Главная страница
Навигация по странице:

  • 4. Технологическая часть 4.1 Требования к монокристаллической пленке феррит-граната

  • 4.2 Изготовление магнитооптического кристалла.

  • 4.3 Выращивание кристалла подложки

  • 4.4 Ориентация кристалла

  • 4.5 Механообработка подложки 4.5.1 Резка подложки на заготовки

  • 4.7 Нанесение покрытий 4.7.1 Нанесение зеркального покрытия термическим испарением в вакууме

  • Диплом. Научноисследовательская часть Технические требования


    Скачать 5.55 Mb.
    НазваниеНаучноисследовательская часть Технические требования
    АнкорДиплом.docx
    Дата12.04.2018
    Размер5.55 Mb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлаДиплом.docx
    ТипАнализ
    #17992
    страница7 из 15
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   15

    3.2 Светоэнергетический расчет

    На данном этапе определим освещенность, создаваемую оптической системой в плоскости приемника излучения и сделаем вывод о правильности выбора данного источника и приемника излучения.

    Для начала рассчитаем коэффициент пропускания оптических элементов оптико-электронного устройства регистрации магнитных полей рассеяния (рис. 3.1). Отражение на преломляющих поверхностях можно учесть, воспользовавшись формулами Френеля:



    Для границ раздела оптических сред в магнитооптическом устройстве коэффициенты пропускания будут равны:

    стекло К8-воздух

    стекло ОК1-воздух

    стекло БФ16-воздух

    Коэффициент пропускания магнитной пленки феррит-граната с учетом просветления подложки и нанесения зеркального покрытия.

    Коэффициенты пропускания поляризатора и анализатора:



    Потери в толще оптических материалов. Суммируя все толщины, получаем l = 0,034 м. Тогда .

    Суммарный коэффициент пропускания находится перемножением вычисленных составляющих:



    Из паспортных данных источника света известна его сила света



    Определим потом излучения от источника на коллиматорную линзу:



    Где Ω – телесный угол, определяется как

    описание: 3.jpg

    Рис.3.11. Определение телесного угла

    .

    Тогда поток



    С учетом потерь на оптических элементах можно считать, что поток излучения, падающего на приемник излучения, составит

    ,

    где = 300 см-1 – коэффициент поглощения магнитной пленки феррит-граната; h = 4 мкм – толщина магнитной пленки феррит-граната; Δ = 0.001 – коэффициент, учитывающий неполноту погасания в системе поляризатор – магнитной пленки феррит-граната – анализатор; - (закон Малюса) определяет интенсивность света, прошедшего через систему поляризатор – анализатор, развернутые на угол 2F( F = 8 град – угол поворота плоскости поляризации).

    .

    Площадь рабочей области приемника излучения составляет

    м2 ,

    а=10,2 мм, b=8.3 мм – размер активной области матрицы ФПЗС.

    Тогда освещенность, создаваемая на матрице ФПЗС, составит

    лк.

    По паспортным данным, минимальный порог освещенности для данного приемника излучения составляет 0,01 лк, поэтому выбранная элементная база обеспечивает работоспособность устройства регистрации магнитных полей рассеяния.


    4. Технологическая часть

    4.1 Требования к монокристаллической пленке феррит-граната

    Выбор соответствующей технологии получения МПФГ главным образом зависит от требований к устройству считывания информации с магнитных носителей.

    МПФГ должна обладать следующими параметрами:

    - магнитооптическая добротность (ψ, град/дб)

    6-8

    - оптическое поглощение (α, см-1)

    200-350

    - константа одноосной анизотропии (Кu, эрг/см3)

    5·104

    - удельное фарадеевское вращение (, град/мкм)

    0,5-1,5

    - коэрцитивная сила (Hс, Э)

    0,1-0,2

    - намагниченность насыщения (4πМs, Гс)

    150-180


    4.2 Изготовление магнитооптического кристалла.

    Основным элементом устройства визуализации магнитных полей рассеяния является магнитооптический кристалл, осуществляющий преобразование магнитных полей рассеяния носителя в световое распределение, соответствующее их величине и положению в пространстве, и имеющий сложный состав: эпитаксиальная Bi–содержащая феррит гранатовая пленка (МПФГ) (YBi)3(FeGa)5O12 , выполненная на немагнитной подложке. Его структура приведена на рис. 4.1.

    описание: visual06.gif

    Рис. 4.1. Структура магнитооптического кристалла

    Технологический процесс получения МПФГ состоит из следующих основных этапов:


      1. Выращивание кристалла подложки




    2. Ориентация кристалла




    3. Резка подложки на заготовки



    4. Механическая обработка подложки




    5. Жидкофазная эпитаксия Bi-содержащей пленки феррит-гранатовой пленки



    6. Нанесение зеркального покрытия




    7. Нанесение просветляющего покрытия



    8. Разрезание на заготовки 10x10 мм




    9. Контроль магнитных и оптических параметров


    4.3 Выращивание кристалла подложки

    В качестве подложек используются кристаллы немагнитных гранатов. Пленка и подложка должны иметь близкие параметры решетки, чтобы пленка росла без растрескивания. С другой стороны, несоответствие параметров решетки Δа должно быть достаточным для создания в пленке одноосной анизотропии с легкой осью, нормальной к ее плоскости. Величина Δа в эпитаксиальных пленках ферритов-гранатов с ЦМД составляет 0,01 —0,02. Лучшими подложками для наращивания железистых гранатов являются кристаллы гадолиний-галлиевого граната (ГГГ) Gd3Ga601 2 с постоянной решетки 12,383 . Подложки в виде пластин толщиной 0,3—1 мм и диаметром 5—38 мм, ориентированных, как правило, по направлению (111), вырезаются из кристаллов ГГГ, выращенных методом Чохральского в иридиевом тигле. Тигель нагревается высокочастотными токами, а выращивание происходит в герметичной камере, позволяющей контролировать газовую среду над расплавом. Для выравнивания температурного поля затравка и тигель вращаются в противоположных направлениях с частотой 20-60 об/мин [7].

