|
МОДУЛЬ 1 Смысловой модуль 1.2. Анализ качества лекарственных веществ илекарственныхформ в условиях аптеки. МОДУЛЬ 1 Смысловой модуль 1.2. Анализ качества лекарственных в. Учебнометодическое пособие для студентов IV курса фармацевтического факультета специальности Фармация Запорожье 2012
Ситуационные задания:
Провизор-аналитик проводит количественный анализ порошка, который содержит кислоту глютаминовую и кислоту аскорбиновую. Какой метод он может использовать для определения количественное содержание кислоты аскорбиновой в присутствии кислоты глютаминовой?
С помощью какой реакции можно отличить амидопирин и антипирин?
Дайте обоснование определению подлинности кислоты аскорбиновой и глюкозы при совместном их присутствии в смеси на основе окислительно-восстановительных свойств каждого вещества. Напишите химизмы реакций.
Исходя из физических (растворимость) и химических свойств теобромина и фенобарбитала, предложите способ их разделения и количественного анализа при совместном присутствии в смеси.
Задачи:
#
Дана лекарственная форма:
Димедрола 0,005
Кальция глюконата 0,5
Рассчитайте, какой объем 0,05 М раствора трилона Б (Кп = 1,0001) будет израсходован на титрование 0,1 г порошка (М.м. кальция глюконата 448,40).
#
Дана лекарственная форма:
Дибазола 0,03
Глюкозы 0,2
Рассчитайте граммовое содержание дибазола (М.м. 244,7) и глюкозы, если на титрование 1,00 мл лекарственной формы, взятой из разведения (0,2304 г лекарственной формы растворили в 10,00 мл воды), израсходовано 1,24 мл 0,01 М раствора гидроксида натрия (Кп=0,9980). Глюкозу определяли рефрактометрически. F глюкозы = 0,00142, F дибазола = 0,00220.
#
Дана лекарственная форма:
Кислоты ацетилсалициловой 0,3
Кофеин-бензоата натрия 0,1
Рассчитайте навеску лекарственной формы, если на титрование ацетилсалициловой кислоты (М.м. 180,2) израсходовано 1,14 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия (Кп=1,0080).
#
Дана лекарственная форма:
Кислоты ацетилсалициловой 0,3
Фенобарбитала 0,2
Рассчитайте объем 0,1 М раствора гидроксида натрия (Кп=1,0091) израсходованного на количественное определение 0,29 г кислоты ацетилсалициловой (М.м. 180,2) в 0,05 г лекарственной формы.
#
Дана лекарственная форма:
Димедрола гидрохлорида0,02
Кальция глюконата 0,25
Глюкозы 0,2
Рассчитайте граммовое содержание кальция глюконата (М.м. 448,4), если на титрование 1,00 мл лекарственной формы, взятого из разведения (0,4592 г лекарственной формы растворили в 10,00 мл воды), израсходовано 1,10 мл 0,05 М раствора эдетата натрия (Кп=1,0000). ЛИТЕРАТУРА
Алексеева Э.Н. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / Под ред. А.П.Арзамасцева. – Медицина, 1987.
Анализ качества лекарственных средств в условиях аптеки. - 2 изд. переработ. и дополн. / Под редакцией И.А.Мазура, Запорожье, 2005.
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках / Кулешова М.И., Гусева Л.Н., Сивицкая О.К. – М.: Медицина, 1989. – 288 с.
Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в 2-х частях: Изд. третье, переработанное и дополненное. – Пятигорск, 2003. – 714 с.
Бушкова М.Н. и др. Анализ лекарств в условиях аптеки. К.: Здоров’я, 1975.
Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - 672 с..
Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - Доповнення 1. - 2004. - 520с.
Державна Фармакопея України / ДП «Науково-експертний фармакопейний центр». — 1 -е вид. Доповнення 2. Харків: Державне підприємство «Науково- експертний фармакопейний центр», 2008. — 620 с.
Державна Фармакопея України / ДП «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». — 1-е вид. — Доповнення 3. — Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2009. - 280 с.
Державна Фармакопея України / ДП «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». — 1-е вид. — Доповнення 4. — Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2011. - 540 с.
Інструкція з санітарно-протиепідемічного режиму аптек. Наказ МОЗ №139 від 14.06.1993 р.
Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия в 2-х томах. – Изд. 2-е переработ. и дополненное. – М.: Медицина, 1976. – 824 с.
Методы анализа лекарств / Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А. – К.:Здоров’я, 1984. -224 с.
Наказ МОЗ України «Про затвердження правил виробництва лікарських засобів в умовах аптеки» №626 від 15.12.2004 р.
