Ситуационные задания:
Провизор-аналитик идентифицирует лекарственную форму, содержащую натрия салицилат и натрия бензоат. С помощью какого реактива можно открыть салицилат- и бензоат-ионы при совместном присутствии?
Можно ли определить количественное содержание натрия бромида аргентометрически в присутствии гексаметилентетрамина?
Объясните возможность обнаружения хлорид- и бромид-ионов при совместном их присутствии в лекарственных смесях с помощью раствора серебра нитрата. Напишите уравнения реакций.
Можно ли идентифицировать йодиды и бромиды при совместном присутствии, основываясь на их окислительно-восстановительных свойствах?
Задачи:
#
Дана лекарственная форма:
Кислоты хлористоводородной разведенной 4,4
Натрия хлорида 5,2
Воды очищенной до 100 мл
Рассчитайте, какой объем 0,1 М раствора натрия гидроксида (Кп=1,0000) будет израсходован на титрование 2 мл лекарственной формы (М.м. хлороводорода 36,46).
#
Дана лекарственная форма:
Йода 5,0
Калия йодида 10,0
Воды очищенной до 100 мл
Рассчитайте, какой объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата (Кп=1,0000) будет израсходован на титрование 2 мл лекарственной формы (М.м. йода 126,90).
#
Дана лекарственная форма:
Калия бромида 2,0
Кальция хлорида 2,0
Воды очищенной до 100 мл
Рассчитайте объем лекарственной формы, необходимый для количественного определения кальция хлорида (М.м. = 219,08), если на титрование ушло 2 мл 0,05 М раствора эдетата натрия (Кп = 1,0000).
#
Дана лекарственная форма:
Раствор натрия хлорида изотонический 0,9%
Рассчитайте, какой объем 0,1 М раствора серебра нитрата (Кп=1,0000) будет израсходован на титрование 10 мл лекарственной формы (М.м. натрия хлорида 58,44).
#
Дана лекарственная форма:
Калия йодида
Натрия гидрокарбоната по 0,2
Воды очищенной 10 мл
Рассчитайте содержание калия йодида (М.м. 166,01) в лекарственной форме, если на ее аргентометрическое титрование в 2 мл раствора израсходовано 2,40 мл 0,1 М титранта (Кп = 1,0000).
#
Дана лекарственная форма:
Раствор перекиси водорода 3%
Рассчитайте содержание перекиси водорода (М.м. 34,01) в растворе, если не ее определение в 5 мл лекарственной формы израсходовано 4,45 мл 0,1 М раствора титранта (Кп=0,9873), объем мерной колбы – 100 мл, объем пипетки – 5 мл.
#
Дана лекарственная форма:
Натрия тетрабората
Натрия гидрокарбоната по 0,1
Воды очищенной 10 мл
Рассчитайте, какой объем лекарственной формы необходим для количественного определения ингредиентов, если на их суммарное титрование (М.м. натрия тетрабората 381,37, М.м. натрия гидрокарбаната 84,01) израсходовано 3,42 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (Кп = 1,0000).
#
Дана лекарственная форма:
Натрия салицилата
Натрия бензоата по 2,0
Воды очищенной до 100 мл
Рассчитайте, какой объем лекарственной формы необходимо взять, чтобы на титрование суммы ингредиентов было израсходовано по 5 мл 0,1 М раствора титранта (Кп = 1,0000), М.м. натрия салицилата 160,11, М.м. натрия бензоата 144,11.
ЛИТЕРАТУРА
Алексеева Э.Н. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / Под ред. А.П.Арзамасцева. – Медицина, 1987.
Анализ качества лекарственных средств в условиях аптеки. - 2 изд. переработ. и дополн. / Под редакцией И.А.Мазура, Запорожье, 2005.
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках / Кулешова М.И., Гусева Л.Н., Сивицкая О.К. – М.: Медицина, 1989. – 288 с.
Беликов В.Г. Фармацевтическая химия в 2-х частях: Изд. третье, переработанное и дополненное. – Пятигорск, 2003. – 714 с.