    Установка (рис.4.2) состоит из затравочного штока, устройство подъема и вращения 1;  кожуха 2; изолирующего клапана 3;газового входа 4; держателя затравки и затравки 5; камеры высокотемпературной зоны 6; расплава 7; тигля 8; выхлопа 9; вакуумного насоса 10; устройства вращения и подъема тигля 11; системы контроля и источника энергии 12; датчика температуры 13; пьедестала 14; нагревателя 15; изоляции 16; трубы для продувки 17; смотрового окна 18; датчика для контроля диаметра растущего слитка 19. Монокристалл-затравка кристаллодержателем вводят в конгруэнтный расплав Ga2O3 и Gd2O3. Выращивание подложки ведут в плоскости (111). Нагрев тигля производится токами высокой частоты.

    Для выравнивания температурного поля затравка и тигель вращаются в противоположные стороны с частотой 20—60 об/мин при скорости роста 5-7 мм/час. При этом выращивают монокристаллы ГГГ диаметром до 75-100 мм и длиной более 200 мм.

    image001

    Рис. 4.2. Схема установки для выращивания кристаллов по методу Чохральского.

    Основным требованием к аппаратуре является обеспечение высокой термической и механической стабильности с целью поддержания оптимальных ростовых условий в течение всего процесса выращивания.

    Наиболее важным вопросим в технологии кристаллов ГГГ для подложек эпитаксиальных пленок является обеспечение надлежащего качества, характеризующеюся отсутствием дефектов структурного происхождения на площади подложки.

    1) В первую очередь при получении кристаллов с низкой плотностью дефектов типа включений исходные материалы должны быть высокой степени чистоты: чистота оксида галлия — не менее 99,999%, оксида гадолиния — не менее 99,999%. Но даже при выполнении этого условия для кристалла ГГГ характерны два типа включений. Это продукты разложения Gа2О3 и металлические частицы иридия — продукты эрозии тигля. Процесс разложения оксида галлия и растворения иридия в расплаве может быть представлен следующим образом:

    2О3 ↔ Gа2О + О2;

    3Gd2О3 +(5-x) Gа2О3 + x2О → Gd2yGa10О15-2x+2y↓ + (3-y) Gd2О3↓;

    Ir+O2 ↔ IrO2 (раствор) – на стенке тигля,

    IrO2 (раствор) + Gа2О → Ir↓ + Gа2О3 – на фронте кристаллизации.

    Для уменьшения степени разложения Gа2О3 рекомендуется проводить процесс выращивания в газовой смеси (азот + 2% кислорода). При этом количество включений такого типа минимизируется при достаточно большом времени жизни тигля [21].

    2) Дефектами, приводящими к возникновению упругих напряжений, в кристаллах ГГГ являются сердечник и полосы роста. Они выявляются методами рентгеновской топографии или поляризованным светом. Дефект типа сердечника связан с образованием граней (фацет) (112) и (110) на поверхности раздела. Размер и форма фацет зависят от углов пересечения граней с поверхностью раздела. Фацеты отсутствуют на плоской поверхности раздела. Разница в постоянных решетки фацетированных и нефацетированных областей составляет 0,001 . В рабочей области подложки не должно быть границ фацет. Для выравнивания фронта кристаллизации при росте кристалла наряду с вращением кристалла и расплава необходимо снижать температурные градиенты в расплаве [22].

    Полосы роста в кристаллах, выращенных по методу Чохральского, обусловлены изменением состава и параметра решетки вследствие циклического изменения скорости роста. Нефацетированные кристаллы характеризуются изменением параметра на полосах не более 0,001 . При плоской форме фронта кристаллизации полосчатость на подложках, вырезанных перпендикулярно оси кристалла, не проявляется [23].

    3) Часто встречающимися дефектами в монокристаллах подложек эпитаксиальных гранатовых пленок являются дислокации. В связи с тем что энергия образования дислокаций пропорциональна квадрату постоянной решетки, в кристаллах ГГГ () плотность дислокаций невысока и обусловлена наличием включений, напряженных областей или дефектами затравки. Встречаются линейные дислокации, приблизительно параллельные оси були, и дислокационные петли. Обычно они связаны с включениями, но дислокационные петли могут появляться и без включений. Дислокационные петли лежат в (111), (100) и (110) кристаллографических плоскостях и достигают диаметра до 750 мкм [24].

    Для уменьшения дефектов (дислокаций, напряжений), наследуемых растущим кристаллом от поверхности затравки, ее предварительно прогревают над расплавом.

    Установка выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната СКИФ-3

    Предназначена для выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната и других неразлагающихся окисных материалов методом Чохральского. Максимальный диаметр выращиваемого монокристалла, 125 мм.

    Особенности конструкции

    - индукционный нагрев тигля,

    - среда выращивания - проток газовой смеси,

    - автоматический контроль диаметра кристалла,

    - датчик веса оригинальной конструкции.

