Вопросы и ответы фармтехнология. Непрерывный и периодический технологический процесс
 Скачать 6.32 Mb.
|
|
64.Сиропы. Определение, классификация, номенклатура. Технология пертуссина, простого сиропа сахарного, алтейного сиропа. Сиропы — это концентрированные, густые водные растворы сахара с лекарственными веществами, экстрактами, настойками, плодово-ягодными соками или без них. Сиропы без лекарственных веществ применяют как корригирующие средства для исправления вкуса, запаха и цвета. К этой группе относятся: простой сироп сахарный, плодово-ягодные, например малиновый и вишневый. Сироп сахарный (Sirupus simplicis). Готовится в реакторах с паровой рубашкой и якорной мешалкой. На 64 кг сахара рафинированного с 99,9 % сахарозы в пересчете на сухое вещество берется 36 литров воды дистиллированной. Растворение проводят добавлением сахара частями к кипящей воде при постоянном перемешивании мешалкой. После полного растворения сахара сироп доводят дважды до кипения по 10 мин каждое. Образующуюся пену (продукт коагуляции белков, слизей и других примесей) удаляют. Общее время изготовления не должно превышать одного часа, чтобы предотвратить инверсию и карамелизацию сахара. Фильтруют в горячем состоянии. Концентрация сахара должна быть 60—64 % по массе. Готовый продукт должен быть бесцветным, прозрачным, без запаха, густой консистенции, нейтральной реакции, с плотностью 1,301 —1,313. Сироп алтейный (Sirupus Althaeae). Получают растворением 2 частей экстракта сухого корня алтея в 98 частях нагретого сиропа сахарного. Это густая, желтоватого цвета жидкость, сладкого вкуса, со слабым своеобразным запахом, плотность составляет 1,322— 1,327. Применяется как отхаркивающее и противовоспалительное средство. Пертуссин (Pertussinum). В реакторе с мешалкой в 82 частях сиропа сахарного растворяют 1 часть калия или натрия бромида. Затем добавляют смесь 12 частей экстракта жидкого чабреца или тимиана и 5 частей 96 % этанола, перемешивают 15 мин и оставляют для отстаивания на 24 ч. Осадок отфильтровывают и фасуют. Пертуссин — темно-бурая жидкость с ароматным запахом и сладким вкусом, плотность— 1,22—1,27. Хранится в прохладном месте. Применяется как отхаркивающее и смягчающее кашель средство при бронхитах и других заболеваниях верхних дыхательных путей. 65.Ароматные воды. Определение, характеристика, способы получения, номенклатура. Теоретические основы перегонки с водяным паром. Технология ароматных вод способом перегонки и растворения. Ароматные воды — это водноспиртовые растворы или водные микрогетерогенные системы, содержащие эфирные масла. Основное их назначение — исправлять вкус и запах некоторых лекарственных препаратов, особенно в детской практике. Кроме этого, они обладают и собственной терапевтической активностью, например, слабым антисептическим, слюногенным и другими действиями. Готовят диспергированием эфирного масла в воде, перегонкой свежего или высушенного эфиромасличного сырья с водяным паром. Ароматные воды, полученные из одного и того же сырья разными методами, неравноценны. В конденсат переходят все вещества, перегоняемые с водяным паром, имеющиеся в растении, а не только в эфирном масле. Ароматные воды, получаемые перегонкой с водяным паром. Для повышения выхода в растительное сырье иногда добавляется этанол, проводится предварительное настаивание с водой или водно-этанольной смесью. Основа перегонки с водяным паром двух взаимно несмешивающихся жидкостей заключается в следующем. По закону Дальтона общее давление смеси паров равно сумме парциальных давлений каждого компонента: Р = Рв + Рм, где Рв — парциальное давление воды, Рм— парциальное давление эфирного масла. Общее давление смеси, следовательно, будет равно атмосферному еще до достижения температуры кипения воды. Для получения перегонкой с водяным паром используется перегонный куб с паровой рубашкой, , холодильником и сборником дистиллята. Сухое или предварительно настоенное сырье загружается на ложное дно со слоем полотна. Пар подается в паровую рубашку для прогрева корпуса и сырья, затем в барботер и подключается охлаждение для холодильника — конденсатора. Смесь паров масла и воды конденсируется и поступает в приемник. Ароматные воды, получаемые растворением. Растирают в ступке 1 часть эфирного масла с 10 частями талька. Массу переносят во флакон и энергично встряхивают с нагретой до температуры 50—60 °С водой. Тальк способствует тонкому диспергированию масла, взбалтывание в нагретой воде позволяет получить достаточно устойчивую микрогетерогенную систему. Жидкость охлаждают и фильтруют через смоченный водой фильтр, для предотвращения адсорбции эфирного масла на фильтре. 