Некрасов Б.В. Основы общей химии. — М.: Химия, 1973. — Т. I и II.
Общие методы анализа лекарственных веществ и лекарственных препаратов/ Учебно-методическое пособие под ред. проф. Мазура И. А., изд. ЗГМУ, - Запорожье,-2003.
Периодические научно-практические издания.
Пособие по химическому анализу лекарств / Под ред. М.И.Кулешовой. – М.: Медицина, 1974.
Пономарев В.Д. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1982. — Т. I и II.
Практическое руководство по фармацевтической химии / Под ред. Сенова П.Л. – М.: Медицина, 1987. – 360 с.
Руководство к практическим занятиям по фармацевтической химии / А.В.Архипова, Л.И. Коваленко и др. Под ред. П.Л.Сенова. – М.: Медицина, 1978. – 360 с.
Фармацевтична хімія / Під ред. Б. О. Безуглого – Вінниця: нова книга, 2006. – 236 с.
6. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.
При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории.
Занятие № 1.
Каждый студент индивидуально проводит анализ воды очищенной, качественный анализ лекарственных веществ (дефектура), и делает вывод о качестве исследуемых лекарственных веществ согласно приказа №276 от 27.09.91 г.
Занятие № 2.
Каждый студент проводит качественный и количественный экспресс-анализ лекарственной формы (по указанию преподавателя) и делает вывод о качестве исследуемых лекарственных веществ и лекарственных форм согласно приказа №276 от 27.09.91 г.
УИРС:
Каждый студент на основании физико-химических и химических свойств ингредиентов решает вопрос рационального качественного и количественного экспресс-анализа, делает вывод о практической значимости применяемых методов. Результаты анализа оформляются в виде протокола по установленной форме (приказ №626) и делает вывод о доброкачественности лекарственных веществ и лекарственных форм согласно АНД, ГФУ, приказа №276 от 27.09.91 г. 7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС (ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА) ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:
7.1. Табличный фонд по теме занятия;
7.2. Набор образцов лекарственных веществ и лекарственных форм;
лекарственные вещества и лекарственные препараты;
набор реактивов и титрованных растворов, необходимых для экспресс-анализа, растворителей;
микробюретки, пипетки, бюксы, колбы, пробирки, флаконы, часовые и предметные стекла, стеклянные палочки, электроплитки, водяные бани, газовые горелки, цилиндры, фарфоровые чашки;
Учебные пособия, приказы №626 от 15.12.2004 г., №276 от 27.09.91 г.;
Государственная фармакопея Украины;
ТС обучения контроля:
карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;
контрольные вопросы и тесты.
ЗАНЯТИЕ № 3-4
1. ТЕМА: Анализ качества жидких лекарственных форм для наружного и внутреннего применения, аптечных заготовок, фасовок и глазных капель в условиях аптеки. 2. ЦЕЛЬ: Овладеть анализом качества жидких лекарственных форм для наружного и внутреннего применения, аптечных заготовок, фасовок и глазных капель. 3. ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:
3.1. Знать определение понятия «лекарственное вещество», «лекарственная форма», «экспресс-анализ»;
3.2. Изучить все виды внутриаптечного контроля качества. Приказ МЗ Украины №626 от 15.12.2004;
3.3. Знать латинские названия, синонимы, формулы строения, химические названия, физико-химические свойства лекарственных веществ, входящих в состав предложенных лекарственных форм;
3.4. Изучить все возможные реакции идентификации и методы количественного определения ингредиентов, входящих в состав сложных лекарственных форм;
3.5. Давать теоретическое обоснование выбранной методики анализа качества лекарственных форм, основываясь на знании физических и физико-химических свойствах входящих ингредиентов;
3.6. Объяснить условия хранения, применение в медицинской практике, пути введения в организм предложенных экстемпоральных лекарственных форм. 4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:
Организационные вопросы – 3 минуты.
Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.
Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –20 минут.
Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 40 минут.
Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.
Лабораторная работа и оформление протоколов– 150 минут.
Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 10 минут.
Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.
5. ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:
Повторить теоретический материал из курса неорганической, органической и аналитической химий по проведению реакций идентификации катионов, анионов, функциональных групп.
Повторить теоретический материал из курса органической и аналитической химии по проведению количественного определения различными методами: ацидиметрии, алкалиметрии, комплексонометрии, осаждения, редоксметрии и др.
Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже:
Учебные вопросы для самоподготовки студентов:
Виды внутриаптечного контроля качества лекарственных средств.
