Экстракционно - фотометрический метод анализа. Лекция Физ-Хим Методов. Курс лекций Рекомендовано научнометодическим советом Федерального государственного образовательного учреждения высшего
 Скачать 1.26 Mb.
|
|
20.3. Практическое применение. Кинетические методы анализа ха- рактеризуются высокой чувствительностью и поэтому часто исполь- зуются при определении малых и ультрамалых содержаний (до 10 -8 – 159 10 -6 мкг). Особенно эффективным оказалось применение кинетиче- ских методов для определения микропримесей в чистых и сверхчис- тых веществах и материалах. Например, реакция иодида с перокси- дом водорода без катализатора идет очень медленно: H 2 O 2 + 2I + 2H + = I 2 + H 2 O. В присутствии следов молибдена, вольфрама, циркония, гафния, нио- бия, тантала и других элементов она проходит за несколько минут. Скорость реакции легко определяется по возрастанию оптической плотности йодкрахмального раствора в единицу времени. Чувстви- тельность реакции достаточно высока. Например, с ее помощью можно определить 0,01 мкг/мл W, 0,02 мкг/мл Mo. С помощью кинетических методов анализа в большинстве слу- чаев определяется не общая, а равновесная концентрация реагирую- щих веществ. В связи с этим кинетические методы успешно приме- няются для изучения различных равновесий в растворах (комплексо- образование, кислотно-основное взаимодействие и др.). 20.4. Общая характеристика методов. Наиболее ценной особенностью кинетических методов является возможность определения элементов при их содержании 10 -8 … 10 -6 мкг, что превосходит соответствующую харак- теристику спектрального, спектрофотометрического, потенциометриче- ского и многих других методов анализа. Анализ с помощью кинетических методов выполняется быстро и просто, без применения сложных прибо- ров. Кинетическим методом можно определить свыше 40 элементов пе- риодической системы с погрешностью, не превышающей ± 10% (отн.). В некоторых случаях кинетические методы обладают достаточной специ- фичностью, однако, как правило, их специфичность не высока. Специфич- ность каталитических реакций повышают путем маскировки каталитиче- ски активных примесей при введении в анализируемый раствор соответст- вующих реагентов. Контрольные вопросы 1. В чем сущность кинетических методов анализа? 2. Охарактеризовать основные приемы кинетических методов анализа. 3. Указать факторы, влияющие на точность аналитических опре- делений с помощью кинетических методов анализа. 4. Назвать области применения, достоинства и недостатки кине- тических методов анализа. 5. Привести кинетическое уравнение радиоактивного распада. Как изменяется радиоактивность во времени? 6. Что называется периодом полураспада? 160 ВОПРОСЫ ДЛЯ ЭКЗАМЕНА 1. Чувствительность методов анализа. 2. Основные приемы, используемые в ФХМА. Стадии реализа- ции ФХМА. 3. Оптические методы анализа, их классификация и два закона фотометрии. 4. Основные характеристики электромагнитного излучения. 5. Эмиссионный спектральный анализ: общая характеристика и практическое применение. 6. Основные узлы приборов абсорбционной спектроскопии, практическое применение метода. 7. Атомно-абсорбционный спектральный анализ: теоретические ос- новы, основные узлы приборов, практическое применение. 8. Рентгеноспектральные методы анализа: рентгеновские спек- тры, основные узлы приборов. 9. Конструкции рентгеновских спектральных приборов, практи- ческое применение методов. 10. Радиоспектроскопия, нефелометрия и турбидиметрия и их практическое применение. 11. Рефрактометрия: приборы для определения показателя пре- ломления. 12. Основные рефрактометрические методики анализа и практи- ческое применение метода. 13. Поляриметрия: сущность и приборы для измерений. 14. Поляриметрические методики и практическое применение поляриметрии. 15. Рефрактометрия: сущность, расчеты по формулам практиче- ское применение. 16. Эмиссионный спектральный анализ: основные узлы спек- тральных приборов. 17. Законы электролиза, потенциал разложения и перенапряжения. 18. Кулонометрическое титрирование и практическое примене- ние метода. 19. Масс-спектрометрия, практическое применение. 20. Кондуктометрия: общая характеристика метода. 21. Высокочастотное титрирование. 