    Технические характеристики

    - загрузка тигля, 25 кг,

    - точность поддержания диаметра кристалла, +-1 мм,

    - нестабильность поддержания напряжения на индукторе, +-0,05%,

    - управление - микро-ЭВМ,

    - максимальная потребляемая мощность, 140 кВт,

    - занимаемая площадь, 25 м2,

    - масса 3770 кг.

    Размер выращиваемой заготовки: 50x100 мм.
    file1_html_m1d9e75c7
    Рис. 4.3. Простейший кристаллоносец для выращивания кристаллов 
    1 — стержень; — полиэтиленовая или резиновая трубка; — затравка.

    Процесс выращивания подложки:

    1. Загрузить шихту – смесь окислов галлия и гадолиния в соотношении 53,92 мас.% Gd2O3 и 46,08 мас.% Ga2O3. Для взвешивания компонентов использовать весы электронные циферблатные “Sartorius E 5500 S”. Контроль шихты осуществлять следующим образом: для этого щупом отобрать три пробы и с каждой провести химический анализ по однородности и правильности отвешивания при помощи весов, по нерастворимому остатку в соде, в борной кислоте. Если результаты анализов сходны между собой, то шихту признать. Содержание посторонних примесей не должно превышать 10-4 ат. долей.

    2. Установить затравочный кристалл специальный держатель установки. Для закрепления затравки использовать полихлорвиниловые трубки. Трубку выдержать в ацетоне 1—2 мин, она на 10—20 мин становится эластичной и ее можно натянуть на кристаллоносец (рис.3) с диаметром, значительно превышающим диаметр трубки.
      Т.к. затравки меньше диаметра трубки, закрепить внутри трубки инертным клеем БФ-4.

    3. Произвести герметизацию камеры установки выращивания форвакуумным насосом НВР-16Д, затем турбомолекулярным насосом 01АБ-1500-ОЧ. Обеспечивается создание необходимого вакуума степени 7,5*10-5 мм. Давление контролируется по термопарной части вакуумметра ВИТ-2П. Вакуумметр необходимо поверять перед использованием таким образом, чтобы приведенная погрешность измерения тока нагревателя термопарного преобразователя в нормальных условиях не превышала ±4%. Поверку осуществлять по ТУ 4-ШТ0.005.111ТУ-77.

    4. Подать аргон к тепловому узлу перед началом нагрева тигля. Аргон служит защитной средой предотвращающей разрушение Ir контейнера, вследствие окисления при высоких температурах. Провести высокочастотный нагрев иридиевого тигля диаметром 150мм до температуры 1700оС. В дальнейшем поддерживать температуру плавления в течение 5 часов для гомогенизации.

    5. При появлении расплава добавить кислород содержанием 2 об.%. кислород предотвращает разложение и испарение Ga2O3.

    6. Начать затравливание – соприкосновение монокристаллической затравки с расплавом. При касании затравкой расплава происходит затравливание, после чего начать перемещение затравки вверх со скоростью 2 мм/ч. При этом вращать затравку со скоростью 40 об/мин, тигель в противоположном направлении с той же скоростью. Температуру поддерживать над поверхностью расплава на 100о ниже температуры расплава. В процессе роста уменьшить содержание кислорода до 0,9 об.%. Процесс кристаллизации контролировать оптическим методом с использованием пирометра. В качестве индикатора изменения диаметра растущего кристалла оптический сигнал от ореола, образующегося вокруг столбика растущего кристалла. Оптический пирометр визируется на узкую область вблизи столбика расплава.

    7. Уменьшить скорость вращения до 23,5 об/мин с целью изменения формы фронта кристаллизации от островыпуклого к плавновыпуклому. Скорость роста остается прежней.

    8. Увеличить скорость вытягивания после изменения формы фронта кристаллизации до 7,0 мм/ч. Длина конуса составляет 5 мм. Угол разращивания конуса 170о.

    9. Рост цилиндрической части кристалла вести с постоянными скоростями вращения и вытягивания 23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно. Длина кристалла 100мм.

    10. Осуществлять отжиг выращенного кристалла в аргоновой атмосфере в течение 2 час при температуре не выше 1600 оС

    11. Охладить со скоростью 500 оС/час.

    12. Произвести выгрузку кристалла из тигля при помощи ручного привода.

    13. Кристалл по извлечении из кристаллизатора сразу же обернуть фильтровальной бумагой и ветошью, после чего оставить до полного остывания. Фильтровальную бумагу и ветошь предварительно подогреть.

    14. Обрезать кристаллоносец на расстоянии 3—4 см от кристалла

    15. После резки кристаллы отмыть путем протирания ватой, смоченной в ацетоне.

    16. Произвести взвешивание, замер габаритов и визуальный осмотр поверхности кристаллов на предмет дефектов. Инструмент: весы, штангенциркуль.

    17. Подготовить установки к выплавлению остатка расплава из тигля: Тигель с остатком расплава устанавить вверх дном на керамической подставке, а под ним устанавить керамический стакан. Использовать стаканы, уже пришедшие в негодность. Тигель закрыть экранами. Установка герметизировать, заполнить аргоном. Включить водяное охлаждение индикатора и стенок камеры.

    18. Выплавить остатки расплава: Тигель нагреть до температуры чуть ниже температуры плавления расплава в течении 1,5 часов. Затем, после небольшой выдержки (15-20 минут) следует резко повысить температуры плавления расплава. При этом расплав выливается в керамический стакан.

    19. Установку охладить, откачать азот, запустить воздух и извлекают очищенный контейнер

    20. Взвесить очищенный контейнер для фиксирования потери иридия.

    21. Керамический тигель очистить скалыванием из него расплава.

