ный ацетоновый раствор.
Орцин (5-метилрезорцин) (C
7
H
8
O
2
· H
2
O,
М. м. = 142,16). Белый или слегка розоватый кристаллический порошок, растворим в воде и спирте.
Реактив Барфеда. 6 %-ный раствор меди (II) ацетата в 1 %-ном рас- творе уксусной кислоты.
Реактив для проведения реакции Молиша. Реактив готовят в двух от- дельных склянках с притертыми пробками.
В первой склянке 2 г
?-нафтола растворяют в 10 мл 95 %-ного спирта;
?-нафтол можно заменить тимолом или резорцином. Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 7 суток.
Во вторую склянку наливают концентрированную серную кислоту.
Реактив Селиванова. 0,01 г резорцина растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Реактив должен использоваться свежеприготовленным.
Реактив Толленса. К 2 мл 5 %-ного раствора серебра нитрата добавля- ют каплю 10 %-ного раствора натрия гидроксида. По каплям добавляют разбавленный 2 %-ный раствор аммиака. Раствор непрерывно встряхивают до полного растворения осадка серебра оксида. Для того чтобы реагент был более чувствителен, необходимо избегать большого избытка аммиака.
Реактив готовят непосредственно перед употреблением. Его не следу- ет хранить, так как при стоянии раствор в результате разложения образу- ет весьма взрывчатый осадок черного цвета — серебра нитрид Ag
3
N.
Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов, приготовленных от- дельно:
1) 34,66 г перекристаллизованного меди (II) сульфата растворяют в воде, подкисленной 2—3 каплями разведенной серной кислоты, и раз- бавляют водой до 500 мл;
2) 173 г сегнетовой соли (виннокислый калий-натрий) и 50 г натрия гидроксида растворяют в 400 мл воды и после охлаждения разбавляют водой до 500 мл.
Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Готовят пе- ред употреблением.
Семикарбазида гидрохлорид (NH
2
NHCONH
2
· HCl,
М. м. = 111,53),
15 %-ный водный раствор.
Фенилгидразина гидрохлорид кристаллический (С
6
H
5
NHNH
2
· HCl,
М. м. = 114,60). Бесцветное кристаллическое вещество, хорошо раство- римое в воде.

561
ОБЩЕАЛКАЛОИДНЫЕ РЕАКТИВЫ
Осадительные реактивы
Реактив Бертрана (1 %-ный водный раствор кремниево-вольфрамовой кислоты SiO
2
· 12WO
3
· 2H
2
O). 1 г кремниево-вольфрамовой кислоты растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем раствора во- дой до 100 мл.
Реактив Вагнера—Бушарда (К[I
3
]) К 1,27 г йода и 2 г калия йодида добавляют воду до 100 мл.
Реактив Драгендорфа
Раствор 1: 0,85 г азотнокислого основного висмута растворяют в сме- си из 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты.
Раствор 2: 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды.
Смешивают равные объемы растворов. К 10 мл полученной смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты.
Реактив Майера. 1,358 г ртути (II) хлорида растворяют в 60 мл воды,
приливают раствор 5 г калия йодида в 10 мл воды и разбавляют водой до 100 мл.
Реактив Шейблера (1 %-ный водный раствор фосфорно-вольфрамовой кислоты H
3
PO
4
· 12WO
3
· 2H
2
O). 1 г фосфорно-вольфрамовой кислоты рас- творяют в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до 100 мл.
Специальные алкалоидные реактивы
Кислота азотная концентрированная.
Кислота пикриновая (2,4,6-тринитрофенол,
М. м. = 229,11), 1 %-ный водный раствор.
Кислота серная концентрированная.
Натрия нитропруссид, 5 %-ный водный раствор. В мерной колбе емкос- тью 100 мл растворяют 5,69 г натрия нитропруссида (кристаллогидрата)
в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Натрия нитропруссид, 1 %-ный водный раствор. В мерной колбе емко- стью 100 мл растворяют 1,14 г натрия нитропруссида (кристаллогидрата)
в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Реактив Зонненштейна (1 %-ный водный раствор фосфорно-молибдено- вой кислоты H
3
PO
4
· 12МоO
3
·2H
2
O). В мерной колбе емкостью 100 мл рас- творяют 1 г фосфорно-молибденовой кислоты в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до метки.
Реактив Манделина (раствор аммония ванадата NH
4
VO
3 в концентриро- ванной серной кислоте). 0,05 г аммония ванадата растворяют в 10 мл кон- центрированной серной кислоте.
Реактив Марки (раствор формальдегида в серной кислоте). 0,2 мл фор- малина растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоте. Срок хра- нения — не более 1 месяца.
Реактив Фреде (раствор аммония молибдата (NH
4
)
2
МоO
4 в кон- центрированной серной кислоте). 0,1 г аммония молибдата растворяют в
10 мл концентрированной серной кислоты.
Реактив Эрдмана (смесь концентрированных серной и азотной кислот).
Танин, 0,1 %-ный водный раствор.

562
Приложение 4
ХРАНЕНИЕ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
И УНИЧТОЖЕНИЕ ВРЕДНЫХ ОСТАТКОВ
Для хранения применяемых в лаборатории реактивов в большинстве случаев служат склянки с пришлифованными стеклянными пробками. Твердые вещества или очень вязкие жидкости хранятся в спе- циальных склянках с широким горлом (так называемых склянках для по- рошков). Узкогорлые склянки предназначены главным образом для жид- костей. Для хранения веществ, которые взаимодействуют со стеклом (на- пример, для плавиковой кислоты), применяют пластмассовые или металлические сосуды, в крайнем случае используют и стеклянные, по- крытые изнутри слоем парафина. Щелочные металлы хранят под слоем керосина, а белый фосфор — под слоем воды.
Светочувствительные вещества, а также вещества, склонные под дей- ствием света образовывать пероксиды (например, диэтиловый эфир), хра- нят в сосудах из темного стекла.
Вещества, пары которых ядовиты или обладают раздражающим дей- ствием (бром, олеум, хлороводородная и плавиковая кислоты), хранят на специально отведенной полке в вытяжном шкафу.
Ни в коем случае нельзя хранить химические реактивы в сосудах, пред- назначенных для пищевых продуктов или напитков!
Вещества, чувствительные к внешним воздействиям, часто запаива- ют в ампулы, которые можно изготовить на пламени газовой горелки из пробирки. Ампулы заполняют наполовину. Чтобы избежать попадания вещества на стенки запаиваемого горла ампулы, вещество следует вво- дить в ампулу через маленькую воронку с длинным тонким носиком. Во время запаивания ампул в пламени газовой горелки ампулы с легкокипя- щими веществами нужно охлаждать.
1   ...   34   35   36   37   38   39   40   41   42


написать администратору сайта