Экстракционно - фотометрический метод анализа. Лекция Физ-Хим Методов. Курс лекций Рекомендовано научнометодическим советом Федерального государственного образовательного учреждения высшего
 Скачать 1.26 Mb.
|
|
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации Красноярский государственный аграрный университет Н.В. Новоселова ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Курс лекций Рекомендовано научно-методическим советом Федерального государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Красноярский государственный аграрный университет» для внутривузовского использования в качестве учебного пособия для студентов, обучающихся по направлениям 110201.65 «Агрономия» и 110102.65 «Агроэкология» Красноярск 2009 2 ББК 22.46 я73 Н 74 Рецензенты: Н.Д. Сорокин, д-р биол. наук, проф., зав. лаб. лесной микробиологии Института леса СО РАН А.Н. Васильев, д-р биол. наук, проф., зав. каф. ботаники Краснояр. гос. пед. ун-та им. В.П. Астафьева Новоселова, Н.В. Физико-химические методы анализа: курс лекций / Н.В. Новосе- лова; Краснояр. гос. аграр. ун-т. – Красноярск, 2009. – 163 с. Курс лекций предназначен для студентов института агроэколо- гического менеджмента, может быть рекомендован для студентов фа- культета пищевой и перерабатывающей промышленности, а также для студентов естественнонаучных специальностей. ББК 22.46 я73 © Новоселова Н.Н., 2009 © Красноярский государственный аграрный университет, 2009 Н 74 3 ОГЛАВЛЕНИЕ ВВЕДЕНИЕ............................................................................................7 Лекция №1. ПРЕДМЕТ, ЗАДАЧИ, СВЯЗЬ С ДРУГИМИ ДИС- ЦИПЛИНАМИ. ХАРАКТЕРИСТИКА ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА……………………………………………….9 1.1. Основные понятия.........................................................................9 1.2. Характеристика физико-химических методов анализа............11 Лекция №2. ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ МЕТОДОВ И ВЛИЯЮ- ЩИЕ ФАКТОРЫ НА НЕЕ. ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ФХМА......................................13 2.1. Классификации чувствительности.............................................13 2.2. Основные приемы физико-химических методов анализа........19 Лекция №3. КЛАССИФИКАЦИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА.......................................................................20 3.1. I группа..........................................................................................20 3.2. II группа........................................................................................22 3.3. III группа.......................................................................................23 Лекция №4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА..............................................................................25 4.1. Обработка полученных результатов..........................................25 4.2. Статистическая обработка результатов наблюдений...............28 4.3. Графическая обработка результатов анализа............................31 4.4. Правила обработки и выражения численных результатов анализа..........................................................................................35 Лекция №5. ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ...............................................................................................36 5.1. Теоретические основы.................................................................36 5.2. Основные узлы спектральных приборов...................................37 5.3. Фотоэлектрические методы........................................................42 5.4. Химико-спектральный анализ....................................................43 5.5. Фотометрия пламени...................................................................43 5.6. Практическое применение..........................................................44 5.7. Общая характеристика метода....................................................44 Лекция №6. МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АДСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ...............................................................................................45 6.1. Теоретические основы.................................................................45 6.2. Спектры поглощения...................................................................46 6.3. Основные узлы приборов молекулярной спектроскопии........50 4 6.4. Методы адсорбционного анализа...............................................52 6.5. Практическое применение..........................................................54 6.6. Общая характеристика метода....................................................54 Лекция №7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ.........55 7.1. Теоретические основы.................................................................55 7.2. Основные узлы приборов............................................................56 7.3. Количественные определения....................................................57 7.4. Практическое применение..........................................................59 7.5. Общая характеристика метода...................................................59 Лекция №8. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ.......................60 8.1. Теоретические основы.................................................................60 8.2. Классификация различных видов люминесценции..................62 8.3. Основные узлы приборов............................................................63 8.4. Характеристики и закономерности люминесценции...............64 8.5. Практическое применение..........................................................66 8.6. Общая характеристика метода...................................................67 Лекция №9. РЕФРАКТОМЕТРИЯ И ПОЛЯРИМЕТРИЯ.....67 9.1. Теоретические основы................................................................68 9.2. Приборы для определения показателя преломления...............70 9.3. Приборы для поляриметрических измерений...........................71 9.4. Рефрактометрические и поляриметрические методики анализа..........................................................................................73 9.5. Практическое применение..........................................................74 Лекция №10. НЕФЕЛОМЕТРИЯ И ТУРБИДИМЕТРИЯ........75 10.1. Теоретические основы.................................................................75 10.2. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических определений..................................................................................77 10.3. Практическое применение..........................................................78 10.4. Общая характеристика методов.................................................79 Лекция №11. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ...........79 11.1. Теоретические основы.................................................................79 11.2. Установка для измерения потенциала в потенциометрии.......80 11.3. Прямая потенциометрия..............................................................84 11.4. Потенциометрическое титрование.............................................86 11.5. Практическое применение..........................................................88 11.6. Общая характеристика метода....................................................89 Лекция №12. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ............90 12.1. Теоретические основы.................................................................90 12.2. Прямая кондуктометрия..............................................................93 5 12.3. Кондуктометрическое титрование.............................................94 12.4. Высокочастотное титрование.....................................................96 12.5. Практическое применение..........................................................96 12.6. Общая характеристика метода....................................................97 Лекция №13. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ..................98 13.1. Теоретические основы.................................................................98 13.2. Схема полярографической установки......................................100 13.3. Прямая полярография................................................................101 13.4. Амперометрическое титрование..............................................103 13.5. Практическое применение........................................................104 13.6. Общая характеристика метода.................................................105 Лекция №14. ЭЛЕКТРОЛИЗ И КУЛОНОМЕТРИЯ...............105 14.1. Теоретические основы...............................................................106 14.2. Схема установки для электролиза............................................108 14.3. Виды электролиза......................................................................108 14.4. Прямая кулонометрия................................................................109 14.5. Кулонометрическое титрование...............................................110 14.6. Практическое применение........................................................111 14.7. Общая характеристика методов...............................................112 Лекция №15. ЭКСТРАКЦИЯ.......................................................113 15.1. Теоретические основы...............................................................113 15.2. Распределение вещества между двумя растворителями........114 15.3. Основные количественные характеристики............................115 15.4. Экстракция внутрикомплексных соединений.........................116 15.5. Экстракция ионных ассоциатов...............................................117 15.6. Скорость экстракции.................................................................117 15.7. Практическое применение........................................................117 15.8. Общая характеристика метода..................................................118 Лекция №16. ХРОМАТОГРАФИЯ..............................................119 16.1. Теоретические основы...............................................................120 16.2. Основные методы хроматографического анализа, их классификация............................................................................121 16.3. Теоретические представления в хроматографии....................123 16.4. Основные узлы приборов..........................................................124 16.5. Общая характеристика метода..................................................126 Лекция №17. ВИДЫ ХРОМАТОГРАФИИ................................126 17.1. Газовая хроматография.............................................................127 17.2. Жидкостно-адсорбционная хроматография............................129 17.3. Тонкослойная хроматография..................................................130 6 17.4. Жидкостно-жидкостная хроматография...................................131 17.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография..................132 17.6. Гель-хроматография..................................................................133 17.7. Ионообменная хроматография.................................................134 17.8. Ионная хроматография..............................................................135 Лекция №18. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА..........................................................................................137 18.1. Теоретические основы...............................................................137 18.2. Взаимодействие радиоактивного излучения с веществом и счетчики излучения...................................................................139 18.3. Оптимальное время регистрации.............................................141 18.4. Методики анализа, основанные на измерении радиоактивности........................................................................143 18.5. Практическое применение........................................................148 18.6. Общая характеристик методов.................................................148 Лекция №19. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ И ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.............................................................................................149 19.1. Масс-спектрометрия..............................................................149 19.1.1. Теоретические основы.................................................151 19.1.2. Качественный анализ...................................................151 19.1.3. Количественный анализ...............................................151 19.1.4. Практическое применение...........................................151 19.1.5. Общая характеристика метода....................................152 19.2. Термический анализ.................................................................152 19.2.1. Теоретические основы.................................................152 19.2.2. Схема установки для термического анализа.............154 19.2.3. Практическое применение..........................................155 19.2.4. Общая характеристика метода...................................155 Лекция №20. КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.......156 20.1. Теоретические основы..............................................................156 20.2. Основные приемы кинетических методов анализа................157 20.3. Практическое применение........................................................158 20.4. Общая характеристика методов...............................................159 ВОПРОСЫ ДЛЯ ЭКЗАМЕНА.......................................................160 РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА...........................................161 7 ВВЕДЕНИЕ Курс физико-химических методов анализа завершает обще- теоретическую химическую подготовку студентов агрохимических специальностей сельскохозяйственных вузов. Теоретически осво- ить современные физико-химические (инструментальные) методы анализа в курсе аналитической химии невозможно, так как по про- грамме сначала изучают аналитическую химию, затем органиче- скую, физическую и коллоидную. Выделение физико-химических методов анализа в самостоятельную дисциплину позволяет в про- цессе обучения развить у студентов навыки работы с современной аппаратурой. Приведенные методы неравнозначны как по аналитическим возможностям, так и по сложности решаемых при их помощи за- дач. Условно их можно разделить на две группы: методы изучения биологических процессов и аналитические. К первой группе относят ионометрический, газохроматогра- фический и инфракрасный спектрофотометрический методы ана- лиза. Они помогают решать основную задачу агрохимии – изуче- ние взаимоотношений растений с почвой, удобрениями и окру- жающей средой. Во вторую группу входят эмиссионно- спектрофотометрический, пламенно-фотометрический, атомно- абсорбционный, рентгенно-спектральный методы, при помощи ко- торых исследуют трансформацию и баланс биофильных элементов в системе почва-удобрение-растение-атмосфера. Перечисленные методы служат основой при решении задач повышения плодоро- дия почв, определения качества удобрений, урожая, кормов и др. Агрохимический анализ растений применяют: при оценке ка- чества урожая сельскохозяйственных культур и его изменений в зависимости от условий выращивания, в том числе от внесения удобрений; для установления размеров выноса элементов питания с урожаем и процесса их потребления в течение вегетации; для ди- агностики питания растений и уточнения их потребности в удоб- рениях; при изучении использования растениями питательных элементов из удобрений; для определения остаточных количеств пестицидов и продуктов их метаболизма в растениеводческой про- дукции. Основные задачи агрохимического анализа почвы: установле- ние обеспеченности растений элементами питания и, следователь- 8 но, потребности в удобрениях; изучение требований конкретных почв к применению удобрений и проведению химической мелиора- ции, учитывающих их поглотительную способность, реакцию среды и буферность почвенного раствора (т.е. способность противостоять изменению реакции среды), засоленность и т.д.; наблюдение за дина- микой содержания питательных элементов в почве и их доступно- стью растениям в зависимости от приемов агротехники, доз, способов и форм удобрений; изучение процессов взаимодействия удобрений и пестицидов с почвой. Агрохимический анализ удобрений применяют: при оценке качества местных органических удобрений и его изменения в зави- симости от условий накопления, хранения и использования; для определения содержания действующего вещества в промышлен- ных минеральных удобрениях и мелиорирующих материалах для проверки их соответствия стандартам; при установлении доступ- ности питательных веществ из удобрений для растений и изучении процессов превращения этих веществ в почве. В исследованиях все шире используют математические мето- ды оценки точности опытов и достоверности их результатов для выявления зависимости между дозами и видами удобрений и уро- жаем, для моделирования процессов поглощения питательных ве- ществ растениями, превращения их и потерь из почвы и удобре- ний, а также для экономической оценки эффективности примене- ния удобрений. Цель изучения курса – ознакомить студентов с основами фи- зико-химических методов и принципами работы аналитической аппаратуры. В задачи изучения курса входит освоение: оптических методов анализа; электрохимических методов; методов разделения и концентрирования; методов, отнесенных к другим физико-химическим методам анализа. 9 |