Бушкова М.Н. и др. Анализ лекарств в условиях аптеки. К.: Здоров’я, 1975.
Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - 672 с..
Державна Фармакопея України / ДП "Науково-експертний фармакопейний центр". - 1-е вид. - Харків: "РІРЕГ", 2001. - Доповнення 1. - 2004. - 520с.
Державна Фармакопея України / ДП «Науково-експертний фармакопейний центр». — 1 -е вид. Доповнення 2. Харків: Державне підприємство «Науково- експертний фармакопейний центр», 2008. — 620 с.
Державна Фармакопея України / ДП «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». — 1-е вид. — Доповнення 3. — Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2009. - 280 с.
Державна Фармакопея України / ДП «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». — 1-е вид. — Доповнення 4. — Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2011. - 540 с.
Інструкція з санітарно-протиепідемічного режиму аптек. Наказ МОЗ №139 від 14.06.1993 р.
Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия в 2-х томах. – Изд. 2-е переработ. и дополненное. – М.: Медицина, 1976. – 824 с.
Методы анализа лекарств / Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А. – К.:Здоров’я, 1984. -224 с.
Наказ МОЗ України «Про затвердження правил виробництва лікарських засобів в умовах аптеки» №626 від 15.12.2004 р.
Некрасов Б.В. Основы общей химии. — М.: Химия, 1973. — Т. I и II.
Общие методы анализа лекарственных веществ и лекарственных препаратов/ Учебно-методическое пособие под ред. проф. Мазура И. А., изд. ЗГМУ, - Запорожье,-2003.
Периодические научно-практические издания.
Пособие по химическому анализу лекарств / Под ред. М.И.Кулешовой. – М.: Медицина, 1974.
Пономарев В.Д. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1982. — Т. I и II.
Практическое руководство по фармацевтической химии / Под ред. Сенова П.Л. – М.: Медицина, 1987. – 360 с.
Руководство к практическим занятиям по фармацевтической химии / А.В.Архипова, Л.И. Коваленко, А.Н.Кочерова и др. Под ред. П.Л.Сенова. – М.: Медицина, 1978. – 360 с.
Фармацевтична хімія / Під ред. Б. О. Безуглого – Вінниця: нова книга, 2006. – 236 с.
6. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА.
При выполнении лабораторной работы необходимо строго соблюдать правила техники безопасности работы в химической лаборатории.
Каждый студент индивидуально проводит анализ воды очищенной, полный анализ концентратов, полуфабрикатов или внутриаптечных заготовок (по 1 единице), а также жидкой лекарственной формы (по указанию преподавателя) и делает вывод о качестве исследуемых жидких лекарственных форм согласно приказа №276 от 27.09.91 г.
УИРС: Каждый студент на основании физико-химических и химических свойств ингредиентов решает вопрос рационального качественного и количественного экспресс-анализа, делает вывод о практической значимости применяемых методов. Результаты анализа оформляются в виде протокола по установленной форме (приказ №626) и делает вывод о доброкачественности лекарственных веществ и лекарственных форм согласно АНД, ГФУ, приказа №276 от 27.09.91 г.
7. НАГЛЯДНЫЕ ПОСОБИЯ, ТС (ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА) ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ:
7.1. Табличный фонд по теме занятия;
7.2. Набор образцов лекарственных веществ и лекарственных форм;
лекарственные вещества и лекарственные препараты;
набор реактивов и титрованных растворов, необходимых для экспресс-анализа, растворителей;
микробюретки, пипетки, бюксы, колбы, пробирки, флаконы, часовые и предметные стекла, стеклянные палочки, электроплитки, водяные бани, газовые горелки, цилиндры, фарфоровые чашки;
Учебные пособия, приказы №626 от 15.12.2004 г., №276 от 27.09.91 г.;
Государственная фармакопея Украины;
ТС обучения контроля:
карточки для выяснения исходного уровня знаний и умений;
контрольные вопросы и тесты.