    22. После демонтажа тепловых экранов ростовая камера трижды протереть ветошью, смоченной в этиловом спирте.


    4.4 Ориентация кристалла

    В процессе роста монокристаллов наблюдается несоответствие оси слитка кристаллографической оси. Для получения пластин, ориентированных в заданной плоскости, до резки производят ориентацию слитков.

    Для контроля угла среза кристалла применяют рентгенографический метод. Данный метод основан на дифракции рентгеновских лучей в кристалле вещества. Рентгеновские лучи при прохождении через кристалл взаимодействуют с электронными оболочками атомов. В результате этого взаимодействия происходит дифракция рентгеновких лучей и на фотопленке получается дифракционная картина – пятна или окружности. Из дифракционной картины получают сведения о размещении молекул, о расстояниях между атомами и углах между химическими связями.

    Положение плоскости среза определяется на рентгенгониометре (рис. 4.4) по отношению к атомной плоскости, ориентация которой известна. Для измерения угла среза выбирается ближайшая к нему атомная плоскость, обладающая интенсивностью отражения не меньше 0,5% интенсивности минимально отражающей поверхности. Выбранная атомная плоскость должна составлять угол δ с плоскостью среза, несколько меньше угла θ Брегга.

    Рентгеновские лучи с длиной волны λ=0,15405 нм от рентгеновской трубки 1 с медным анодом проходят через бериллиевое окно 2, коллиматор 3, представляющий собой металлическую трубу с вертикальной и горизонтальной щелями на концах, селективный никелевый фильтр 4 к пластине 5, закрепленной в приставке 6, угол поворота которой фиксируется на дисковой шкале 7. Если пластину с параллельными гранями и атомными плоскостями (hk.l) установить так, чтобы угол А был равен углу Брэгга , то рентгеновские лучи отразятся от него под углом Брэгга через горизонтальную 8 и вертикальную 9 щели, достигнут детектора рентгеновского излучения 10, установленного под углом 2 и фиксируются счетчиком 11 и регистратором максимальной интенсивности отражения 12 [21].



    Рис. 4.4. Схема рентгенгониометра

    Если же атомная плоскость не параллельна грани, а находится под δ углом, то прибор покажет максимум отражения при повороте контрольной пластины на угол . Погрешности определения углов ориентации составляют ±30’’.

    Кристаллографические плоскости характеризуются определенными углами отражения падающих на них рентгеновских лучей. Величины этих углов, например, для кремния: (111) –17°56', (110) - 30° 12', (100) – 44°23'
    Для ориентации рентгеновским способом используют установки УРС-50И, УРС-60, УРС-70К1. Универсальная установка УРС-50И с приставкой ЖК 78.04 предназначена для определения ориентации в кристалло графической плоскости (111). Максимальный угол отклонения кристаллографической плоскости (111) от торца слитка Si , который можно определить на данной установке, составляет 14°, а для слит ков Ge — 13°.

    7221605

    Рис. 4.5. Общий вид рентгеновской установки для ориентирования монокристаллов УРС-50И(М)





    Общий вид рентгеновской установки для ориентирования монокристаллов с приставкой показан на рис. 4.5. Аппарат состоит из стола 2, гониометрического устройства 5 (ГУР-3, а для модификации УРС-50ИМ – ГУР-4), рентгеновской трубки – источника рентгеновских лучей 7, счетчика квантов 4, распределительного блока 1, блока усиления импульсов 3, защитного экрана 6. Установка подключается к сети через входной стабилизатор типа СН-1. Анод рентгеновской трубки защищен массивным металлическим кожухом и охлаждается водой. Все части установки, кроме измерительного шкафа 1, который выполнен отдельно, расположены на столе 2. Внутри стола размещены пускорегулирующая аппаратура и высоковольтное генераторное устройство, питающее рентгеновскую трубку [25].
    Процесс ориентации кристалла:

    1. Установить кристалл в станке АОС-200М и зафиксировать крепежными винтами.

    2. Отрезать пробную пластину толщиной 1-1,5 алмазным кругом.

    3. Установить пробную пластину на приставку рентгенгониометра УРС-50ИМ.

    4. Определить с помощью рентгенгониометра угол среза кристалла по максимуму отражения при повороте контрольной пластины. Приборная погрешность определения углов ориентации составляет ±30’’. Для надежной работы необходимо два раза в год проводить профилактический осмотр приставки и смазку трущихся деталей. Редуктор смазывают машинным маслом, которое заливают через крышку. Особое внимание следует обращать на состояние рабочей поверхности угольника, так как от длительной эксплуатации поверхность угольника, к которой прижимают ориентируемые пластины, со временем теряет первоначальную чистоту обработки, изнашивается. От точности изготовления угольника зависит точность ориентации, поэтому при профилактическом осмотре необходимо осматривать угольник и контролировать его базовые размеры. При отклонении размеров и чистоты поверхности от заданных угольник необходимо отремонтировать или заменить новым.

    5. Вычисление поправок углов среза по шкале рентгенгониометра с точностью до 1 - 2 мин. путем малых подвижек стола и нанесение данных на заготовку.

    6. Осуществить подшлифовку поверхности кристаллов под заданный угол среза на притирочной плите шлифпорошком с керосином. Проверка и шлифование контрольных сторон блока под угольник.

    7. Повторить пункты со 2го по 6 до устранения отклонения положения кристаллографической плоскости (111) . Допуск отклонения ± 10´.