Каким методом готовятся жидкие лекарственные формы, аптечные заготовки, фасовки и глазные капли?
Особенности физического контроля жидких лекарственных форм, аптечных заготовок, фасовок и глазных капель согласно приказа.
Особенности экспресс-анализа жидких лекарственных форм, аптечных заготовок, фасовок и глазных капель.
Физико-химические свойства, методы идентификации и количественного определения всех предложенных жидких лекарственных форм, концентратов, полуфабрикатов, аптечных заготовок (список прилагается).
Теоретическое обоснование нескольких вариантов идентификации и количественного анализа всех предложенных жидких лекарственных форм. Выбор оптимального варианта методики анализа лекарственных форм (список прилагается).
Оформление паспорта письменного контроля при приготовлении жидких лекарственных форм с использованием концентратов.
Контроль качества скоропортящихся лекарственных препаратов в условиях аптеки.
Анализ глазных капель. Расчеты изотоничности.
Особенности расчетов в количественном анализе жидких лекарственных форм: расчет навесок, граммового и процентного содержания, абсолютной и относительной ошибки.
Вывод о доброкачественности лекарственных средств, согласно приказу №276 от 27.09.91 г.
Применение, условия и сроки хранения лекарственных средств в аптеке.
Документация по учету химического анализа.
5.4. Проработать тестовые задания:
#
Одним из предложенных реагентов можно идентифицировать одновременно натрия салицилат и гексаметилентетрамин, входящих в состав микстуры. Укажите его:
конц. сульфатная кислота
разбавленная хлористоводородная кислота
фосфатная кислота
уксусная кислота
бензойная кислота
#
Что такое изотонический коэффициент по натрию хлориду?
количество вещества, создающее в одинаковых условиях осмотическое давление, равное осмотическому давлению 1 г данного вещества
количество вещества, растворенное в 100 г раствора
количество вещества, растворенное в 1000 мл раствора
количество вещества, растворенное в 1 мл раствора
#
Выберите формулу расчета процентного содержания хлористоводородной кислоты в 1% растворе при кислотно-основном титровании:
#
Один из нижеприведенных реактивов используют для идентификации раствора перекиси водорода. Укажите его:
раствор калия дихромата в присутствии кислоты сульфатной и эфира
реактив Фелинга
раствор йода
раствор железа(III) сульфата
раствор аммиака
#
Один из нижеприведенных реактивов провизор-аналитик используют для идентификации сульфацила натрия. Укажите его:
раствор меди сульфата
раствор бария хлорида
раствор кальция хлорида
раствор натрия хлорида
раствор аммония оксалата
#
Йодиды в лекарственной форме в присутствии бромидов и хлоридов количественно определяют методом:
Кольтгофа
Мора
Фаянса
Фольгарда
меркуриметрией
#
Количественное определение галогенидов по методу Фольгарда проводят в среде:
кислой (кислота азотная)
слабокислой (кислота уксусная)
нейтральной
спиртовой
щелочной
#
Определение рН в инъекционных растворах проводят:
до и после стерилизации
до стерилизации
после стерилизации
определяют рН отдельно приготовленного стабилизатора
#
Укажите какие титрованные растворы, приведенные ниже, необходимы для количественного определения эуфиллина:
раствор кислоты хлористоводородной
раствор калия йодата
раствор натрия эдетата
раствор натрия нитрита
раствор серебра нитрата
#
Ряд нижеприведенных методов анализа могут быть использованы для количественного определения 10% раствора кофеин-бензоата натрия. Укажите их:
кислотно-основное титрование
йодометрия
аргентометрия
комплексонометрия
цериметрия
#
Укажите какие реактивы необходимо прибавить провизор-аналитику для создания необходимых условий при проведении количественного определения кальция глюконата комплексонометрическим методом:
аммиачная буферная смесь, металлоиндикатор
раствор ртути(II) нитрат, дифенилкарбазон
кислоту хлористоводородную
раствор натрия гидроксида
раствор меди сульфата
#
Провизор-аналитик анализирует лекарственную форму, содержащую натрия бензоат. Какой из перечисленных реактивов образует с исследуемым препаратом желто-розовый осадок?
раствор натрия нитрата
раствор натрия гидрокарбоната
раствор железа (III) хлорида
раствор калия перманганата
раствор магния сульфата
#
Количественное определение натрия бензоата проводят ацидиметрическим методом. Молярная масса эквивалента при этом равна:
М.м.
1/2 М.м.
1/3 M.м.
1/4 M.м.
1/6 M.м.
#
На наличие какой функциональной группы в глюкозе указывает образование кирпично-красного осадка при нагревании с медно-тартратным реактивом (реактивом Фелинга)?