ЗАНЯТИЕ №5
1. ТЕМА: Анализ качества мазей в условиях аптеки.
2. ЦЕЛЬ: Овладеть анализом качества мазей в условиях аптеки
3. ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:
3.1. Знать определение понятия «мази» и их классификацию;
3.2. Знать латинские названия, синонимы, формулы строения, химические названия, физико-химические свойства лекарственных веществ, входящих в состав мазей;
3.3. Изучить все возможные реакции идентификации и методы количественного определения ингредиентов, входящих в состав мазей;
3.4. Предлагать и осуществлять различные методики анализа качества действующих веществ и основ, входящих в состав мазей;
3.5. Уметь отделять основу от действующих веществ или действующие вещества от основы в зависимости от физико-химических свойств ингредиентов и основы;
3.6. Уметь пользоваться формулами расчета навески, процентного и граммового содержания ингредиентов, входящих в состав лекарственных форм;
3.7. Давать правильную оценку полученным результатам анализа и делать соответствующий вывод о качестве лекарственных веществ согласно приказу №276 от 27.09.91 г.
*Мази – мягкие лекарственные средства для местного применения, дисперсионная среда которых при установленной температуре хранения имеет неньютоновский тип течения и высокие значения реологических* параметров. Мази – официнальная лекарственная форма (в ГФУ им посвящена специальная статья). Мази могут назначать в качестве защитных покровов для кожи, слизистых оболочек и ран, предупреждающих высыхание, защищающих от действия воздуха, различных растворителей, загрязнения пылью, инфицирования микроорганизмами.
В зависимости от места назначения различают мази: дерматологические, назальные (для носа), глазные, вагинальные, уретральные, ректальные.
А по сродству к воде, по способности абсорбировать воду и механизму ее абсорбции; по типу дисперсных систем; по реологическим свойствам мягкого лекарственного средства и/или дисперсионной среды; по концентрации и дисперсному состоянию вспомогательных и/или лекарственных веществ мягкие лекарственные средства для местного применения могут быть классифицированы как: мази, кремы, гели, пасты, линименты.
Мази являются сложной лекарственной формой и состоят из основных (лекарственных) и вспомогательных веществ. Вспомогательные вещества в совокупности составляют мазевую основу. В качестве основ для мазей используют весьма обширный ассортимент веществ природного и синтетического происхождения. Одним из наиболее распространённых признаков, положенных в основу классификации мазевых основ, является отношение последних к растворимости в воде и жирах.
Согласно этой классификации различают три группы основ:
Основы липофильные (гидрофобные) – разнородные в химическом отношении материалы, нерастворимые в воде (собственно жировые: природные жиры, растительные масла и продукты их промышленной переработки; углеводородные: вазелин, парафин, вазелиновое масло; силиконовые основы).
Основы гидрофильные, способные растворяться или набухать в воде (полиэтиленоксидыне, крахмально-глицериновые, желатино-глицериновые и др.)
Гидрофильно-липофильные основы, способные смешиваться с гидрофобными и гидрофильными веществами. В эту большую группу основ включают основы как безводные, однако способные удерживать значительное количество воды и водных растворов, так и водосодержащие – так называемые эмульсионные мазевые основы.
Существует химическая классификация основ:
Неорганической природы:
1) бетонитовые глины;
2) полисилоксановые соединения;
Органической природы:
1) углеводороды (вазелин, парафин, вазелиновое масло);
2) насыщенные карбоновые кислоты (стеариновая, пальмитиновая) и их соли (например, магниевые);
3) сложные эфиры глицерина и других спиртов (животные жиры, гидрогенизированные жиры, жирные масла, ланолин, обессмоленный озокерит);
4) простые эфиры целлюлозы (метил-, ацетилцеллюлозы);
5) смолы;
6) эмульсионные основы и глицерали.