    4.5 Механообработка подложки

    4.5.1 Резка подложки на заготовки

    Распиловочные станки предназначены для резки блоков оптических материалов дисковыми пилами с алмазной режущей кромкой. Выберем станок, обрабатывающий заготовку размером менее 200мм. При резке заготовок из кристаллических материалов необходимо учитывать их малую механическую прочность и использовать при резке мягкие режимы. В данном случае предпочтителен станок универсальный отрезной АОС-200М с характеристиками, представленными в таблице 4.1.

    Таблица 4.1. Характеристики станка АОС-200М

    Размеры разрезаемой заготовки плиты, (мм):


    - Длина: 50-200;

    - Ширина: 50-200;

    - Толщина: 10-70;

    Штабики и дроты, (мм):

    - Диаметр или сторона заготовки: 10-70;

    - Наибольшая длина: 200;

    Диаметр алмазного круга по ГОСТ 10110-78, (мм):

    200, 320;

    Наибольшее перемещение стола, (мм):


    - Поперечное: 200;

    - Продольное: 80;

    Наибольший угол поворота поворотного стола вокруг вертикальной оси, (град):

    360;

    Наибольший угол наклона поворотного стола относительно горизонтальной плоскости, (град):

    15;

    Пределы поперечной подачи стола, (мм/мин):

    29-285;

    Пределы подачи инструмента, (мм/мин):


    5-200;

    Частота вращения шпинделя, (об/мин):

    1450, 2850;

    Суммарная установленная мощность, (кВт):

    5,64;

    Габаритные размеры, (мм):

    1100х1050х1600;

    Масса, (кг):

    1200.

    Распиливание заготовок в виде кусков и пластин выполняют алмазными отрезными кругами формы АОК по ГОСТ 10110-87. Стандарт предусматривает 12 типоразмеров кругов. Они различаются диаметром, шириной и толщиной алмазосодержащего слоя. Круги представляют собой диски из холоднокатаной стали марки 08кп по ГОСТ 1050-88, по периферии которых способом порошковой металлургии закреплен алмазосодержащий слой. Диаметр кругов от 50 до 500 мм, толщина от 0,15 до 2,4 мм. Профиль алмазосодержащего слоя прямоугольный и трапецеидальный. Марки применяемых алмазных порошков: А2, АС15, АС20, АС50. Зернистость от 50/40 до 630/500. Концентрация находится в пределах от 2 до 100% с увеличением зернистости, которая находится в зависимости от диаметра круга.


    Рис. 4.6. Чертеж алмазного отрезного круга
    Выберем круг 2726-0234. Его параметры представлены в таблице 4.2.

    Таблица 4.2. Параметры круга 2726-0234

    Обозначение круга

    D

    H

    H7

    T

    E

    X

    Номин.

    Пред. Откл.

    Номин.

    Пред. Откл.

    2726-0234

    200

    ±0,40

    32

    0,8

    ±0,05

    0,6

    5,0

    Зернистость 160/125.

    При распиливании используется смазочно-охлаждающая жидкость (СОЖ). Применим в качестве СОЖ эмульсию. Эмульсия имеет следующий состав, %: эмульсол от 2 до 8, керосин – от 0 до 8, вода – от 85 до 98. Представляет собой отходы масляного производства, содержит малое количество поверхностно активных веществ.

    Блокирование:

    Вспомогательный инструмент: Планшайба цеховая ГОСТ4784-74

    1. Нагреть планшайбу, стеклянную пластину и заготовку до температуры наклеечной смолы. Оборудование – плита электрическая.

    2. Смазать планшайбу, стеклянную пластину и заготовки наклеечной смолой.

    3. Положить на планшайбу стеклянную пластину

    4. Положить на пластину заготовки

    5. Охладить блок заготовок

    Распиловка на станке АОС-200М

    Инструмент – АОК.

    Вспомогательный инструмент: Планшайба цеховая ГОСТ4784-74

    Измерительный инструмент: линейка металлическая

    1. Закрепить блок заготовок в тиски на поворотном столе станка

    2. Выставить блок так, чтобы плоскость распила совпадала с плоскостью вращения пилы.

    3. Включить станок

    4. Отрезать заготовки толщиной 1,2мм

    Разблокирование:

    1. Выключить станок

    2. Снять блок заготовок со станка

    3. Нагреть блок на плите до температуры плавления наклеечного состава

    4. Снять заготовки

    5. Протереть планшайбу ватой с бензином


    Промывка:

    1. Протереть заготовки ватой с бензином.

    2. Промыть заготовки горячей водой и протереть салфеткой

    4.5.2 Шлифование подложки


    Шлифование является определяющей стадией механической обработки, в процессе которой обеспечивается сохранение ориентации, полученной при резке или исправления угла среза, и формируют основные параметры точности и качества подложек, подготавливая поверхности к последующему полированию.

    Даже имея материал с исключительно высоким кристаллическим совершенством, невозможно получить высококачественную эпитаксиальную пленку, если поверхность не обработана так, чтобы исключить все следы нарушений, связанных с резкой и механической полировкой. Наряду с требованием к качеству поверхности должны быть обеспечены плоскостность и параллельность. И, наконец, подложка должна быть тщательно очищена и подготовлена к эпитаксиальному процессу таким образом, чтобы в идеальном случае единственным источником дефектов в пленке мог бы оказаться только сам процесс жидкофазной эпитаксии.