22. Практическое применение кондуктометрии. 23. Полярография, характеристика метода. 24. Схема полярографической установки. 161 25. Типы реакций в кондуктометрическом титрировании. 26. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрирование. 27. Электрическая проводимость растворов. 28. Потенциометрическое титрирование: достоинства и недос- татки, практическое применение. 29. Ионоселективные электроды. 30. Схема установки для электролиза. 31. Прямая потенциометрия и определение рН. 32. Прямая полярография, практическое применение. 33. Стандартный и исследуемый гальванический элемент. 34. Прямая кулонометрия и общая характеристика метода. 35. Характеристика электродов. Электрохимическая ячейка и ее состав. 36. Адсорбция вещества – основа хроматографии. Общая харак- теристика метода. 37. Классификация методов хроматографии. 38. Теоретические представления в хроматографии. 39. Основные узлы приборов для хроматографического анализа. 40. Газовая хроматография, колонки и детекторы. 41. Аналитическая реакционная газовая хроматография. Практи- ческое применение газовой хроматографии. 42. Жидкостная адсорбционная хроматография, теоретические представления. 43. Основные узлы приборов жидкостной хроматографии. 44. Тонкослойная хроматография, основные элементы установок. 45. Характеристика жидкостно-жидкостной распределительной хроматографии. 46. Сущность ионообменной и гель-хроматографий. 47. Типы ионообменных смол и практическое применение ионо- обменной хроматографии. 48. Ионная хроматография. Практическое применение. 49. Методы ионной хроматографии. 50. Погрешность, ее виды, способы уменьшения. 51. Графическое выражение полученных результатов. 52. Ошибки, способы уменьшения. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА 1. Русин, Г.Г. Физико-химические методы анализа в агрохимии / Г.Г. Русин. – М.: Агропромиздат, 1990. – 303 с. 162 2. Ягодин, Б.А. Практикум по агрохимии / Б.А. Ягодин [и др.]. – М.: Агропромиздат, 1987. – 512 с. 3. Васильев, В.П. Практикум по аналитической химии: учеб. посо- бие для вузов /В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина. – М.: Химия, 2000. – 328 с. 4. Мухина, Е.А. Физико-химические методы анализа / Е.А. Мухи- на. – М.: Химия, 1995. – 295 с. 5. Липунов, И.Н. Физико-химические методы анализа. / И.Н. Липунов, Л.И. Гуревич. – Свердлвск: Изд-во Урал. ун-та, 1990. – 305 с. 6. Москвин, Л.Н. Методы разделения и концентрирования в анали- тической химии / Л.Н. Москвин, Л.Г. Царицина. – Л.: Химия, 1991. – 250 с. 7. Цитович, И.К. Курс аналитической химии: учеб. для сельхоз. ву- зов. / И.К. Цитович. – М.:Высш. шк., 1985. – 400 с. 8. Дероум, Э. Современные методы ЯМР для химических исследо- ваний / Э. Дероум. – М.: Мир, 1992. – 195 с. 9. Золотов, Ю.А. Экстракция в неорганическом анализе / Ю.А. Золотов. – М.: Изд-во МГУ, 1988. – 268 с. 10. Методы анализа чужеродных веществ в пищевых продуктах (Сб. нормативных материалов). – М., 1994. – 160 с. 11. Муравьев, А.Г. Руководство по определению качества воды по- левыми методами / А.Г. Муравьев. – СПб.: Крисмас+. – 224 с. 12. ГОСТ 26929-86. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Методы определения токсичных элементов. – М.: Изд-во стан- дартов, 1993. – 130 с. 13. ГОСТ 28178-89. Дрожжи кормовые. Методы испытаний. М.: Изд-во стандартов, 1993. – 48 с. 14. Захаров, Л.Н. Техника безопасности в химических лаборатори- ях: справ. изд.-2-е изд., перераб. и доп. / Л.Н. Захаров. – Л.: Хи- мия, 1991. – 336 с. 15. Методические указания по атомно-абсорбционным методам определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пи- щевом сырье. – М., 1994. – 25 с. 16. Руководство по определению показателей качества воды поле- выми методами. – СПб.: Крисмас +, 1998. – 224 с. 163 Физико-химические методы анализа Курс лекций Новоселова Наталья Валерьевна Редактор Л.М. Убиенных Санитарно-эпидемиологическое заключение № 24.49.04.953.П. 000381.09.03 от 25.09.2003 г. Подписано в печать 18.02.2009. Формат 60х84/16. Бумага тип. № 1962 Печать – ризограф. Объем 10,25 п.л. Тираж 110 экз. Заказ № 1962 Издательство Красноярского государственного аграрного университета 660017, Красноярск, ул. Ленина, 117 |