Применение воды очищенной в фармацевтическом производстве. Краткая характеристика контролируемого процесса 5 офс

• Название: Краткая характеристика контролируемого процесса 5 офс
• Анкор: Применение воды очищенной в фармацевтическом производстве
• Дата: 27.05.2020
• Размер: 183.33 Kb.
• Имя файла: Primer_otcheta_po_PDP (1).docx
• Тип: Документы; #125868
• страница: 10 из 10

12.2 Выполнение измерений по варианту 2

12.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят аликвоту пробы в соответствии с таблицей 2. Если требуется аликвота пробы менее 100 см³, добавляют к ней очищенную воду до 100 см³ и 3 - 4 капли раствора фенолфталеина.

Появление розового окрашивания свидетельствует о присутствии в пробе карбонатов и возможном присутствии гидроксидов. Для их учёта к пробе добавляют по каплям раствор кислоты концентрацией 0,05 моль/дм³ до исчезновения розового окрашивания. Регистрируют израсходованный объем раствора кислоты, добавляют 10 капель смешанного индикатора и продолжают титрование до появления малиновой окраски. После этого добавляют еще 5 или 10 см³ раствора кислоты и регистрируют его общий объем (V_ко).

Образовавшийся в пробе СO₂ удаляют кипячением пробы в течение (3 - 5) мин и охлаждают пробу до комнатной температуры.

Если для удаления СО₂ используют очищенный воздух или инертный газ из баллона, продувают пробу (7 - 10) мин при подаче воздуха или инертного газа (150 - 250) см³/мин.

Выполняют титрование свободной от СO₂ пробы раствором буры до появления устойчивой зеленой окраски (не исчезающей в течение 1 мин). Используют бюретку вместимостью 5 см³ или 10 см³, если в пробу было добавлено соответственно 5 или 10 см³ кислоты. Титрование повторяют и, если расхождение в объемах раствора буры не превышает 0,1 см³, за результат принимают среднее значение.

При выполнении титрования раствором буры должен быть исключен его контакт с воздухом во избежание поглощения СO₂. Для этого склянка с раствором буры должна быть герметично соединена с бюреткой и закрыта пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом.

12.2.2 Если при добавлении фенолфталеина розовое окрашивание не появляется (т.е. карбонаты и гидроксиды в пробе отсутствуют), сразу добавляют смешанный индикатор и титруют пробу растворами соляной кислоты и буры, как описано выше.

При расхождении объемов титранта между параллельными титрованиями больше указанных выше значений рассчитывают массовую концентрацию гидрокарбонатов (п. 13.2) для каждого параллельного титрования и оценивают приемлемость результатов измерений, сравнивая расхождение с пределом повторяемости r (п. 13.3, таблица 3). В случае неприемлемости результатов измерений устанавливают и устраняют причины недопустимого расхождения.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

13.1 При выполнении измерений по варианту 1 рассчитывают массовую концентрацию гидрокарбонатов в зависимости от величины pH анализируемой пробы.

Если pH пробы не превышает 8,3, массовую концентрацию гидрокарбонатов X, мг/дм³, находят по формуле:

(2)

где V_к - объём раствора кислоты, израсходованный на титрование пробы до (4,50 ± 0,05) ед. pH, см³;

С_к - концентрация раствора кислоты, моль/дм³;

V - объём аликвоты пробы воды, взятый для титрования, см³;

61,02 - молярная масса эквивалента НСО₃^- г/моль.

Если pH пробы превышает 8,3 (в пробе присутствуют и гидрокарбонаты, и карбонаты) массовую концентрацию гидрокарбонатов находят по формуле:

(3)

где V_к1 - объём раствора кислоты, израсходованный на титрование пробы до (8,30 ± 0,05) ед. pH, см³;

V_к2 - суммарный объём раствора кислоты, израсходованный на титрование пробы до (4,50 ± 0,05) ед. pH, см³;

С_к - концентрация раствора кислоты, моль/дм³;

V - объём аликвоты анализируемой пробы воды, взятый для титрования, см³;

61,02 - молярная масса эквивалента НСО₃^-, г/моль.

13.2 При выполнении измерений по варианту 2 массовую концентрацию гидрокарбонатов рассчитывают с учётом соотношения расхода кислоты на титрование до pH 8,3 и общего расхода кислоты. Если при добавлении фенолфталеина розовое окрашивание пробы не появляется, карбонаты и гидроксиды в ней отсутствуют. В этом случае массовую концентрацию гидрокарбонатов X, мг/дм³, находят по формуле:

(4)

где V_ко - общий объём раствора кислоты, добавленный в пробу, см³;

С_к - концентрация раствора кислоты, моль/дм³;

V_б - объем раствора буры, израсходованный на титрование избытка кислоты, см³;

C_б - концентрация раствора буры, моль/дм³;

V - объем аликвоты анализируемой пробы воды, взятый для титрования, см³;

61,02 - молярная масса эквивалента НСО₃^-, г/моль.

Если на титрование пробы до pH 4,5 расходуется больший объём раствора кислоты, чем до 8,3, в пробе присутствуют и гидрокарбонаты, и карбонаты. В этом случае массовую концентрацию гидрокарбонатов рассчитывают по формуле:

(5)

где V_o - общий объем раствора кислоты, прибавленный к пробе, см³;

V_кф - объем раствора кислоты, пошедший на титрование пробы с фенолфталеином, см³.

13.3 За результат Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений Х₁ и Х₂:

(6)

для которых выполняется следующее условие:

(7)

где r - предел повторяемости (таблица 3).

Таблица 3 - Значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой концентрации гидрокарбонатов, мг/дм3	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
Вариант 1 (потенциометрическое титрование)
От 10,0 до 20,0 включ.	17	22
Св. 20,0 до 50,0 включ.	11	17
Св. 50,0 до 1200 включ.	6	11
Вариант 2 (обратное титрование)
От 10,0 до 20,0 включ.	22	34
Св. 20,0 до 50,0 включ.	14	20
Св. 50,0 до 1200 включ.	8	14

При невыполнении условия (7) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных измерений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (таблица 3). При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

14 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений Х_ср в документах, предусматривающих его использование, представляется в виде:

(Хср ± Δ) мг/дм3, Р = 0,95,

где Δ - границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации гидрокарбонатов.

Значение Δ рассчитывают по формуле:

Δ = 0,01·δ·Хср.

(8)

Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

(Хср ± Δл) мг/дм3, Р = 0,95,

при условии Δ_л < Δ,

где Х_ср - результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

Δ_л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности (таблица 1).