    Жесткое блокирование плоской поверхности

    1. Нагреть наклеечное приспособление

    2. Установить наклеечное приспособление на подставку

    3. Нанести слой смолы или клей-расплава в лунки наклеечного приспособления или на поверхность плоского наклеечного приспособления

    4. Разогреть заготовки

    5. Положить заготовки в лунки на слой смолы, нанесенный на поверхность наклеечного приспособления и прижать их

    6. Охладить блок на воздухе
    Расчет плоского блока

    описание: блоки.jpg

    Рис.4.7. Схема блокирования.
    Здесь выбираем оптимальную схему расположения заготовок в центральной зоне, обеспечивающую рациональное использование площади наклеечного приспособления, число зон, по которым располагаются заготовки, их количество. Коэффициент заполнения, характеризуемый отношением суммарной площади, занимаемой круглыми заготовками, к общей площади блока, одинаков у схем с одной, тремя и четырьмя заготовками в центральной зоне [26].

    Для нахождения параметров блока последовательно выполняют следующие вычисления.

    1. Рассчитаем диаметр Di, описывающий i-ю зону блока для всех схем расположения заготовок диаметром DД в центральной зоне:






    1. Найдем число i зон, по которым могут быть размещены заготовки и сравним с диаметром DНП=500мм наклеечного приспособления.



    При размещении одной детали в центре число зон – 5.

    При трех и четырех деталях в центральной зоне – 4 зоны.


    1. Определим количество заготовок Мбл заготовок, которые могут быть собраны на блоке.

    1 деталь в центральной зоне:





    3 детали в центральной зоне:





    4 детали в центральной зоне:




    Наиболее выгодным является заполнение с одним элементов в центральной зоне.
    Шлифование плоской поверхности

    Производить на станке 3ШП-350

    Инструмент: плоскошлифовальный круг

    1. Тонкое шлифование заготовки выполнить комплектом плоских шлифовальников по переходам, применяя абразивные материалы с убывающей зернистостью М10, М7, М5.

    2. Установить на шпинделе обрабатывающий инструмент

    3. Произвести тонкое шлифование микропорошком М10

    4. После окончания шлифования выключить шпиндель, блок очистить от остатков шлифовального материала

    5. Произвести тонкое шлифование микропорошком М7 и М5

    4.5.3 Полирование подложки


    При механической обработке поверхности подложки в качестве промежуточных стадий полировки можно использовать абразивные порошки из алмаза или окиси алюминия.

    Для получения поверхности с малой глубиной нарушенного слоя применяют химико-механическое полирование. Оно ведется твердыми сферическими частицами диоксида кремния коллоидного диапазона зернистости 0.04-0,15 мкм (аэросила) в составе щелочной суспензии (вода 1000 мл, аэросил 90 г, глицерин 50 мл, этилендиамин 80 мл, перекись водорода 40 мл). Можно также применять полирование с помощью суспензии из Si02 сразу после шлифования, минуя промежуточные стадии полирования, однако при этом намного увеличивается время обработки, необходимое для снятия нарушенного поверхностного слоя.

    После шлифования успех финишной обработки зависит от сочетания скорости полирования, давления па подложку и скорости подачи суспензии. Обычно полирование производят при частоте вращения полировального круга 50—100 об/мин и удельном давлении (0,1—0,3) • 105 Н/м2.

    Из-за сравнительно невысокой твердости ГГГ внешние загрязнения следует сводить к минимуму путем создания гермозоны в месте обработки подложек. Дополнительные сложности также возникают из-за того, что коллоидные частицы Si02 образуют агломераты, продолжающие нарушать поверхность подложки. Это происходит, если используют слишком большие давления и скорости полирования в сочетании с неравномерным распределением потока жидкости по площади образца, что приводит к локальному возрастанию температуры и испарению жидкой связки. При правильно подобранных давлениях и скоростях полирования и скорости подачи суспензии примерно 1 капля в секунду можно получить высокое качество поверхности.

    Полирование

    Производить на станке 3ШП-350

    Инструмент: плоскошлифовальный круг

    1. Зазоры между деталями очистить от смолы

    2. Подрезать равномерно полировальник по всей поверхности, подогреть в горячей воде и смазать полирующей суспензией

    3. Установить на шпинделе станка обрабатывающий инструмент и осуществить ручную прополировку блока с деталями используя в качестве суспензии аэросил.

    4. Полировать блок в течение 10 минут. Частота вращения 80 об/мин.

    5. По окончании полирования снять блок со станка, промыть мягкой губкой в теплой воде

    6. Произвести контроль класса чистоты. Инструмент: лупа 6х, микрометр
    Лакирование плоской поверхности

    Защитное покрытие эмалью отполированной поверхности во избежание получений повреждений во время закрепления детали, центрировки и транспортировки ее в помещениях цеха.

    Используется: эмаль НЦ-25, кисть беличья, салфетка фланелевая, работы проводить под вытяжкой.

    Разблокирование осуществлять охлаждением при температуре от -30 до -50оС.
    Промывка водой
    Повторить пункты шлифования, полирования и лакирования для другой стороны пластины.


    Контроль подложек.

    Контролируют качество поверхности (дефекты поверхности и при необходимости глубину нарушенного слоя) и отклонения геометрической формы (разнотолщинность, клиновидность, неплоскостность и прогиб).

    Состояние шлифованной и полированной поверхностей пластин, наличие ямок, светящихся точек, сколов, пятен, рисок и трещин контролируют визуально невооруженным глазом или под микроскопом. При помощи стереоскопического микроскопа МБС-1 и металлографического микроскопа МИС-11 проверяют наличие на поверхности дефектов и следов загрязнения при максимальных увеличениях – 88x (МБС-1) и 1440x (МИС-11).

    После любой абразивной обработки возникает нарушенный слой за счет ударного воздействия зерен на обрабатываемую поверхность.