При введении лекарственных веществ в мазевые основы руководствуются следующими правилами:
лекарственные вещества, легко растворимые в мазевой основе, жирах, жирных маслах, предварительно растирают с небольшим количеством масла или растворяют при осторожном нагревании на водяной бане в части основы, а затем прибавляют остальное количество последней до требуемого веса.
лекарственные вещества, легко растворимые в воде, смешивают с основой, предварительно растворив их в минимальном количестве воды.
лекарственные вещества, нерастворимые или трудно растворимые в основах, предварительно измельчают в мельчайший порошок, растирают с небольшим количеством родственной основе жидкости (вазелиновое, жирное масло или вода) или с частью расплавленной основы и прибавляют остальное количество основы до требуемого веса.
если лекарственные вещества прописаны в мазях в больших количествах (более 25%), их растирают в мельчайший порошок и тщательно смешивают с предварительно расплавленной основой.
При проведении качественного и количественного анализа лекарственных веществ, входящих в состав мазей, сначала проводят разделение мази на действующие вещества и основу. Это разделение проводят с помощью селективных растворителей, извлекающих либо мазевую основу, либо лекарственное вещество.
Качественное определение лекарственных веществ, входящих в состав мазей, можно проводить и без отделения их от основы.
Расчеты результатов анализа мазей проводят по следующим формулам:
1) концентрация в процентах:
 где
V – количество титрованного раствора, мл;
K – коэффициент поправки;
T – титр определяемого вещества;
m – навеска мази, г.
2) граммовое содержание:
 где
Pобщ. – вес мази по прописи, г.
Для заключения о доброкачественности анализируемой мази необходимо сопоставить данные анализа с допустимыми нормами отклонения согласно приказа №276 от 27.09.91 г.
4. ПЛАН И ОРГАНИЗАЦИОННАЯ СТРУКТУРА ЗАНЯТИЯ:
Организационные вопросы – 3 минуты.
Постановка цели занятия и мотивация изучения темы занятия (вступительное слово преподавателя) – 7 минут.
Инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории –20 минут.
Контроль и коррекция исходного уровня знаний-умений – 40 минут.
Организация самостоятельной работы студентов (целевые указания преподавателя, техника безопасности) – 5 минут.
Лабораторная работа и оформление протоколов– 150 минут.
Итоговый контроль: проверка результатов лабораторной работы и протоколов – 10 минут.
Заключительное слово преподавателя, указания к следующему занятию – 5 минут.
5. ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ:
Повторить теоретический материал из курса технологии лекарств, касающийся основных методов приготовления мазей, физико-химических свойств основ, способов отделения основ от действующих веществ и наоборот.
Повторить теоретический материал из курса неорганической, органической и аналитической химий по проведению реакций идентификации катионов, анионов, функциональных групп.
Повторить теоретический материал из курса органической и аналитической химии по проведению количественного определения различными методами: ацидиметрии, алкалиметрии, комплексонометрии, осаждения, редоксметрии и др.
Изучить программный материал по данной теме согласно вопросам, приведенным ниже:
Учебные вопросы для самоподготовки студентов:
Мази. Определение понятия мази. Требования, предъявляемые ГФУ к ним.
Классификация мягких лекарственных форм.
Классификация мазевых основ:
а) по растворимости в воде и жирах;
б) по химической природе.
Определение качества основ.
Требования, предъявляемые к глазным мазям и основам к ним.
Физико-химические свойства действующих веществ и мазевых основ, входящих в состав предлагаемых мазей (список прилагается).
Реакции идентификации и методы количественного определения ингредиентов, входящих в состав предлагаемых мазей.
Анализ мазей, основанный на принципе:
а) отделение действующих веществ от основы (примеры);
б) отделение основы от действующих веществ (примеры).
Теоретическое обоснование нескольких вариантов идентификации и количественного анализа предлагаемых мазей.
Расчет навесок, граммового и процентного содержания, абсолютной и относительной ошибки определения ингредиентов.
Применение и хранение мазей.