кетонной
карбоксильной
сложноэфирной
альдегидной
амидной
#
В аптеку поступило лекарственное вещество кальция хлорид. Укажите, какой титрований раствор необходимо использовать для его количественного определения:
раствор калия бромата
раствор кислоты хлороводородной
раствор калия перманганата
раствор натрия гидроксида
раствор натрия эдетата
#
Укажите для определения какой функциональной группы в лекарственных веществах может быть использован метод количественного определения – нитритометрия:
третичной ароматической аминогруппы
алифатической аминогруппы
карбоксильной группы
метоксильной группы
первичной ароматической аминогруппы
#
Укажите какой титрованный раствор может использовать провизор-аналитик при выборе оптимального метода количественного определения анальгина:
раствор кислоты хлористоводородной
раствор калия гидроксида в спирте
раствор натрия метилата
раствором натрия эдетата
раствор натрия гидроксида этанольный
раствор йода
#
Укажите какие нижеприведенные лекарственные вещества провизор-аналитик может определить методом алкалиметрического титрования:
кофеин бензоат натрия
гексаметилентетрамин
эфедрина гидрохлорид
глюкоза безводная
димедрол
#
Провизору-аналитику для идентификации кислоты хлороводородной и кислоты хлороводородной разведенная необходимо знать содержимое в них хлороводорода. Укажите содержание хлороводорода в кислоте хлороводородной разведенной.
24,8-25,2 %
10,2-12,6 %
15,4-18,6 %
8,2-8,4 %
22,8-24,2 %
#
Укажите какой из нижеприведенных методов количественного определения может быть использованы для определения содержания хлористого водорода в лекарственной форме кислота хлороводородная разведенная:
перманганатометрия
алкалиметрия
комплексонометрия
броматометрия
ацидиметрия
#
Одной из реакций идентификации хинина сульфата является реакция на сульфат-анион. Укажите реактив, который используют для этого:
раствор кислоты хлористоводородной
раствор аммиака
раствор бария хлорида
раствор железа(III) нитрата
раствор калия бромида
#
Провизор-аналитик осуществляет анализ 10% раствора глюкозы. Для количественного определения он использует один из физико-химических методов, измеряя угол вращения раствора, с помощью:
потенциометра
поляриметра
спектрофотометра
рефрактометра
хроматографа
#
Провизор-аналитик, анализируя витаминные глазные капли, при рассмотрении в УФ-свете наблюдал яркую зеленовато-желтую флуоресценцию. Это свидетельствует о наличии:
кислоты фолиевой
кислоты аскорбиновой
викасола
рибофлавина
тиамина бромида
#
Укажите какой физико-химический метод использует провизор-аналитик для определения изогидричности раствора димедрола для инъекций (рН 5,0-6,5):
потенциометрический
рефрактометрический
полярографический
поляриметрический
фотоэлектроколориметрический
#
Провизор-аналитик осуществляет внутриаптечный контроль качества микстуры содержащей кальция хлорид, натрия бромид и новокаин. При этом идентификация натрия бромида в данном растворе проводится по реакции:
Образования арилметанового красителя
Взаимодействия с раствором бария хлорида в солянокислой среде
Диазотирования с последующим азосочетанием (образование азокрасителя)
Осаждения бромид-ионов серебра нитратом в азотнокислой среде
Окисления перманганатом калия в присутствии хлороформа
#
Для количественного определения суммы натрия тетрабората и натрия гидрокарбоната в составе глазных капель провизору-аналитику аптеки следует использовать метод:
Комплексонометрии
Нитритометрии
Броматометрии
Ацидиметрии
Перманганатометрии
#
Катион калия (К+) в лекарственном средстве можно идентифицировать, используя следующие реактивы:
20 % раствор винной кислоты в присутствии натрия карбоната; раствор кобальтинитрита, кислота уксусная; бесцветное пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет
8-оксихинолин
гексацианоферрат (III) натрия
оксалат аммония
цинкуранилацетат
#
Карбонаты от гидрокарбонатов, согласно требований ГФУ, отличают по реакции с:
насыщенным раствором магния сульфата
насыщенным раствором натрия сульфата
раствором калия нитрата
раствором аммония оксалата
реактивом Несслера
#
Провизор-аналитик проводит химический контроль микстуры, содержащей натрия бромид. В какой цвет окрашивается хлороформный слой после прибавления хлорамина Б и кислоты хлористоводородной?
