Аналитическая химия. Аналит. 3. Oсадительное титрование.. Суть и классификация методов
 Скачать 1.45 Mb.
|
|
11.6. Основные этапы методики гравиметрического определения методом осаждения Типичная методика гравиметрического определения методом осаждения включает в себя следующие этапы:  Взятие навески Оптимальная масса навески зависит от величины неопределённости измерения массы с помощью аналитических весов (±1·10-4 г) и от характера образующегося осадка.  Аморфный осадок занимает больший объём, чем имеющий такую же массу кристаллический осадок, поэтому оптимальная масса аморфных осадков меньше, чем у кристаллических. Обычно массу навески берут такой, чтобы масса аморфного осадка была равна примерно 0,1 г, а масса кристаллического – от 0,1 г (лёгкий осадок типа CaCO3) до 0,5 г (очень тяжёлый осадок типа PbSO4). Растворение навески Навеску растворяют в дистиллированной воде. Раствор нагревают и добавляют к нему необходимые вспомогательные реагенты. Осаждение Осадитель всегда добавляют в некотором избытке: больше на 30-50%, если осадитель нелетучий, и 2-3 кратный избыток, если он летучий. При получении кристаллических осадков осадитель добавляют медленно, по каплям. Раствор непрерывно перемешивают. Для того чтобы получить скоагулированный аморфный осадок, осаждения проводят быстро, используя концентрированный раствор осадителя. Полученные кристаллические осадки оставляют в растворе на 2-24 часа для «созревания» («старения»). Аморфные осадки оставляют лишь на короткое время в горячем растворе для уплотнения. Отделение осадка от раствора  Рис. 11.4. Фильтрование осадка Обычно осадок отделяют от раствора фильтрованием через бумажный беззольный фильтр. Для большинства осадков используют фильтры со средним размером пор («белая лента»). Для мелкокристаллических осадков используют плотные фильтры («синяя лента»). Для того чтобы фильтрование происходило с приемлемой скоростью, вначале через фильтр пропускают прозрачную надосадочную жидкость и только затем количественно переносят осадок на фильтр с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником (рис. 11.4.). Промывание осадка Состав жидкости, которую используют для промывания, зависит от свойств осадка. Малорастворимые кристаллические осадки промывают горячей дистиллированной водой. Для уменьшения растворимости осадка к промывной жидкости может быть добавлен осадитель. Если осадок склонен к пептизации, к промывной жидкости прибавляют летучий сильный электролит (NH4NO3, NH4Cl). Осадок обычно промывают несколько раз малыми порциями (10-20 мл) промывной жидкости. Получение гравиметрической формы Гравиметрическую форму получают из осаждаемой путём высушивания либо высушивания и прокаливания. Процесс ведут до постоянной массы – до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями не будет превышать 2·10-4 г Осадки органических соединений или осадки, полученные в результате реакций с органическими осадителями, обычно высушивают в сушильном шкафу при определённой температуре. Осадки неорганических веществ, как правило, прокаливают. При высушивании до постоянной массы вещество помещают в бюкс. При проведении прокаливания осадок вместе с фильтром помещают в тигель. Прокаливание проводится в муфельной печи. Используемая посуда (тигли, бюксы, выпарительные чашки) должна быть предварительно доведена до постоянной массы. Измерение массы гравиметрической формы Измерение массы гравиметрической формы проводят после того, как температура осадка сравняется с температурой окружающей среды. До достижения этого момента тигель (бюкс) с осадком должен находиться в эксикаторе. Расчёт результата анализа Пример 11.1. Навеску мази массой 2,3426 г, содержащей оксид цинка, обработали кислотой. Ионы Zn2+, перешедшие в раствор, осадили в виде ZnNH4PO4. При прокаливании полученного осадка был получен Zn2P2O7 массой 0,4450 г. Рассчитайте массовую долю ZnO в мази. В основу данного гравиметрического определения положен следующий процесс   Чем меньше величина этого фактора, тем выше чувствительность гравиметрического определения. 11.7. Гравиметрия в фармацевтическом анализе Гравиметрические методики положены в основу определения влажности и зольности лекарственных веществ и лекарственного растительного сырья. В фитохимическом анализе гравиметрически (метод выделения) определяют экстрактивные вещества в лекарственном растительном сырье. Гравиметрическое определение Na2SO4 (данное вещество используется в качестве слабительного средства) основано на реакции получения BaSO4. Известны методики гравиметрического определения органических лекарственных веществ, основанные на проведении различных химических реакций. Например:  |