5.5. Проработать тестовые задания:
#
Какие мазевые основы относятся к липофильным (гидрофобным):
Подсолнечное, арахисовое масла*
Полиэтиленоксидные
Крахмально-глицериновые
Желатино-глицериновые
Трагаканто-глицериновые
#
Какие мазевые основы относятся к гидрофильным:
Полиэтиленоксидные*
Растительные масла
Жировые
Углеводородные
Силиконовые
#
Какие лекарственные вещества, входящие в состав мазей, можно отделить от гидрофобной основы путем расплавления в присутствии воды?
Борная кислота*
Стрептоцид
Салициловая кислота
Ртути окись желтая
Анестезин
#
Один из нижеприведенных реактивов провизор-аналитик используют для идентификации сульфацила натрия. Укажите его:
раствор меди сульфата*
раствор бария хлорида
раствор кальция хлорида
раствор натрия хлорида
раствор аммония оксалата
#
Качественное определение анестезина в мази определяют по реакции с
раствором натрия нитрита, хлористоводородной кислотой и щелочным раствором β-нафтола*
раствором бария хлорида
раствором кальция хлорида
раствором натрия хлорида
раствором аммония оксалата
#
Количественное определение анестезина в мази проводят нитритометрическим методом в среде:
Сильнокислой*
Щелочной
Нейтральной
Слабокислой
Слабоосновной
#
Общими реакциями на препараты бора являются:
образование сложного эфира с метанолом (этанолом) в присутствии кислоты серной концентрированной *
реакция с натрия кобальтинитритом
реакция кислотой хлористоводородной
реакция калия пироантимонатом
реакция натрия гидроксидом
#
Пламенем с зеленой каймой (в присутствии кислоты серной) горит спиртовый раствор:
натрия гидрокарбоната
кислоты борной*
кальция хлорида
кислоты хлористоводородной
натрия сульфата
#
Провизор-аналитик для идентификации катиона цинка в мази цинка оксида провел реакцию, в результате которой образовался белый хлопьевидный осадок. Укажите реактив, который использован для данной реакции:
калия дихромат в присутствии кислоты серной разведенной
раствор натрия гидроксида концентрированный (избыток), натрия сульфід*
калий-натрий тартрат в присутствии раствора натрия гидроксида
калия пироантимонат в присутствии калия карбоната
гидроксихинолин в присутствии аммиачного буфера
#
Провизор-аналитик аптеки использует раствор калия ферроцианида в анализе мазей, при этом образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной. Этой реакцией обнаруживает катион:
Цинка*
магния
бария
железа
серебра
#
У какого из препаратов усиливаются кислотные свойства при прибавлении глицерина или маннита:
натрия гидрокарбонат
кислота борная*
кислота хлористоводородная
аммиака раствор концентрированный
натрия хлорид
#
Провизор-аналитик проводит контроль качества мази ртути (II) окиси желтой. Какой метод целесообразно применить для его количественного определения?
Нитритометрию
Ацидиметрию*
Броматометрию
Йодометрию
Алкалиметрию
#
Каким методом можно опеределить мазь цинка окиси?
Комплексонометрии*
Нитритометрии
Ацидиметрии
Алкалиметрии
Броматометрии
#
Как отделить гидрофобную основу от действующего вещества в мази цинковой при его идентификации экспрессным методом?
Нагреть с разведенной хлористоводородной кислотой*
Нагреть с водой
Расплавить основу
Растворить в спирте
Нагреть с водой, охладить и отфильтровать
#
Какой метод использует провизор-аналитик для количественного определения сульфацила натрия в соответствующей мази?
Комплексонометрию
Алкалиметрию
Ацидиметрию*
Ионно-обменную хроматографию
Аргентометрию
#
Какую формулу используют для расчета процентного содержания действующего вещества в мази салициловой 2%?
#
Какую формулу используют для расчета граммового содержания действующего вещества в мази?
#
Какой метод количественного определения используют для определения анестезина и стрептоцида в мази?