    Глубину нарушенного слоя определяют несколькими методами: рентгеновским, электронографическим, травлением и др.

    Толщину пластин измеряют либо установленным на стойке индикатором часового типа с ценой деления 1 мкм, либо оптическим длинномером ИКВ-3 (± 0,5 мкм) .

    Индикатор и длинномер ИКВ-3 используют также для определения клиновидности пластин, которая будет равна наибольшей разности значений толщин пластины в диаметрально противоположных точках.

    Для измерения неплоскостности окончательно обработанных пластин, закрепленных на вакуумном столике, используют интерферометры с лазерным источником излучения.

    Прогиб пластин контролируется бесконтактным емкостным или интерференционными методами.

    4.6 Эпитаксиальное выращивание Bi-содержащих МПФГ



    Эпитаксиальные гранатовые магнитные пленки для магнитооптических применений могут быть получены различными методами: газотранспортной эпитаксией (ГТЭ), гидротермальной эпитаксией и жидкофазной эпитаксией (ЖФЭ). ЖФЭ наиболее эффективна.

    Этим процессом могут быть получены гранатовые пленки многих составов с чрезвычайно низкой даже нулевой плотностью дефектов, характеристики которых легко контролируются и воспроизводятся.

    При выращивании пленки главным требованием является соблюдение равенства постоянных решеток подложки и пленки, что в свою очередь влияет на магнитооптические характеристики МПФГ.

    Существо ЖФЭ заключается в том, что подготовленная для эпитаксии монокристаллическая подложка помещается в раствор-расплав, содержащий компоненты выращиваемой пленки и растворитель. Если раствор-расплав находится в переохлажденном состоянии, то на подложке нарастает монокристаллический слой магнитного граната заданного состава. Наиболее распространенным вариантом ЖФЭ в применении к выращиванию магнитных гранатовых пленок является метод погружения, заключающийся в кратковременном погружении горизонтально или вертикально расположенной подложки в раствор-расплав, содержащийся в платиновом тигле. Для получения пленки на одной стороне подложки рост производится сразу на двух горизонтально расположенных подложках, закрепленных вместе в платиновом держателе. При хорошей плоскостности поверхности подложек рост пленки на соприкасающихся поверхностях не происходит. ЖФЭ в себя включает следующие этапы: подготовку раствора-расплава (нагрев, выдержка, охлаждение до температуры роста), опускание подложки на уровень расплава, выдержку над поверхностью расплава для выравнивания температуры подложки, погружение подложки в раствор-расплав на время роста пленки, подъем подложки с пленкой со скоростью около 50 мм/мин, а также программа вращения тигля и подложки, включающая как обязательный элемент быструю (400—1000 об/мин) раскрутку подложки после подъема из раствора-расплава для центробежного удаления его остатков с поверхности пленки [7].

    Если раствор-расплав переохлажден, то при погружении в него соответствующей монокристаллической подложки происходит рост пленки. Скорость роста линейно зависит от приведенного параметра переохлаждения. Толщина эпитаксиальной пленки также линейно зависит от времени выращивания для разных ростовых условий, кроме начального периода, где эта зависимость существенно нелинейная. Такое поведение свидетельствует о наличии переходного периода в росте, в течение которого формируется пограничный диффузионный слой [29].



    Рис. 4.8. Схема установки ЖФЭ.

    На рис.4.8 показана схема установки эпитаксиального выращивания, где 1 – верхняя управляющая головка, 2 – печной блок предварительного нагрева, 3 – основной печной блок, 4 – подъемная система печи, 5 – нижняя управляющая головка, 6 – двигатель вертикального перемещения штока, 7 – двигатель осевого вращения штока, 8 – верхняя керамическая заглушка, 9 – средняя керамическая заглушка, 10 – платиновый тигель с расплавом, 11 – подложка, 12 – компьютер, 13 – блок АЦП и ЦАП, 14 – блок энергоснабжения двигателей, 15 – устройство ручного контроля, 16 – устройство зонного контроля температур.

    При росте из раствора процессом, контролирующим скорость роста, может быть либо транспорт материала к растущей поверхности, либо кинетические эффекты на поверхности раздела, где частицы материала присоединяются к растущему кристаллу. Если объемная диффузия через пограничный слой играет решающую роль в скорости роста кристалла, то последняя есть некоторая функция относительного движения между раствором и кристаллом. Вращение кристалла, например, скажется в снижении толщины пограничного слоя и приведет, следовательно, к увеличению скорости роста кристалла.

    В целом диффузионный механизм роста в ЖФЭ гранатовых пленок подтверждается следующими фактами: 1) до некоторой степени переохлаждения (10—20°С) сохраняется строгая линейность в зависимости скорости роста от переохлаждения; 2) скорость роста на подложках ориентации [111] не зависит от плотности дислокаций в них и сохраняет свое значение при росте на бездислокационных подложках. Однако зависимость скорости роста от кристаллографической ориентации поверхности подложки, а также большая скорость роста на начальном участке толщины пленки (примерно 0,1 мкм) говорят о некотором вкладе реакционной поверхностной кинетики в эпитаксиальный рост. С учетом вышесказанного жидкофазная эпитаксия гранатовых пленок может быть представлена следующей последовательностью элементарных процессов:

    1. перенос компонент раствора к границе диффузионного слоя, примыкающего к фронту кристаллизации;

    2. независимая диффузия компонент через диффузионный слой;

    3. возможное упорядочение компонент вблизи фронта кристаллизации;

    4. десольватация молекул растворителя и поверхностная диффузия компонент кристаллизации к местам присоединения;

    5. диффузия молекул растворителя через диффузионный слой в раствор.