66. Особенности технологии ароматных вод: мяты перечной, плодов кориандра. Аппаратура, применяемая для получения ароматных вод методом перегонки. Ароматные воды-водноспиртовые растворы,содержащие эфирные масла. Назначение- исправлять вкус и запах ЛП,особенно в детской практике.также они обладают собственной терапевтической активностью(слабым антисепт,слюногенным эффектом) готовят их перегонкой с водяным паром свежего или высушенного эфирномасляничного сырья и диспергированием эфирного масла в воде. Ароматные воды, полученные разными способами, неравноценны: перегнанные ароматные воды имеют более сложный состав. Кроме эфирных масел, они содержат другие летучие вещества, перегоняемые с водяным паром, которые влияют на вкус и запах ароматной воды. Ароматные воды подвержены микробной контаминации, выделяют осадки. Для повышения выхода, для облегчения экстрагирования действующих веществ иногда добавляется этанол,или проводится предварительное настаивание с водой или водно-этанольной смесью. Для перегонки с водным паром используют перегонный куб с паровой рубашкой, барботером,холодильником и сборником дистилята. Сухое или предварительно настоенное сырье загружается на ложное дно со слоем полотна. Пар подается в рубашку для прогрева корпуса и сырья,затем в барботер и подключается охлаждение для холодильника- конденсатора. Смесь паров масла и воды подается в применик. Вода кориандра: 1ч измельченных плодов кориандра настаивается на смеси 1 ч этанола и 10 ч воды 12 часов,переносится в куб и отгоняется.получают 10 ч отгона. Готовый продукт-бесцветная прозрачная жидкость с запахом кориандра, пряного вкуса. Коррегирующее средство.Мяты перечной: растирают в ступке 1 ч эфирного масоа с 10ч талька. Массу переносят во флакон и энергично встряхивают с нагретой до t 50-60 водой.тальк способствует тонкому диспергированию масла, взбалтывание в нагретой воде позволяет получить достаточно устойчивую микрогетерогенную систему. Жидкость охлаждают фильтурют через смоченный водой фильтр для предотвращения адсорбции эфирного масла на фильтре. Соотношение 1:1000.хранение: доверху закупоренные фл в прохл месте. Срок хранения ограничен. Ароматную воду стандартизуют по органолептическим показателям и плотности: Ароматная вода должна быть прозрачной, не иметь затхлого запаха, содержать тяжелые металлы и заметный плотный осадок. 67. Спиртометрия. Способы определения концентрации этанола в водно- спиртовых растворах. Разведение и учет этанола. Спиртоме́трия (алкоголиметрия), группа методов, позволяющих определить количество безводногоспирта в разного рода спиртовых жидкостях практического и химического назначения, основными составляющими которых являются алкоголь и вода (ликер, водка, пиво, вино, брага и т.п.). Концентрация (крепость) этилового спирта – процентное содержание безводного (абсолютного) этанола в данном растворе. Концентрация этанола выражается в объемных процентах (С %v) и в процентах по массе (С %m). Если нет специального обозначения, подразумеваются объёмные проценты. Расчёты при определении концентрации этанола выполняют до сотых долей процента (по объёму). Соотношение между объёмными процентами и процентами по массе находят в алкоголиметрической табл. 1ГФ-XIили формуле, выведенной на основании зависимости: С %v × р б/в этанола= С %m × рводноспиртового раствора, где р б/в этанола – плотность безводного этанола (0,78927);рводноспиртового раствора – плотность водноспиртового раствора (находят в табл. 1ГФ-ХIили определяют измерением). Содержание этанола в водноспиртовой смеси можно определить спиртомерами, по плотности растворов, углу преломления света и другими способами. В фитопрепаратах (настойках, жидких экстрактах) концентрацию этанола определяют по температуре кипения и дистилляционным методом (ГФ-XI.