желто-бурый
сине-фиолетовый
темно-синий
светло-розовый
зеленовато-голубой
#
Провизор-аналитик аптеки использует раствор калия ферроцианида в анализе лекарственных форм, при этом образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной. Этой реакцией обнаруживает катион:
цинка
магния
бария
железа
серебра
#
Провизор-аналитик аптеки может использовать раствор дифениламина при проведении качественного экспресс-анализа лекарственных средств, содержащих:
нитраты и нитриты
арсенаты и арсениты
фосфаты
ацетаты
карбонаты и гидрокарбонаты
#
Выберите селективный реактив, который может быть использован для идентификации хлорид-иона, бромид-иона и йодид-иона:
серебра нитрат
железа (II) хлорид
натрия нитрат
кислота серная
кобальта нитрат
#
Выберите реактив, рекомендуемый ГФ Украины, который добавил провизор-аналитик для обнаружения хлорид-иона при проведении идентификации кислоты хлористоводородной:
раствор серебра нитрата
раствор бария хлорида
раствор магния сульфата
раствор меди сульфата
раствор железа сульфата
#
Щелочную реакцию среды имеет раствор:
кислоты борной
кальция хлорида
аммония гидроксида
кислоты хлористоводородной
натрия тетрабората
#
Щелочную реакцию среды имеют водные растворы:
кислоты борной
натрия гидрокарбоната
натрия хлорида
кальция хлорида
натрия сульфата
#
Укажите метод количественного определения лекарственных веществ, относящийся к методам окислительно-восстановительного титрования:
цериметрия
аргентометрия по Мору
аргентометрия по Фаянсу
меркуриметрия
роданометрия
#
Раствор перекиси водорода идентифицируют при взаимодействии с:
кислотой серной
калия сульфатом в кислой среде
калия дихроматом в кислой среде
железа (III) хлоридом
меди сульфатом
#
Что должен использовать провизор-аналитик в качестве титранта при проведении количественного определения перекиси водорода:
раствор калия перманганата
раствор натрия гидроксида
раствор кислоты щавелевой
раствор трилона Б (натрия эдетата)
раствор калия бромата
#
Провизор-аналитик точку эквивалентности при перманганатометрическом методе титрования фиксирует, используя:
избыточную каплю титранта (калия перманганат)
лакмусовую бумагу
бромфеноловый синий
металлоиндикаторы
фенолфталеин
#
Укажите, в каком методе окислительно-восстановительного титрования используют для фиксирования конечной точки титрования специфический индикатор крахмал.
перманганатометрия
йодометрия
нитритометрия
цериметрия
броматометрия
#
Как индикатор при количественном определении хлорид-ионов аргентометрическим методом Мора используют; среда должна быть:
натрия эозионат, уксусная кислота
калия хромат, нейтральная
калия хромат, кислая
калия хромат, щелочная
железа сульфат (III), азотнокислая
#
Провизор-аналитик аптеки количественное содержание изотонического раствора натрия хлорида по методу Мора может определить в:
уксуснокислой среде
азотнокислой среде
щелочной среде
нейтральной среде
среде неводного растворителя
#
Проводя количественный анализ галогенидов по методу Фольгарда, провизор-аналитик в качестве индикатора использует:
железа (II) хлорид
калия хромат
калия дихромат
железа (III) аммония сульфат
меди (II) сульфат
#
Укажите, каким из методов нельзя количественно определить лекарственные средства из группы калиевых и натриевых солей галогеноводородных кислот:
ионообменной хроматографии
меркуриметрии
аргентометрии
комплексонометрии
меркурометрии
#
Каким методом можно количественно определить натрия хлорид?
перманганатометрия
трилонометрия
йодометрия
ионообменная хроматография
йодатометрия
#
Аргентометрическим методом Фольгарда определяют:
бромиды
сульфаты
арсенаты
тиосульфаты
хлораты
#
Количественное определение серебра нитрата проводят методом тиоцианатометрии (роданометрии). Укажите, какой индикатор при этом используется?
железа (III) аммония сульфат (железо-аммониевые квасцы)
фенолфталеин
калия хромат
метиленовый синий
натрия эзенат
#
Чем обусловлен переход окраски раствора в точке эквивалентности при прямом комплексонометрическом титровании?
изменением рН реакционной среды
разрушением комплекса металл – трилон Б (натрия эдетата)
выделением свободной формы индикатора
изменением химической структуры индикатора
декарбоксилированием молекулы трилона Б (натрия эдетата)
#
Провизор-аналитик проводит количественное определение содержания действующего вещества в растворе магния сульфата 25 % для инъекций. Какой раствор он должен использовать в качестве титранта?
|
|
|