Методические указания для самостоятельной работы и выполнения лабораторнопрактических работ по фармацевтической химии
 Скачать 7.05 Mb.
|
 . Относительная погрешность метода (точность определения):£--—.100% ЗАДАНИЕ к коллоквиуму по теме: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Обобщить и систематизировать знания по использованию физико-химических методов в анализе лекарственных форм. Усвоить особенности инструментальных видов анализа. ВОПРОСЫ: 1. Применение фотометрических методов в анализе лекарственных средств.
10.Статистическая обработка результатов химического эксперимента: а) составление однородной выборки результатов путем исключения грубых ошибок; б) определение среднего арифметического значения и воспроизводимости результатов; г) определение случайной ошибки и стандартного отклонения среднего результата; в) определение доверительного интервала значений и относительной погрешности метода. 11. Определение качества лекарственных форм состава:
Уметь выбрать оптимальную методику качественного и количественного анализа, написать уравнения реакций, лежащих в основе этих определений, написать формулы расчета содержания компонентов в этих лекарственных формах. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА:
4. Государственная фармакопея XI издания. - М.: Медицина, 1989. -Вып. 1.-С. 200-214.
ЗАДАНИЕ на самоподготовку к лабораторному занятию по теме: АНАЛИЗ МЯГКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Научиться определять качество мягких лекарственных форм на примере мазей. Усвоить особенности анализа мягких лекарственных форм. ВОПРОСЫ:
6. Определение подлинности и методы количественного анализа действующих веществ в лекарственных формах состава: 1. Мазь борная 1%, 2% 2. Мазь салициловая 2%, 5% 3.Мазь стрептоцидная 3%, 10% 4. Мазь сульфациловая 20%, 30% 5. Мазь пилокарпиновая 1%, 2% 6. Мазь фурацилиновая 0,2%
10. Методики определения однородности, средней массы, температуры плавления или времени полной деформации, времени растворения суппозиториев. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА: 1. Государственная Фармакопея X изд. - М.: Медицина, 1968 (фармакопейные статьи на указанные выше лекарственные формы). - С. 395, 719.
МЕТОДИКИ АНАЛИЗА МАЗИ БОРНОЙ ПОДЛИННОСТЬ К 0,5 г мази, помещенной в фарфоровую чашку, прибавляют 1 - 2 мл этанола и поджигают - спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Методика № 1 0,5 г борной мази отвешивают на пергаментной бумаге, помещают в колбочку, емкость 25 мл, приливают 2-3 мл воды, 2 мл глицерина и нагревают на водяной бане. Горячий раствор титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида раствором, добавив 6 - 7 капель фенолфталеина. 1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,006184 г борной кислоты. Методика № 2 К 0,5 мази прибавляют 2-3 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы и растворения борной кислоты. После охлаждения добавляют 2 - 3 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. Затем добавляют еще 2-3 мл нейтрализованного глицерина и, если окраска исчезнет, снова титруют до розовой окраски. Методика № 3 0,5 г мази взбалтывают с 2-3 мл эфира до растворения основы, прибавляют 2 мл воды, вновь взбалтывают до растворения препарата. Затем прибавляют 2 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до розового окрашивания водного слоя. После чего добавляют еще 2-3 мл нейтрализованного глицерина и, если окраска исчезнет, снова титруют до розовой окраски. ЗАДАНИЕ на самоподготовку к лабораторному занятию по теме: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ИЗОТОНИРОВАННЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: научиться определять качество лекарственных форм, содержащих изотонирующие вещества. ВОПРОСЫ: 1.Требования, предъявляемые к качеству глазных капель и других изотонированных лекарственных форм: стабильность, изотоничность, отсутствие микробной загрязненности и механических включений.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА:
ГЛАЗНЫЕ КАПЛИ должны отвечать повышенным требованиям к качеству, а именно, должны быть:
1,9% раствор борной кислоты одновременно является изотонирующим веществом, стабилизатором и консервантом для солей алкалоидов и их синтетических заменителей. При проведении контроля качества глазных капель необходимо определять содержание не только действующего вещества, но и изотонирующего компонента. Анализ глазных капель Пропись № 1: Раствор гоматропина гидробромида 0,25%; 0,5%; 1% - 10,0 Натрия хлорида 0,086; 0,082: 0,074. Подлинность:
к 2-3 каплям раствора добавляют 10 капель разведенной H2SO4, 10 капель хлороформа и 2 капли калия перманганата. При встряхивании хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. 3) Хлориды - в раствор после определения бромидов прибавляют раствор КМnО4 до сохранения розовой окраски водного слоя, после чего избыток перманганата калия удаляют добавлением раствора перекиси водорода до обесцвечивания. Затем приливают раствор AgNO3 - выпадает белый творожистый осадок. Количественное определение: Гоматропина гидробромид - к 1 мл 0,25% или 0,5 мл 0,5% и 1% раствора прибавляют 5 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси спирта с хлороформом и титруют 0,01 н раствором натрия гидроксида. Натрия хлорид - в 0,5 мл раствора титруют суммарно натрия хлорид и гоматропина гидробромид 0,1 н раствором AgNO3 (по Фаянсу). Содержание натрия хлорида рассчитывают по разности объёмов титрантов с учетом разности их концентраций (на титрование гоматропина гидробромида 0,01 н NaOH пойдет в 10 раз больше, чем 0,1 н AgNО3 при определении в одинаковых навесках и при равенстве эквивалентных масс в обоих методах ) по формуле: формула где: Н — объем ЛФ, взятый на определение гоматропина (если навески разные - при анализе 0,25% раствора). Содержание гоматропина гидробромида рассчитывают по формуле прямого титрования по объему гидроксида натрия. Пропись № 2: Раствор пилокарпина гидрохлорида 1% - 10,0 Кислоты борной 0,2 Подлинность: Пилокарпин — к 1 мл испытуемого раствора прибавляют разв. H2SO4, 5 капель дихромата калия и 1 мл хлороформа, встряхивают, хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Хлориды: проводят реакцию с AgNO3 - выпадает белый творожистый осадок. Борная кислота: выпаривают 1-2 мл раствора досуха в выпарительной чашке, добавляют этанол, поджигают - пламя приобретает зеленый цвет (борно-этиловый эфир). Количественное определение: Пилокарпина г\х определяют аргентометрически по Фаянсу. Титруют 1 мл глазных капель в уксуснокислой среде (разведенную уксусную кислоту добавляют до появления зеленовато-желтого окрашивания индикатора) 0,1 н раствором AgNO3 по бромфеноловому синему до синего окрашивая осадка. Борную кислоту титруют суммарно с пилокарпина гидрохлоридом по методике: к 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. Содержание борной кислоты вычисляют по разности объемов титрантов, которые в данном случае имеют одинаковую концентрацию, с учетом разности навесок (отличаются в 2 раза) и равенства эквивалентных масс пилокарпина гидрохлорида в обоих методах титрования, по формуле: формула РАСЧЕТ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В СЛОЖНЫХ ЛЕКФОРМАХ В анализе сложных лекарственных форм довольно часто встречаются случаи определения содержания компонентов по разности объемов титрантов, так как определение содержания одного компонента в присутствии других доступными методами невозможно или трудоемко. В таких случаях один из ингредиентов титруют в сумме с другим, содержание которого определяют иным, специфическим методом. Содержание первого компонента рассчитывают по формуле: Формула VΣ- объем титранта, пошедший на сумму веществ, V2 - объем титранта, затраченный на определение второго компонента, Р - общая масса или объем лекарственной формы, а - навеска. Но для того чтобы вычитать объемы различных титрантов, нужно соблюдать 3 равенства:
Если в методиках анализа не соблюдается любое из этих равенств, то это должно найти отражение в формуле расчета, т.е. необходимо приведение к одинаковой навеске, концентрации титранта, эквиваленту путем корректировки объема титранта. При этом следует учитывать, что прямо пропорциональная зависимость существует между: 1) навеской и объемом титранта (чем больше навеска, тем больше объем титранта), обратно пропорциональная между:
Пример: Натрия гидрокарбоната 0,3 Натрия тетрабората 0,3 Смесь используется в виде раствора или мази. Титруют сумму этих солей 0,1 н раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому. Затем оттитрованную жидкость кипятят 5 минут до удаления пузырьков газа (СО2). Мэкв= M.M./ 2 Добавляют глицерин, нейтрализованный по фенолфталеину, и титруют образовавшуюся в результате первого титрования борную кислоту 0,1 н раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. Мэкв.= М.м. Так как эквивалентная масса натрия тетрабората в алкалиметрии в 2 раза больше, чем в ацидиметрии, то и объем натрия гидроксида пойдет в 2 раза больше, следовательно: Пример расчета содержания компонентов с учетом неравенства концентраций титрантов дан в анализе прописи № 1 (Гоматропин с натрия хлоридом) и с учетом неравенства навесок в прописи № 2 (Пилокарпин с борной кислотой). ЗАДАНИЕ самоподготовку к лабораторному занятию по теме: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: научиться определять качество растворов для инъекций, содержащих стабилизирующие вещества. ВОПРОСЫ: 1. Требования, предъявляемые к качеству инъекционных растворов: стабильность, изотоничность, отсутствие микробной загрязненности и механических включений.
Растворы новокаина для инъекций с различными стабилизаторами 3. Стабилизатор для растворов глюкозы: Натрия хлорида 5,2 НС1 развед. (8,2-8,4%) -4,4 мл Воды для инъекций до 1 л 5. Раствора тримекаина 0,25%- 10 мл Натрия хлорида 0,09
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА:
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ К таким лекарственным формам относятся: растворы для инъекций и глазные капли. Среди различных способов введения лекарственных средств в организм самым эффективным является парентеральное введение в виде инъекционных растворов. Требования, предъявляемые к качеству инъекционных растворов: |