госы. 1. Периодический закон Д. И. Менделеева фундаментальная основа неорганической химии и
 Скачать 2.79 Mb.
|
|
] ( 2 exp[ j j j j j hkl lW kV hU i f F , j f - амплитуда волны, рассеянной на j-м атоме j U , j V , j W - координаты рассеивающих атомов. Для кристаллов, обладающих центром симметрии и состоящих из атомов одного сорта ) ( 2 cos j j j j hkl lW kV hU f F Для ГЦК решетки структурный фактор предопределяет дифракцию на плоскостях с индексами одной четности. Для ОЦК решетки разрешены отражения с индексами, сумма которых равна четному числу. На явлении дифракции электронов основана электронография – метод, который применяется для изучения атомной структуры кристаллов, аморфных тел и жидкостей, молекул в газах и парах 52. Просвечивающая электронная микроскопия: принцип, виды контраста ПЭМ могут работать в двух режимах – в режиме изображения и в режиме дифракции. Электронный пучок формируется в ускорительной колонне 1, состоящей из электронной пушки, секционной ускорительной трубки (обычно 6 секций) и системы отклонения. 2 - система конденсорных линз, назначение которой получить электронный пучок с минимальным угловым расхождением. При работе в режиме изображений при помощи системы конденсорных линз получают параллельный пучок электронов. Система отклонения предназначена для электронного наклона пучка в режиме изображения и дифракции. За системой конденсорных линз расположена объективная линза. Держатель с образцом 3 устанавливается в зазор полюсного наконечника объективной линзы, так чтобы образец находился в предполье объективной линзы. Гониометрическая головка позволяет осуществлять поворот образца относительно электронного пучка. Так как в просвечивающей электронной микроскопии изображение формируется электронами, прошедшими через образец, то его толщина должна быть много меньше длины пробега электронов в материале образца. В ПЭМ используются электромагнитные линзы, которые состоят из обмотки, магнитопровода и полюсного наконечника. Полюсный наконечник является концентратором магнитного поля. Электроны, проходя через объективную линзу, под действием магнитного поля отклоняются в направлении оптической оси и фокусируются в определенной точке оптической оси (в фокусе линзы). Формирование электронно-микроскопического изображения коротко можно описать следующим образом. Электронный пучок, сформированный осветительной системой, падает на объект и рассеивается. Далее, рассеянная волна объективной линзой преобразуется в изображение. Образованное объективной линзой изображение увеличивается промежуточными линзами и проецируется проекционной линзой либо на экран для наблюдения, либо на фотопластины или выводится на дисплей монитора. На рис. 17.3 показан ход лучей при образовании дифракционного контраста. Диафрагма объективной линзы установлена так, что она пропускает только центральный пучок, а отраженные электроны не достигают конечного изображения. Изображение будет сформировано из центрального пучка и электронов, неупруго рассеянных под малыми углами. Изображение является однолучевым и оно, в этом случае, называется светлопольным. Полученный контраст обусловлен распределением интенсивности электронов, отраженных по закону Вульфа-Брэгга и поэтому получил названиедифракционный контраст. При пропускании через диафрагму двух и более пучков (в том числе и центральный пучок), получаем многолучевое светлопольное изображение. На таких изображениях преобладает фазовый контраст. Изображения можно получить, пропуская через диафрагму объективной линзы только дифрагированные пучки. Тогда полученные изображения называются темнопольными и они так же бывают однолучевыми и многолучевыми. 53. Анализ дефектов кристаллического строения методами ПЭМ 1. Исследование морфологии поверхности методом ПЭМ. 1.1. исследование реплик с извлечением из приповерхностных слоев объекта частиц вторых фаз и их идентификация по картинам микродифракции. В основе метода – формирование контраста вследствие различной рассеивающей способности участков реплик. Реплики подразделяются на одноступенчатые/простые (углеродные, оксидные) и двухступенчатые. Одноступенчатые реплики имеют малую толщину и после отделения от исследуемой поверхности могут быть непосредственно использованы в электронном микроскопе. Реплики представляют собой «негативный» оттиск поверхности объекта. Предельное разрешение аморфных реплик определяется размерами их молекулярной структуры, вязкостью материала, предельным поверхностным натяжением и смачиваемостью. Вязкость и смачиваемость определяют возможность выявления мелких углублений. Поскольку отделение реплик проводится механическим путем, возможно многократное исследование одной и той же поверхности. Недостатки – разложение электронным лучом из-за полимеризации, коробление при старении, трудность отделения от сильно развитых поверхностей. Наибольшее распространение в практике электронной микроскопии получили реплики, приготавливаемые нанесением в вакууме тонких аморфных пленок углерода на исследуемуюповерхнось. 1.2. метод декорирования. Информативность метода значительно шире, чем только выявление геометрии линейных несовершенств на поверхности кристалла. Получил распространение в изображении поверхности скола, выявлении примесей, радиационных дефектов и т.д. В основе метода – способность испаренного в вакууме вещества конденсироваться на поверхности другого вещества с образованием трехмерных островков – зародышей сконденсированной фазы. Условия зарождения новой фазы: 12 2 1 , где 1 , 2 , 12 - удельные свободные энергии поверхности объекта, конденсированного материала, межфазной границы. Техника декодирования: на исследуемую поверхность объекта в высоком вакууме конденсируется островковая пленка металла, для закрепления островков без нарушения вакуума наносится углеродная пленка – реплика. Объект – подложка удаляется подтравливаем в соответствующем травителе или растворением в воде. Реплика с извлеченными островками металла исследуется в электронном микроскопе. 2. определение формы и объема зерен в поликристаллических образцах.Необходимо вывести апертурную диафрагму на любой участок дифракционного кольца поликристалла и перейти в режим изображения. Количество выявляемых на темнопольном изображении зерен N определяется вероятностью отражения W1 при данных условиях съемки и вероятностью регистрации W2 отраженных лучей на ограниченном поле экрана 2 1 *W nW N hkl n-количество областей когерентного рассеяния в облучаемом объеме образца. 3. определение плотности дислокаций. Для определения плотности нерегулярных скоплений, дислокаций применяется метод секущей: на микрофотографии скопление дислокаций пересекается по нескольким направлениям линией длиной L1 , подсчитывается число пересечений N каждой линии с дислокациями. При известной толщине образца t плотность дислокации, определяемая как суммарная длина дислокации в единице объема кристалла Lt N / 2 Необходимо учитывать увеличение, при котором получено изображение. В некоторых объектах (н.: в конденсированных пленках) можно оценивать плотность дислокации подсчетом числа их пересечений с одной поверхностью образца, поскольку индивидуальные дислокации ростового происхождения в пленках всегда замыкаются на свободных поверхностях. 4. определение энергии дефекта упаковки. Для расчета энергии ДУ γ используют ее связь с равновесной шириной d дефекта: ) 2 2 cos 2 1 ( ) 1 ( ) 2 ( 8 2 1 b Gb d , G – модуль сдвига, - коэффициент Пуассона, α – угол между общим вектором Бюргерса ( 2 1 b b b ) и линей дислокации. Задача сводится к экспериментальному определению d на изображении ДУ. В условиях сильных действующих отражений ширина изображения дислокации может составлять более 10нм, расщепленные дислокации и узлы могут не разрешаться. В этом случае необходимо перейти к формированию изображения в слабых пучках. |