Аргентометрию
Ионно-обменную хроматографию
Комплексонометрию
Нитритометрию*
Титрование в неводной среде
#
Провизор-аналитик идентифицирует кислоту салициловую в составе мази по образованию ауринового красителя красного цвета. Какой реактив он использует?
Реактив Толленса
Щелочной раствор калия тетрайодомеркурата (реактив Несслера)
Реактив Фишера
Реактив Фелинга
Раствор формальдегида в концентрированной серной кислоте (реактив Марки)*
#
Установление подлинности салициловой кислоты в экспресс-анализе осуществляют с помощью раствора:
Магния сульфата
Калия сульфата
Натрия нитрита
Железа(ІІІ) хлорида*
Натрия гидроксида
#
В молекуле анестезина содержится сложноэфирная группа. Для подтверждения наличия этой группы в лекарственном веществе провизором-аналитиком аптеки была использована:
Мурексидная проба
Реакция Витали-Морена
Гидроксамовая проба*
Реакция с оксалатом аммония
Реакция с бромной водой
#
Провизор-аналитик аптеки обязан владеть всеми видами внутриаптечного контроля качества лекарств. Укажите, какие виды внутриаптечного контроля принадлежат к обязательным:
Опросный, письменный, химический качественный контроль
Физический и химический качественный контроль
Органолептический, физический, полный химический контроль
Физический, органолептический и письменный контроль
Письменный, органолептический, контроль при отпуске*
#
Воду очищенную направляют в контрольно-аналитическую лабораторию для полного химического анализа:
Ежеквартально*
ежемесячно
один раз в полгода
один раз в год
ежедневно
#
Вода для инъекций сохраняется в асептических условиях не более:
трех дней
пяти дней
семи дней
десяти дней
24 часов*
#
Химический анализ воды очищенной проводят:
ежедневно с каждого баллона или на каждом рабочем месте*
два раза в день
каждую неделю
ежеквартально
ежемесячно
#
Провизор-аналитик определяет доброкачественность воды очищенной. Какой реактив ему необходимо использовать для обнаружения примеси нитратов и нитритов?
раствор кислоты сульфосалициловой
вода известковая
раствор серебра нитрата
раствор дифениламина*
реактив Несслера
#
Провизор-аналитик аптеки проводит анализ воды очищенной. Для этого определенное количество исследуемого образца он доводит до кипения, прибавляет 0,1 М раствор калия перманганата и кислоту серную разведенную. После кипячения полученного раствора в течении 10 минут розовая окраска должна сохранятся. Какая группа примесей определялась?
восстанавливающие вещества*
диоксид углерода
нитраты
сульфаты
тяжелые металлы
#
Провизор-аналитик проводит экспресс-анализ мази стрептоцидовой. Наличие Сульфура в молекуле препарата после окисления кислотой нитратной концентрированной можно подтвердить по реакции с раствором:
Свинца сульфида
Бария сульфата
Бария хлорида*
Серебра нитрата
Свинца ацетата
#
Для качественного определение салициловой кислоты в мази используют соль тяжелого металла (железа (ІІІ) хлорид), потому что ее молекула содержит:
Карбоксильную группу*
Первичную ароматическую аминогруппу
Карбонильную группу
Альдегидную группу
Гидроксильную группу
#
В аптеке были изготовлены нижеприведенные лекарственные формы. Для проведения полного химического контроля провизору-аналитику обязательно следует отобрать:
Мазь ртутная желтая 2%*
Мазь противоаллергическую с димедролом (дифенгидрамина гидрохлоридом)
Раствор кислоты хлористоводородной по прописи Демьяновича
Раствор Люголя (для перорального применения)
Раствор жидкости Бурова 10%
#
Для идентификации действующего вещества в составе мази ртутной желтой 2% предварительно:
Пробу взбалтывают с водой
Мазевую основу растворяют в хлороформе
Пробу растирают с разведенной соляной кислотой*
Пробу растирают с натрия гидроксидом
К образцу непосредственно добавляют калия йодид
#
|
Скачать 3.59 Mb.
*
