ыва. Практикум по ОХТ[155]. Основы химической технологии
Скачать 5.15 Mb.
|
2.3.6.Предварительные расчетыУсловные обозначения: – объем SО2, эквивалентный 10 мл 0,1 N раствора йода, при нормальных условиях (10,95мл); - объем SО2, эквивалентный 10 мл 0,1 N раствора йода, при комнатных условиях проведения эксперимента, мл; Vн – объем вытекающей воды при анализе газа до контактирования, мл; Vк – объем вытекающей воды при анализе газа после контактирования, мл; A – объемный процент SO2 в газе до контактирования; В – объемный процент SO2 в газе после контактирования; а – мольная доля SO2 в газе до контактирования; b – мольная доля SO2 в газе после контактирования; B΄,b΄ - соответственно условные объемный процент и мольная доля SO2 в газе после контактирования, рассчитанные по количеству вытекающей воды в опыте без учета содержания SO3 в полученном газе. По заданной концентрации оксида серы(IV)в исходной газовой смеси, (в объемных процентах) рассчитать: объем оксида серы (IV) ,поглощенный раствором йода; объем воды, вытекающей из аспиратора при анализе исходного газа. В процессе анализа исходного газа оксид серы(IV) из газа поглощают десятью мл 0,1 н раствора йода в склянке 9 до обесцвечивания последнего. Объем поглощенного оксида серы(IV) определяют по количеству израсходованного йода. Так как протекает реакция SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI, то 10 мл 0,1 н йода соответствуют 0.03203 г оксида серы (IV), которые при 273 К и 0,1 МПа занимают объем 10,95 мл ( ). Объем оксида серы (IV) в мл, эквивалентный 10 мл 0,1 н раствора йода, при комнатных условиях рассчитывают по формуле (2.3.2) t0– температура в лаборатории, 0C; p – барометрическое давление, мм рт.ст. pв – давление водяных паров, мм рт.ст. при комнатной температуре (табл.2.3.4). Таблица 2.3.4 Значение давления водяных паров при t °С
Объем вытекающей из аспиратора воды VH (в мл) соответствует объему воздуха, содержащегося в анализируемой газовой смеси, и может быть рассчитан по формуле (2.3.3) где А -заданная концентрация оксида серы (IV), % объем. 2.3.7. Порядок проведения опыта. 1. При открытом зажиме А включают воздуходувку. Количество подаваемого воздуха регулируют зажимом А и контролируют реометром 4. 2. Количество подаваемого оксида серы (IV) регулируют краном Б и контролируют реометром 3. 3. Проверяют исходный состав газовой смеси при рекомендуемом перепаде давления в реометре для измерения расхода оксида серы (IV). 4. Заполняют аспиратор 10 водой, при этом необходимо приподнять шлиф склянки Дрекселя 9, чтобы вытесняемый воздух не выбросил жидкость манометра 11. 5. В поглотительную склянку Дрекселя 9 наливают из бюретки 10 мл 0.1 раствора йода, 2-3 мл раствора крахмала и воды до 100 мл общего объема. Плотно закрывают шлиф. 6. Одновременно открывают краны В и Г. Воду, вытекающую из аспиратора, собирают в мерный цилиндр. Скорость вытекания воды из аспиратора регулируют с помощью крана Г так, чтобы уровни манометрической жидкости в обоих коленах манометра 11 были одинаковы. Очевидно, что только в этом случае объем вытекшей воды можно приравнять к объему поступающего воздуха. 7. При обесцвечивании раствора йода в сосуде 9 одновременно перекрывают краны В и Г. Если при проведении анализа из аспиратора выльется рассчитанный объем воды, то концентрация оксида серы (IV) в исходном газе соответствует заданной. Если же объем вытекшей волы значительно отличается от рассчитанного, то изменяют расход оксида серы (IV) и повторяют анализ через 5 мин после установления нового режима. Изменения в подаче оксида серы (IV) производят до тех пор, пока из аспиратора не выльется рассчитанный объем воды или отличающийся от него на 3-5 мл. В этом случае определяют установленную концентрацию оксида серы (IV) в исходном газе: (% объем.) (2.3.4) Фиксируют найденный расход оксида серы (IV) и поддерживают его в течение всего опыта. 8. Включают электрообогрев контактного аппарата. 9. Проводят анализ газовой смеси после контактирования в интервале температур 380-600°С через каждые 25-30°С. Анализ газа проводят так же, как до контактирования, только в этом случае в склянку 9 для первого анализа наливают 10 мл 0,1 н раствора йода, а для последующих 5 мл 0,1 н раствора йода. В процессе анализа одновременно открывают краны Д и Г, сливая воду в мерный цилиндр на 1000 мл. 10. По окончании опыта прекращают подачу оксида серы (IV) и выключают электрообогрев контактного аппарата. 11. Подачу воздуха прекращают при охлаждении контактной зоны до 200°С. 12. Экспериментальные данные записывают по представленной ниже форме. |