Вып. 1. – С.24–26)соответственно. 1.Определение концентрации этилового спирта в водно-спиртовой смеси с помощью стеклянного спиртометра при температуре 20 °С. Стеклянный спиртометр показывает концентрацию этанола в объемных процентах (Су – показывает, какое количество безводного этанола содержится в 100 мл водно- спиртового раствора при 20°С ). Если концентрацию измеряют при 20° С, то значения определяют за показаниями спиртометра, если при другой температуре – пользуются таблицами. Стеклянными спиртометрами класса 0,5 определяют концентрацию этанола с точностью 0,5. Комплект может состоять из 2-х (0-60%, 60-100%) или 3-х (0-40%, 40-70%, 70-100%). В чистый, сухой и высокий цилиндр (емкостью около 200 мл) наливают спирт определенной концентрации. Выдерживают в термостате при 20°С на протяжении 20 мин, потом опускают в этот цилиндр стеклянный спиртометр так, чтобы он не касался дна и стенок цилиндра. Спиртометр содержится в водно-спиртовом растворе на определенной метке шкалы, по нижнему мениску жидкости проводят отсчет через 3- 4 мин после погружения . 2.Определение концентрации этилового спирта в водно-спиртовой смеси с помощью металлического спиртометра при температуре 20 ° С. Металлический спиртометр являет собой вертикальную рейку с полной пульпой и нижним стержнем, на который насаждают наважки. Комплект состоит из десяти наважек, которые имеют условные единицы: 0,10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90. На самой маленькой надпись –90, на большей – 0. Показание металлического спиртомеру являются условными и состоят из показов наважки и шкалы. Шкала разделена на 10 делений , цена которых –1, каждая из которых делится на 5 малых, цена каждой –0,2. При погружении спиртометра без наважки к показанием шкалы добавляють 100. Если показание спиртометра, погруженного в раствор, устанавливаются выше верхнего деления шкалы, то раствор следует охладить, а затем повторить измерения. Точность определения 0,1%. Концентрацию этанола (в объемных процентах) по показам металлического спиртомеру находят с помощью таблиц. 3. Определение концентрации этилового спирта в водно-спиртовой смеси за помощью ареометра. Ареометр за внешним видом и строением похожий на стеклянный спиртометр. Разница в том, что шкала ареометра имеет значение от 0,7 до 1,0. Используютего в случае измерения плотности жидкости с точностью до 0,01. Исследуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре 20°С осторожно опускают у нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не будет плавань; при этом не обходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет проводят через 3-4мин после погружения по делению на шкале ареометра, которая отвечает нижнему мениску жидкости (при отсчете глаза должны быть на уровне мениска). Если определения проводят при 20°С, то значения концентрации находят по таблице. Если показания снимают при другой температуре, то концентрацию находят с помощью таблицы по спиртометрии. 4.Определение концентрации этилового спирта в водно-спиртовой смеси за помощью пикнометра С точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают вместе с пробкой (точность взвешивания до 0,0002), заполняют с помощью маленькой лейки дистиллированной водой по нижнему мениску, закрывают пробкой и выдерживают на протяжении 20 мин в термостате, в котором постоянно поддерживают температуру воды 20°С °с точностью до 0,1С. При такой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая избыток воды с помощью пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр опять закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10мин, проверяя положение мениску по отношению к метке. Потом пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность пикнометра, а также весь пикнометр внешне, оставляют под стеклом аналитических весов на протяжении 10 мин и взвешивают с той же точностью. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивают последовательно и заполняют пикнометр исследуемой водно-спиртовой смесью и теже операции проводят, что и с дистиллированной водой. Плотность водно-спиртового раствора (г/см) рассчитывают за формулой: (m2 – m) * 0.99703 g 20 = ___________________ + 0.0012 m1 – m m – масса пустого пикнометра, г; m1 – масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 – масса пикнометра с исследуемым водно-спиртовым розчином,г ; 0,99703 – значение плотности воды при 20С (°в г/см3 с учетом плотности воздуха); 0,0012 – густота воздуха при 20С °и барометрическому давлению 1011гПа (760 мм рт.ст.). По рассчитанному значению g20 по алкоголеметрической таблицы находят значение концентрации водно-спиртового раствора в процентах за массой или по объему. Разведение и укрепление этанола Разбавление водноспиртовых растворов проводят по объёму и по массе, при этом концентрацию этанола выражают соответственно в объёмных процентах или процентах по массе. При смешивании этанола с водой выделяется теплота смешения, температура смеси повышается, одновременно наблюдается явление контракции – уменьшение объёма водноспиртового раствора. Поэтому при разбавлении по объёму рассчитывают необходимое количество крепкого этанола и доводят раствор водой до требуемого объёма при температуре смеси 20 °С, что удобно при изготовлении небольших объемов этанола. Для сокращения времени при расчётах по разведению этанола используют алкоголиметрические табл. 3, 4, 5 ГФ-XI(при разбавлении по объёму небольших количеств этанола до 1 л), составленных с учётом явления контракции. В производственных условиях этанол разводят и укрепляют по массе, для чего объёмную концентрацию этанола переводят в проценты по массе по табл. 1 ГФ-XI,объёмы – в массу. Расчёт этанола и воды проводят по формулам или правилу смешения. При разведении небольших количеств этанола по массе (до 1 кг), без перевода объёмных процентов в проценты по массе, пользуются табл. 2 ГФ XI. Например: Расчеты: I. по формуле разведения II. по алкаголиметрическим таблицам ГФ XI №4-5 (ч. I стр. 319). Задача: Приготовить 500 мл 40% этанола из 96,5%. I. по формуле разведения определяют V 96,5% V 96,5% =(40%×500мл)/96,5% = 207 мл. В мерный цилиндр наливают 207 мл 96,5% этанола и доводят водой до 500 мл, при t = 20 О С. II. по таблице №5 находят объемы 96,5% этанола и воды для получения 1л 40% спирта. Объем воды указан с учетом контракции. На 1000 мл 40% этанола - 414,5 мл 96% этанола. 500 мл 40% этанола - Х Х = 207 мл На 1000 мл 40% этанола - 615,3 мл воды. 500 мл 40% этанола - У У = 307,5 мл Во флакон наливают 207 мл 96,5% этанола и 308 мл воды, смешивают. Величина контракции 15 мл. 68. Суспензии и эмульсии. Определение, стадии технологического процесса. Способы приготовления суспензий и эмульсий в промышленном производстве, принцип работы применяемого оборудования. Суспензии —жидкая лекарственная форма, содержащая в качестве дисперсной фазы одно или несколько мелкоизмельченных порошкообразных лекарственных веществ, распределенных в жидкой дисперсионной среде.Эмульсии — однородная по внешнему виду лекарственная форма, состоящая из взаимно нерастворимых тонко диспергированных жидкостей, предназначенная для внутреннего, наружного или парентерального применения. Получение осуществляется разными способами: интенсивным механическим перемешиванием с помощью быстроходных мешалок и РПА; размолом твердой фазы в жидкой среде на коллоидных мельницах, ультразвуковым диспергированием с исполь- зованием магнитострикционных и электрострикционных излучателей. Твердое вещество предварительно измельчают до мелкодисперсного состояния на специальных машинах, готовят концентрированную суспензию перемешиванием в смесителях, затем многократно диспергируют на коллоидных мельницах или на ультразву- ковых и других установках. Для «сухих» суспензий, представляющих собой смесь лекарственного и вспомогательных веществ, образующих