    Магнитные характеристики эпитаксиальных гранатовых пленок в значительной степени зависят от условии выращивания. Намагниченность 4πМs можно изменять либо изотермическим отжигом пленок при соответствующей равновесной температуре, либо изменением содержания галлия путем вариации ростовых параметров, в частности, скорости роста, которая связана с переохлаждением и частотой вращения подложки.

    Выращивание гранатовых пленок с висмутом с повышенными магнитооптическими свойствами связано с выполнением ряда специфических требований, обусловленных особенностями применения этих материалов. Во-первых, оптическое поглощение в видимом диапазоне света должно быть минимальным; во-вторых, анизотропия пленок должна изменяться в широких пределах — от большой одноосной перпендикулярной поверхности пленки до плоскостной; коэрцитивность доменной стенки должна изменяться от долей эрстеда до десятков эрстед и др. Выполнение многих из этих требований определяется условиями выращивания пленок.

    Для минимизации оптического поглощения пленки не должны содержать нескомпенсированных двух- и четырехвалентных примесей, таких как Рb2+, Са2+, Si4+, Gе4+, Рt4+, влияние которых на поглощение неодинаково.

    При выращивании пленок с Вi раствор-расплав должен удовлетворять следующим требованиям: 1) содержать Вi2О3 в большой концентрации; 2) иметь низкую температуру ликвидуса, так как температурная зависимость коэффициента распределения Bi ограничивает максимальное замещение в гранате при повышении температуры роста; 3) иметь вязкость менее 2-10-3 Нс/м2; 4) другие, кроме Вi и Fе, компоненты растворителя не должны внедряться в гранатовую пленку и ухудшать ее свойства; 5) растворимость компонент граната в растворе-расплаве должна быть высокой и раствор-расплав должен быть стабилен в переохлажденном состоянии. Многим из этих требований удовлетворяет раствор-расплав на основе растворителя Вi2О3—RО2 (R – Si, Ge, Ce) (см. табл. 3.5). При выращивании Bi-содержащих пленок температура гомогенизации расплава 1050°С [30].

    Для проведения жидкофазной эпитаксии используется установка Эпигран ТМ. Схема представлена на рис. 4.9.



    Рис. 4.9. Схема установки жидкофазной эпитаксии структур Эпигран ТМ.

    Установка обладает следующими особенностями: 

    • Автоматический цикл подготовки расплава и нанесения структуры на подложку.

    • В установке имеется 5 зон нагрева печи и 1 зона нагрева тигля для формирования необходимого температурного градиента в диапазоне рабочих температур 300–1250°С при атмосферном давлении.

    • Прецизионное независимое управление температурой каждой зоны.

    • Применение прецизионных малогабаритных приводов линейного перемещения и вращения.

    • Мониторинг и графическое отображение температуры и положения механизмов.

    • Система блокировок безопасности в автоматическом, ручном и наладочном режимах.

    • Пониженное энергопотребление за счет применения новейших теплоизоляционных материалов.

    • Повышение экологической безопасности оператора за счет полного ограждения технологического агрегата и организации в его объеме вытяжной вентиляции.

    • Возможность реализации в установке физико-термических процессов – сушка, отжиг, диффузия, спекание структур и других.

    Процесс выращивания висмутсодержащей пленки феррит-граната:

    1. Взвешивание шихты при помощи весов “Sartorius E 5500 S” в следующих порциях:

    Вi2О3 - 233 г, Y2О3 - 2,07 г, Fe2О3 - 11,0 г, Ga2О3 - 1,0 г, CeО2 - 0,86 г.

    Контроль шихты осуществлять химическим анализом трех проб в соде, борной кислоте. Содержание посторонних примесей не должно превышать 10-4 ат. долей.

    1. Загрузить и перемешать шихту в муфельной печи

    2. Нагреть до температуры 1050оС и расплавить шихту в течение 4 часов.

    3. Провести гомогенизацию при данной температуре в течение 10 часов. При этом 4 часа перемешивать платиновой мешалкой.

    4. Снизить температуру до 860оС в течение 2,5 часов.

    5. Отмытую и высушенную подложку загрузить в держатель, который закрепляется на алундовом штоке.

    6. Опустить подложку в печь в течение 15...20 мин с выдержкой над расплавом 5 мин. Цикл роста занимает 3-5 мин со скоростью вытягивания 1мкм/мин. Скорость вращения подложки составляет 170 об/мин. Для улучшения однородности параметров по площади пленки и выравнивания их значений на верхней и нижней сторонах подложки применяют реверсирование направления вращения подложки через каждые 3 оборота.

    7. Сбросить капли расплава при ускоренном вращении 700 об/мин в течение 1...3 мин, кристалл удалить из печи за 10...12 мин.

    8. Остатки капель расплава удалить травлением в горячей (50...70оС) 10%-ной уксусной или азотной кислоте с последующей промывкой в деонизованной воде.


    4.7 Нанесение покрытий

    4.7.1 Нанесение зеркального покрытия термическим испарением в вакууме

    Для повышения коэффициента отражения и защиты магнитной пленки от химического и механического взаимодействия требуется нанести зеркальное покрытие.

    Получение тонких пленок на основе термического испарения материала осуществляется в вакуумной установке (ВУ) с подколпачным устройством. Требуется нанести покрытие толщиной 0,4 мкм из алюминия (Тис,660 С) с подслоем хрома (Тис,1900 С).
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   15


    написать администратору сайта