взвесь после добавления воды (в аптеке или домашних условиях), каждый ингредиент измельчают отдельно и просеивают через тонкое сито. После смешивания ингредиентов во избежание расслоения смесь вновь просеивают. Полученную готовую продукцию подвергают анализу в соответствии с требованиями НТД, стандартизуют и фасуют. Для механического диспергирования применяют пропеллерные и турбинные мешалки закрытого и открытого типов. Пропеллерные мешалки создают круговое и осевое движение жидкости со скоростью 160— 1800 об/мин и применяются для маловязких систем. В процессе перемешивания часто используют вакуум для удаления пузырьков воздуха, которые понижают устойчивость системы. Более мелко диспергированные и стойкие суспензии и эмульсии можно получить с помощью турбинной мешалки, создающей турбулентное движение жидкости. Мешалки открытого типа представляют собой турбинки с прямыми, наклонными под разными углами или криволинейными лопастями. Мешалки закрытого типа — это турбинки, уста- новленные внутри неподвижного кольца с лопастями, изогнутыми под углом 45—90°. Жидкость входит в мешалку в основании турбинки, где расположены круглые отверстия, и под действием центробежной силы выбрасывается из нее через прорези между лопастями кольца, интенсивно перемешиваясь во всем объеме реактора. Скорость вращения турбинки 1000—7000 об/мин. Более широкое распространение получили РПА. РПА могут быть непосредственно погруженными в реактор с перемешиваемой средой, иногда в дополнение к имеющейся в нем мешалке. РПА погружного типа имеют ротор и статор с концентрически расположенными на них зубцами или цилиндрами с отверстиями и по форме напоминают мешалки. РПА проточного типа устанавливается вне реактора Ротор и статор его заключены в корпус, имеющий входной и выход ной патрубки. Обрабатываемая смесь поступает по осевому патрубку внутрь аппарата и под действием центробежной силы выбрасывается через выходной патрубок. Движение жидкости в аппарате осуществляется от центра к периферии. Существуют РПА, в которых движение обрабатываемой среды имеет противоположное направление, от периферии к центру, и диспергированная жидкость выходит через осевой патрубок. В процессе работы РПА развиваются интенсивные механические воздействия на частицы дисперсной фазы, вызывающие турбулизацию и пульсацию смеси. Для повышения эффективности диспергирования разработаны конструкции РПА с раздельной подачей компонентов обрабатываемой среды по специальным каналам в теле статора, с дополнительными рабочими элементами в виде лопастей на роторе или статоре, с диспергирующими телами (шары, бисер, кольца), свободно размещенными в полостях ротора, с роликовыми подшипниками в обоймах. Диспергирование в РПА такого типа происходит за счет соударения свободно размещенных тел с вращающимися и не- подвижными элементами, а также путем раздавливания и истирания материала в местах контакта роликов с вращающимися и неподвижными обоймами. Распространены РПА с рифлеными поверхностями рабочих частей с различного рода зазорами между ними. Чем меньше зазор между вращающимися и неподвижными цилиндрами, тем выше степень дис- персности. Наиболее приемлем для получения мелко измельченных дисперсий радиальный зазор в 0,15—0,3 мм. Значительно повышается эффективность диспергирования в РПА с увеличением концентрации суспензии, так как измельчение происходит не только за счет РПА, но и путем интенсивного механического трения частиц дисперсной фазы друг с другом. По- лученная концентрированная суспензия смешивается затем с остальной частью дисперсионном среды до получения требуемого готового продукта. С помощью РПА можно совмещать операции диспергирования порошкообразных веществ и эмульгирования смесей. Таким образом, использование РПА обеспечивает получение многофазных гетерогенных систем — эмульсионно-суспензионных смесей, таких как линимент стрептоцида, синтомицина и т. д. Плюсы РПА получения высококачественной продукции, повышения производительности труда, сокращения непроизводительных расходов и т. д. Для получения суспензий и |